利用吸附劑對待測組分與干擾雜質的吸附能力的差異，在層析柱中加入一種或幾種吸附劑，再加入待測樣本提取液，用淋洗液洗脫。適用于分離保留性質差別很大的化合物；

⑴.固相微萃取裝置主要由手柄和萃取頭2部分構成，萃取頭是涂有不同吸附劑的熔融纖維，選擇的基本原則是“相似相溶原理”；

⑵.用極性涂層萃取極性化合物，用非極性涂層萃取非極性化合物。集采集、濃縮于一體，簡單、方便、無溶劑，不會造成二次污染；

⑶.若在樣品中加入適當的內標進行定量分析，其重現性和精密度都非常好。

利用超臨界流體高密度、粘度小、滲透能力強等特點，能快速、高效將被測物從樣品基質中分離，先通過升壓、升溫使其達到超臨界狀態，在該狀態下萃取樣品，再通過減壓、降溫或吸附收集后分析，對熱不穩定、難揮發性的烴類，非極性脂溶化合物，二氧化碳，水，乙烯，丙酮，乙烷等可進行族選擇性萃取，萃取物不會改變其原來的性質，萃取過程簡單易于調節，萃取裝置較昂貴，不適合分析水樣和極性較強的物質。

將超聲波的空化效能與固相萃取的特性結合起來。超聲波提取后，再通過固相萃取柱來純化。適用于濃縮樣品中的物質、分離保留性質差別很大的化合物，或經過其他方法溶劑提取后的液態基質，常用試劑水，乙烯，丙酮，乙烷等；吸附劑氟羅里硅土，氧化鋁，硅藻土等，集合了超聲波提取和固相萃取兩種方法的優點，適合多樣品的同時處理需要定時清洗。

⑴.微波能是一種非離子輻射，它使分子中的離子發生位移和偶極矩，其中有機物受微波輻射使其分子排列成行，又迅速恢復到無序狀態。這種反復進行的分子運動，讓樣品液迅速加熱。

⑵.微波穿透力強，能深入機體內部，輻射能迅速傳遍整個樣品液，而不使其表面過熱。內部的分子運動溶劑與樣品液充分作用，加速了提取過程。適用于土壤、食品、飼料等固體物中的有機物，植物及肉類食品中的農殘提取簡便、快速。

該法在縮短萃取時間和提高萃取效率的同時也使萃取液中干擾物質的濃度增大，加重了凈化步驟的負擔。

該法是在較高溫度（20~2000℃）和壓力條件（10.3~20.6MPa）下，用有機溶劑萃取。

⑴.適用于固體和半固體樣品；

⑵.食品分析中有廣泛的應用；

⑶.提取復雜的生物基質中有機氯農藥；

⑷.處理中毒樣品；

⑸.有機溶劑用量少（1g樣品僅需1.5ml溶劑）；

⑹.樣品處理時間短（12~20min）；

⑺.回收率好；

⑻.處理中毒樣品，如氟乙酰胺、毒鼠強，更顯示出其萃取快速的優越性，能為及時搶救贏得時間。

此技術使分析者能同時制備、萃取和凈化樣品。該技術包括在玻璃研缽中將鍵合相載體和組織基質混合，用玻璃杵將其研碎成近乎均質分散的組織細胞和基質成分。組織與涂以C18或C3、C8的硅膠迅速混合產生半固體物質，將半固體物質填充于柱中。根據不同分析物在聚合物/組織基質中的溶解度不同進行洗脫。這樣獲得的萃取物在儀器分析前不需要再處理。

⑴.特別適合于食品中藥物、污染物及農殘分析；

⑵.幾乎囊括了所有的固體樣品；

⑶.對于很難勻漿和均質的樣品，尤其適于處理。

通過化學反應將樣品中難以分析檢測的目標化合物定量轉化成另一易于分析檢測的化合物，通過后者的分析檢測對可疑目標化合物進行定性和定量分析。

在樣品的提取液中，除了農藥殘留外，還有色素、油脂或其他天然物質，在測定前須去除這些干擾物質，這就是凈化。

由于農藥種類不同，采用的檢測器也不同。各種檢測器對凈化液程度的要求也不互相同。ECD放射源易受污染，對凈化要求高，FPD對凈化要求不高，采用簡單的方法凈化就可以了。

液-液分配：在一組織不相溶的溶劑對中，溶解某一溶質成分，這種溶質以一定比例分配在溶劑的兩相中。在兩相溶劑中的分配比稱為分配系數。如此反復分配，便可使不同的物質組分得到分離，從而達到凈化的目的。分配時溶劑體積及提取次數，必須根據P值進行計算。P值指在一組等容積互不相溶的溶劑對，溶質以一定比例分配在溶劑的兩相中，該比值即為該物質對該組溶劑的P值。

