原子吸收光譜儀是分析化學(xué)領(lǐng)域中一種極其重要的分析方法,但是很多粉絲在使用過程中經(jīng)常會遇到各種問題,比如標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性不好、數(shù)據(jù)不穩(wěn)定、空白值較高、漂移很大等問題。本文是原子吸收光譜儀在使用過程中經(jīng)常遇到的問題及解決方案,這是廣大原子吸收光譜儀一線用戶的親身體會和經(jīng)驗(yàn)積累現(xiàn)整理如下。
1、原子吸收光譜法的原理:
蒸汽中待測元素的氣態(tài)基態(tài)原子會吸收從光源發(fā)出的被測元素的特征輻射線,具有一定選擇性,由輻射減弱的程度求得樣品中被測元素的含量。
當(dāng)輻射通過原子蒸汽,且輻射頻率等于原子中電子由基態(tài)躍遷到較高能態(tài)所需要的能量的頻率時(shí),原子從入射輻射中吸收能量,產(chǎn)生共振吸收。
原子吸收光譜是由于電子在原子基態(tài)和第一激發(fā)態(tài)之間躍遷產(chǎn)生的。每一種原子的能級結(jié)構(gòu)均是獨(dú)特的,故原子有選擇性的吸收輻射頻率。因此,在所有情況下,均可產(chǎn)生反映該種原子結(jié)構(gòu)特征的原子吸收光譜。
2、原子吸收光譜法的特點(diǎn):
原子吸收光譜法的優(yōu)點(diǎn)是具有較高靈敏度和精密度,并具有較好選擇性和較強(qiáng)抗干擾能力,另外,在實(shí)際應(yīng)用過程中便于快速操作,分析范圍相對較廣泛。然而,該方法仍有一些問題存在,需要進(jìn)一步完善。
該方法存在問題主要包括在分析多種元素時(shí)需要更換燈源;若元素共振線不在真空紫外區(qū)內(nèi),則無法檢測;在測定一些特殊元素時(shí),其靈敏度相對較差;標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍相對較窄;對于基體較復(fù)雜的檢測樣品,產(chǎn)生的干擾問題仍未能得到較好解決。
3、原子吸收光譜檢測方法:
(1)氫化物發(fā)生法
氫化物發(fā)生法適用于容易產(chǎn)生陰離子的元素,如Se、Sn、Sb、As、Pb、Hg、Ge、Bi等。這些元素一般不采取火焰原子化法檢測,而是用硼氫化鈉處理,因?yàn)榕饸浠c具有還原性,可以將這些元素還原成為陰離子,與硼氫化鈉中電離產(chǎn)生的氫離子結(jié)合成氣態(tài)氫化物。
如土壤監(jiān)測中運(yùn)用流動注射氫化物原子吸收檢測河流中所含的沉積物汞和砷,經(jīng)過試驗(yàn)后,檢出砷限為2ng/L,精密度為1.35%至5.07%,準(zhǔn)確度在93.5%至106.0%;檢出汞限為2ng/L,精密度為0.96%至5.52%,精準(zhǔn)度在93.1%至109.5%。這種方法不僅快速、簡便,且準(zhǔn)確度和精密度非常高,能更好的測試和分析環(huán)境樣品。
(2)石墨爐原子吸收光譜法
石墨爐原子吸收光譜法是一種用電流加熱原子化的分析方法。橫向加熱石墨爐解決了溫度分布不均勻的問題。
石墨爐原子化的出現(xiàn)非常之重要,對于火焰原子化有著較為明顯的優(yōu)越性,與火焰原子化技術(shù)對比,靈敏度提高到3到4個(gè)數(shù)量線,達(dá)到了10-12至10-14g的靈敏度,但是石墨爐原子吸收光譜法還是存在一定的局限性:重現(xiàn)性還沒有火焰法高,當(dāng)待測樣品比較復(fù)雜時(shí),產(chǎn)生的結(jié)果會有很大的誤差。
(3)火焰原子吸收光譜法
目前,火焰原子吸收光譜法還是應(yīng)用最為廣泛的方法。因?yàn)槠鋵Υ蠖鄶?shù)的元素都適用,而且具有速度快,成本低,操作簡單,結(jié)果誤差不大的優(yōu)勢。
在實(shí)驗(yàn)室中,大多采用空氣-乙炔火焰,溫度約為2300攝氏度,并不能完全融化所有元素,所以在后續(xù)的實(shí)驗(yàn)中將空氣改為了預(yù)混合氧,提高氧氣的含量來使火焰溫度升高。再后來有人提出火焰改為氧化亞氮-乙炔,這種火焰最高溫度可達(dá)3000攝氏度,能有效解決大多數(shù)難融元素的問題。