1 目的確保正確維護保養原子吸收光譜儀。 2 適用范圍 適用于原子吸收光譜儀維護保養。 3 職責 3.1 獲得原子吸收光譜儀使用或管理維護授權的檢測人員負責按本作業指導書的要求,實施原子吸收的維護保養,并做好記錄。 3.2 管理和維護人員負責將維護保養記錄交相關部門存檔。 4 所需工具、試劑及耗材 4.1 工具 洗耳球、軟毛刷、刀片等。 4.2 試劑及耗材 銅標準溶液(1000mg/L)、酒精、乙醚、硝酸、鹽酸、次氯酸鈉、潤滑油、酒精棉、細砂紙(大于1000目)、鏡頭紙等。 5 維護保養內容概述 原子吸收光譜儀按光源、原子化系統、光學系統、氣路系統、自動進樣系統等部分進行日常維護保養和計劃性維護保養。 6 維護保養具體要求和操作步驟 6.1 光源 6.1.1 空心陰極燈應在最大允許工作電流以下范圍內使用。 6.1.2 空心陰極燈使用壽命5mA燈電流在1000h以上。如果長期不用,則2~3個月將其通電點燃1h~2h,避免元素燈因漏氣、氣體吸附等原因而不能正常使用。 6.1.3 空心陰極燈及光學系統表面沾有灰塵可用洗耳球吹掉。當表面沾有手印或油污不能用鏡頭紙或脫脂棉干擦,只能用酒精和乙醚按1:3混合液沾脫脂棉輕輕擦拭。 6.1.4 光源調整機構的運動部件要定期加油潤滑,防止銹蝕甚至卡死,以保持運動靈活自如。 6.2 原子化系統 6.2.1 每次分析操作完畢,特別是分析過高濃度或強酸樣品后,要立即噴3min~5min的蒸餾水,以防止霧化器和燃燒頭被沾污或銹蝕。 6.2.2 定期拆下霧化器、撞擊球,用清潔劑和去離子水清洗至無沉積顆粒物,同時檢查撞擊球是否腐蝕,是否有裂痕,如果有需要及時更換。 6.2.3 燃燒頭:若帶狀火焰中間出現缺口,呈鋸齒狀,說明燃燒頭縫隙上方有污物或滴液,這時需要清洗,清洗的方法是接通空氣,關閉乙炔的條件下,用濾紙插入燃燒縫隙中仔細擦試:如效果不佳可取下燃燒頭用軟毛刷刷洗;如已形成熔珠,可用細的金相砂紙或刀片輕輕磨刮以去除沉積物。應注意不能將縫隙刮毛。 6.2.4 若儀器暫時不用,應用硬紙片遮蓋住燃燒器縫口,以免積灰。 6.2.5 對原子化系統的相關運動部件要進行經常潤滑,以保證升降靈活。 6.2.6 石墨爐是用于分析痕量樣品,因此,不能盲目進樣,濃度過高會造成石墨管被污染,造成石墨管報廢。 6.2.7 石墨爐法測量的樣品瓶、樣品杯、容量瓶等接觸樣品的容器應獨立存放,避免交叉污染。 6.2.8 清理石墨帽和石墨架時,要注意石墨爐冷卻水套與石墨的接觸面,如較臟或表面有氧化層時,要用1000目以上的細砂紙把氧化層等打磨掉,保持接觸良好。 6.2.9 石墨爐原子化器的維護清洗石英窗:每月一次用無水酒精棉球兩邊擦洗石英窗,并用鏡頭紙擦洗。清潔石墨管:每天用無水酒精棉簽擦洗。清洗石墨錐及石墨爐體:用酒精棉球每天一次擦洗石墨爐煙囪、石墨爐電極、石墨爐腔體。 6.3 光學系統 6.3.1 外光路的光學元件要經常保持干凈,一般每年至少清洗一次。如果光學元件上有灰塵沉積、可用擦鏡紙擦凈;如果光學元件上沾有油污或在測定樣品溶液時濺上污物,可用預先浸在乙醇與乙醚的混合液(1:1)中洗滌過并干燥了的紗布去擦試,然后用蒸餾水沖洗,再用洗耳球吹去水珠。清潔過程中,禁止用手觸及金屬硬物或鏡面,并要始終保持干燥。 6.3.2 不得隨意打開內光路及光電倍增管部分,若維修需要,應在廠家指導下進行,且嚴禁在打開內光路情況下開機,否則會造成光柵及光電倍增管損壞。 6.3.3 儀器長時期不用時,應保證每月開機一次,每次1h,防止潮濕、灰塵等引起光學元件及電路元件損壞。 6.4 氣路系統 6.4.1 由于氣體通路采用聚乙烯塑料管,時間長了容易老化,所以要經常對氣體進行檢漏。氣體泄漏檢查方法為:將肥皂水抹在氣體管道的接口處,并觀察是否有氣泡產生,確保連接處沒有氣體泄漏。 6.4.2 乙炔純度一般要求達到98%以上,乙炔瓶內壓力低于0.5MPa就要及時更換。 6.4.3 氬氣純度一般要求99%以上,主要是為了保護石墨管和元素不被氧化。 6.4.4 空氣一般要求除油除水,需注意空壓機排水及油水分離器的排油排水,空壓機的減壓閥出口壓力為0.35MPa,并經常檢查空壓機中是否存水,如存水要盡快排放,以防積水帶入到儀器管道、流量計內,嚴重影響儀器正常操作。 6.4.5 當儀器測定完畢后,采用余氣燃燒法關機,應先關乙炔鋼瓶輸出閥門,等燃燒器上火焰熄滅后再關儀器上的燃氣關閉閥,最后再關空氣壓縮機,以確保安全。 6.5自動進樣系統 6.5.1 進樣管的維護保養。進樣管的剪切:將進樣管末端切掉,切口角度大約(10~15)°,進樣針頭應達到石墨管內2/3處。進樣管的清洗:每月先用8~13%的次氯酸鈉清洗,然后再用去離子水清洗。 6.5.2 沖洗杯、混合杯、定量裝置的維護保養。對沖洗杯、混合杯建議每月先用酒精擦洗,再用稀硝酸、去離子水沖洗干凈,對于定量裝置在沖洗和稀釋瓶中加入稀硝酸,在儀器配套軟件中選擇沖洗鍵,多次沖洗。 7 維護保養周期 日常維護保養在每次儀器設備使用結束后進行,計劃性維護保養周期為每季度1次。 8 維護保養后驗證的要求 日常維護保養結束后無需即時驗證,待下次開機使用前用1mg/L和5mg/L.銅標準溶液進行靈敏度和7次重復測試:計劃性維護保養每次保養完成后即時用1mg/L和5mg/L銅標準溶液進行靈敏度和7次重復測試。將測試結果與上一次測試結果進行比對,若有明顯性異常,應查找、分析原因,及時維護或維修,若無異常則維護保養結束。