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本檢驗方法已經(jīng)國家標準委員會通過，上升為國家標準快速檢驗方法GB/T5009.199
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方法一 速測卡法 |
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| 1、范圍 本標準規(guī)定了由酶抑制法測定蔬菜中有機磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留量的快速檢驗方法。 本標準適用于蔬菜中有機磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留量的快速篩選測定。 2、原理 膽堿酯酶可催化靛酚乙酸酯（紅色）水解為乙酸與靛酚（藍色），有機磷或氨基甲酸脂類農(nóng)藥對膽堿酯酶有抑制作用，使催化、水解、變色的過程發(fā)生改變，由此可判斷出樣品中是否含有有機磷或氨基甲酸酯類農(nóng)藥的存在。 3、試劑 3.1 固化有膽堿酯酶和靛酚乙酸酯試劑的紙片（速測卡）。 3.2 pH7.5緩沖溶液：分別取15.0g磷酸氫二鈉 [Na2HPO4·12H2O]與1.59g無水磷酸二氫鉀[KH2 PO4 ]，用500mL蒸餾水溶解。 4 儀器 常量天平 有條件時配備37℃±2℃恒溫裝置。 5 分析步驟 5.1整體測定法 5.1.1選取有代表性的蔬菜樣品，擦去表面泥土，剪成1cm左右見方碎片，取5g放入帶蓋瓶中，加入10mL緩沖溶液，震搖50次，靜置2min以上。 5.1.2取一片速測卡，用白色藥片沾取提取液，放置10min以上進行預(yù)反應(yīng)，有條件時在37℃恒溫裝置中放置10min。預(yù)反應(yīng)后的藥片表面必須保持濕潤。 5.1.3將速測卡對折，用手捏3min或用恒溫裝置恒溫3min，使紅色藥片與白色藥片疊合反應(yīng)。 5.1.4每批測定應(yīng)設(shè)一個緩沖液的空白對照卡。 5.2表面測定法（粗篩法） 5.2.1擦去蔬菜表面泥土，滴2~3滴緩沖溶液在蔬菜表面，用另一片蔬菜在滴液處輕輕摩擦。 5.2.2 取一片速測卡，將蔬菜上的液滴滴在白色藥片上。 5.2.3 放置10min以上進行預(yù)反應(yīng)，有條件時在37℃恒溫裝置中放置10min。預(yù)反應(yīng)后的藥片表面必須保持濕潤。 5.2.4 將速測卡對折，用手捏3min或用恒溫裝置恒溫3min，使紅色藥片與白色藥片疊合反應(yīng)。 5.2.5 每批測定應(yīng)設(shè)一個緩沖液的空白對照卡。 6 結(jié)果判定 結(jié)果以酶被有機磷或氨基甲酸酯類農(nóng)藥抑制（為陽性）、未抑制（為陰性）表示。 與空白對照卡比較，白色藥片不變色或略有淺藍色均為陽性結(jié)果。白色藥片變?yōu)樘焖{色或與空白對照卡相同，為陰性結(jié)果。 對陽性結(jié)果的樣品，可用其它分析方法進一步確定具體農(nóng)藥品種和含量。 |
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| 7 附則 7.1速測卡技術(shù)指標 7.1.1 靈敏度指標：速測卡對部分常見農(nóng)藥的檢出限及我國限量標準見表1。 表1 部分常見農(nóng)藥的檢出限（mg/kg）及最大殘留限量（mg/kg） ???? ? 農(nóng)藥名稱 ???? ?檢出限???? ????? ?殘留限量???? ???? ? 農(nóng)藥名稱???? ? ???? ?檢出限???? ? 殘留限量 ???? ? 甲胺磷???? ????? 1.7 ???? ????? ?不得檢出???? ????? ? 敵敵畏???? ????????? ?0.3???? ????? 0.2 ???? ? 對硫磷 ???? ?????1.7 ???? ????? ?不得檢出 ???? ????? ?敵百蟲???? ????? ?????0.3 ???? ?????0.1 ???? ? 水胺硫磷 ???? ?? 3.1 ???? ????? ?不得檢出???? ????? ???樂果???? ????? ????? 1.3???? ????? 1.0 ???? ? 馬拉硫磷???? ????2.0 ???? ????? ?不得檢出 ???? ????? ?西維因 ???? ????? ??? 2.5???? ????? 2.0 ???? ? 久效磷???? ????? 2.5 ???? ????? ?不得檢出???? ????? ? 好年冬 ???? ????? ??? 1.0???? ????不得檢出 ???? ? 乙酰甲胺磷?????? 3.5???? ????? ????0.2 ???? ????? ????呋喃丹???? ????? ?????0.5 ???? ???不得檢出 7.1.2 符合率：在檢出的30份以上陽性樣品中，經(jīng)色譜驗證，陽性結(jié)果符合率在80%以上。 8 說明 8.1 蔥、蒜、蘿卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中，含有對酶有影響的植物次生物質(zhì)，容易產(chǎn)生假陽性。處理這類樣品時，可采取整株（體）蔬菜浸提或采用表面測定法。對一些含葉綠素較高的蔬菜，也可采取整株（體）蔬菜浸提的方法，減少色素的干擾。 8.2 當溫度條件低于37°C，酶反應(yīng)的速度隨之放慢，藥片加液后放置反應(yīng)的時間應(yīng)相對延長，延長時間的確定，應(yīng)以空白對照卡用（體溫）手指捏3分鐘時可以變藍，即可往下操作。注意樣品放置的時間應(yīng)與空白對照卡放置的時間一致才有可比性。空白對照卡不變色的原因：一是藥片表面緩沖溶液加的少、預(yù)反應(yīng)后的藥片表面不夠濕潤，二是溫度太低。 |
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此為一款六通道光度計式農(nóng)藥殘留、亞硝酸鹽、硝酸鹽、重金屬四合一速測儀
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此為一款恒溫加熱紙片比色式農(nóng)藥殘留速測儀，一次可做9個樣品
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上面為陽性結(jié)果 下面為陰性結(jié)果
