頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法，其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中，通過加熱升溫使揮發性組分從樣品基體中揮發出來，在氣液（或氣固）兩相中達到平衡，直接抽取頂部氣體進行色譜分析，從而檢驗樣品中揮發性組分的成分和含量。

使用頂空進樣技術可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程，避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進樣口的污染。

02基本原理

頂空進樣分為溶液頂空和固體頂空。前者是將樣品溶解于適當溶劑中，置頂空瓶中保溫一定時間，使殘留溶劑在兩相中達到氣液平衡 , 定量取氣體進樣測定。固體頂空就是直接將固體樣品置頂空瓶中，置一定溫度下保溫一定時間，使殘留溶劑在兩相中達到氣固平衡，定量取氣體進樣測定。

03頂空進樣器特點

目前，頂空分析方法有手工方式、氣密針進樣方式、平衡式加壓系統、定量環加壓系統、靜態-動態補償式這五種進樣方式。下面就是這幾種進樣方式各自的特點。

手工方式（烘箱或水浴法）Manual Injection

1.樣品加熱后達到熱平衡狀態

2.用注射器將樣品抽出

3.迅速拿到氣相上進樣分析

氣密針進樣方式Gas-Tight Syringe Injection

1.樣品加熱后達到熱平衡狀態

2.通過可加熱氣密針將樣品抽出

3.移動到氣相進樣分析

平衡式加壓系統Balanced-Pressure System

1.樣品加熱后達到熱平衡狀態

2.用導管通入載氣加壓

3.樣品隨載氣一起進樣

定量環加壓系統Pressure-Loop System

1.樣品加熱后達到熱平衡狀態

2.加壓將樣品引入定量環

3.閥將樣品打入傳輸通道進樣

04如何正確操作頂空進樣器

操作步驟：

1.設置參數并放置樣品。設置“樣品”、“閥箱”、“ 管路”溫度。樣品為50度，閥箱130度，管路140度。溫度穩定后放入樣品，平衡30分鐘后進行下面的操作。

2.進樣前吹洗。設置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵，約30s后關閉。

3.準備進樣。先將取樣管扎入相應的瓶內，再將進樣管扎至色譜進樣口。觀察頂空進樣器壓力示數，由小變大。待穩定時，調節“載氣調節”旋鈕使壓力示數增加一個格（0.02Mpa）。

4.進樣、開始采樣。按“進樣”同時操作色譜儀開始采樣。聽到“咔”然后“砰”的聲音。2s-3s后取出取樣管。

5.拔出進樣管。聽到“砰”的一聲此時進樣燈滅，拔出進樣管。將“載氣調節”歸零。

6.吹洗30s后完成本次進樣。

操作使用注意事項：

1.由于進入頂空的載氣同時進入GC，所以用于頂空的氣體也應凈化。

2.頂空瓶加熱溫度，定量管溫度，傳輸線溫度應由小到大，傳輸線小于等于進樣口的溫度。

3.應用頂空時，GC氣體總流量應是頂空的氣流加上GC氣流量，計算分流比時應注意。可以用流量計測量后計算。

4.時間設置中，樣品充滿定量管的時間應充分，定量管的平衡時間不應太長，進樣的時間應足夠長。

5.頂空進樣器的壓力調節如果是手動的話，建完方法后應記錄樣品加壓和載氣壓力值，以免由于閥狀態的變化引起壓力變化。

05怎么清洗頂空進樣器

無特殊情況下，清洗頂空進樣器主要用純水、甲醇或無水乙醇等沖洗或超聲清洗，污染嚴重可用棉簽輕輕擦拭，不可用力過度，避免破壞內表面產生活性點，然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷卻密封存放即可。

清洗步驟如下：

1.設置傳送帶溫度為60℃，設置樣品定量管和傳送管溫度為Off。

2.一旦樣品定量管和傳送管溫度冷卻到低于60℃,關閉通往頂空進樣器的氣體，拆下出口端的放空管線。

3.在傳送帶中插入一個空的樣品瓶。

4.用手提起樣品瓶。

5.用一次性注射器抽取約6ml的純凈水注射進HSS放空管。

6.降低樣品瓶然后取出來。重復步驟3到5(注射兩到三次將清洗徹底)。

7.再設置一個空樣品瓶并提起，然后使用一次性注射器注射足夠的空氣將水吹掃出來。

8.講傳送管一端插入一個燒杯或類似容器中，并使用一次性注射器從HSS氣體管出口注入約10ml水，然后注入約10ml甲醇。

9.使用一次性注射器注射足夠的空氣以吹掃出水。

10.重新安裝好管線并打開氣流。然后，切換樣品瓶到Load-INJ反復幾十次以將水和甲醇全部吹出樣品閥和管線。