乳化的解決：溶液分配過程中，往往會出現乳化現象，如不很好的解決，會影響分析結果的準確性。

1.加入飽和硫酸水溶液：由于溶液中有大量的硫酸鈉離子存在，鹽析作用可以使乳化層破壞，（也可以加入適量的氯化鈉）。

2.加入硫酸水溶液，加入量由10毫升、20毫升、30毫升逐步增加，乳化可以減輕或消除，此法只適用于對酸穩定的農藥。

3.采用高速離心，破壞乳化層，消化乳化現象。

4.根據樣品的情況添加，如蜂蜜和煉乳類，可以加草酸鉀，茶葉類的可加入丙酮或甲酸，含糖樣品，可以加入丙酮。

樣品前處理環節在分析檢測過程中非常重要，幾乎耗費整個分析過程的60%以上的時間，主要的分析誤差也來自樣品前處理環節，直接影響分析結果的精密度和準確度。因此選擇合適的前處理方法，是保證檢驗質量和提高檢驗效率的前提。此次課程就樣品前處理常用技術、新技術進展、分析實驗室用水在不同前處理儀器中的影響和相關行業用水標準進行分享。

農藥殘留的檢測方法有很多，其中應用較廣泛的是色譜檢測法。果蔬在經過實驗前處理時的提取、凈化、濃縮等步驟后，有以下幾種檢測方法。

用氣體作為流動相的色譜法稱為氣相色譜法，適用于檢測容易揮發而不發生分解的有機化合物。在氣相色譜分析中會使用各種高靈敏度的檢測器，比較常用的包括FPD(火焰光度檢測器)、ECD（電子俘獲檢測器）、NPD（氮磷檢測器）等。

FPD是一種對硫、磷有選擇性的檢測器，這兩種元素在燃燒中被激發，從而發射特征的光信號，因此通常我們在檢測果蔬中有機磷類的農藥殘留時，便會選擇用FPD來檢測。

ECD通常用來檢測具有電負性的物質，而且電負性越強，靈敏度越高。在果蔬中的農藥殘留檢測中，ECD被廣泛應用于有機氯類農藥的檢測。

用液體作為流動相的色譜法被稱為液相色譜法，適用于檢測分析溶于水或有機溶劑的各種物質。液相色譜分為正相色譜法和反相色譜法，在農藥殘留應用較多的是反相色譜法，適用于檢測非極性或中等極性的物質，對于一些氨基甲酸酯類農藥，通常會用液相色譜法或高效液相色譜法進行檢測。

聯用技術包括氣相色譜—質譜聯用（GC-MS）、液相色譜—質譜聯用（LC-MS）等。在聯用技術中，我們不但可以得到目標化合物的定性信息，同時也可以得到它的定量結果，所以在果蔬的農藥殘留檢測中通常可以用來對目標化合物的確證。

蔬菜的菜幫和菜蒂是農藥殘留最多的部分。

比如大白菜近根部的菜幫子、柿子椒把連著的凹下來的部分，農藥都比其他部位多，吃的時候最好丟掉。

這和蔬菜的生長方式及噴藥方法有關。

首先，對于大白菜這類的葉菜來說，噴涂的農藥會順著菜葉和菜稈流下來，聚在菜幫底下，而菜幫靠近地面，農藥分解代謝的慢，因此殘留較多。

其次，對于柿子椒這類蒂部不平的蔬菜，也會積累一部分農藥。

不過，對于蒿子稈、菜薹等沒有明顯菜幫的蔬菜，或如豇豆、黃瓜等沒有承接面的蔬菜，則不易有農藥殘留。

新鮮蔬菜是維生素C的主要來源。

但維生素C是一種水溶性維生素，很容易溶解于水中，烹調過程中稍不注意就很容易損失。

如果把整棵菜或整片菜葉先用清水洗凈，然后再切，這樣就可減少維生素C和其他水溶性維生素的損失。

反之，如果先切后洗，并且切得很碎，必然會使維生素C等營養成分大量溶于水中，造成營養素的損失。

所以，在烹調蔬菜時，正確的做法應該是先洗后切。

對于黃瓜、青椒、胡蘿卜、苦瓜等莖類和瓜類蔬菜，可以放上洗滌靈用溫水泡1—2分鐘，后用柔軟的刷子刷洗并用清水沖洗。

對于大白菜、卷心菜等包葉菜類蔬菜，可將外圍的葉片去掉，內部菜葉用溫水泡一下再逐片用流水沖洗。

而小葉的菠菜、茼蒿、雞毛菜、小白菜等青菜，可以將根切除，放在水里抖動清洗，然后根部向上在水龍頭前沖洗，通過水的沖擊和震動，去掉殘留農藥。

而豆角、菜花等蔬菜，可以在清洗后用開水燙一下，這樣也能將殘留的細菌農藥清除掉。