在實(shí)際分析中由于樣品的氣、液、固、狀態(tài)不同，分析目的不同，要求不同，用于GC的進(jìn)樣系統(tǒng)種類繁多，如：常壓氣體樣品就有六通閥氣體進(jìn)樣或注射針筒進(jìn)樣兩種。我們僅以氣體樣品六通閥進(jìn)樣技術(shù)與技巧歸納總結(jié)幾點(diǎn)，供常做氣體分析的工作者參考。
常壓氣體樣品采用醫(yī)用注射器(1毫升~5毫升)通過注射隔墊注射進(jìn)樣，簡(jiǎn)單、靈活，但缺點(diǎn)時(shí)有樣品反沖和滲©，定量誤差大，重復(fù)性一般在2.5%以上。這是因?yàn)橹皦焊哂诃h(huán)境大氣壓力，樣品氣會(huì)沿注射管內(nèi)壁滲©造成的。
這時(shí)雖然可以通過在管內(nèi)壁上涂一層高溫真空硅脂提高氣密性來彌補(bǔ)，但又會(huì)出現(xiàn)硅脂對(duì)有機(jī)物的吸附作用，定量誤差仍然很大。若用六通閥定體積進(jìn)樣，不但操作方便、迅速切結(jié)果也較準(zhǔn)確。只要操作合理又掌握一定的技巧，重現(xiàn)性可小于0.5%。即使環(huán)境溫度、壓力變化或不同校正起來也很容易方便。另外，六通閥還可以直接用于高壓氣體進(jìn)樣。
那氣相色譜儀六通閥的結(jié)構(gòu)和怎ô控制?
氣體進(jìn)樣器(平面六通閥)是氣相色譜儀的選配件，用于氣體樣品的進(jìn)樣分析。氣體進(jìn)樣器(平面六通閥)的結(jié)構(gòu)及工作狀態(tài)，如下圖所示。在采樣狀態(tài)下，氣體樣品進(jìn)入氣體進(jìn)樣器(平面六通閥)的定量管;在進(jìn)樣狀態(tài)下，載氣將定量管中的樣品帶入填充色譜柱，完成進(jìn)樣過程。載氣流量由載氣穩(wěn)流閥進(jìn)行設(shè)置，載氣壓力表指示的是填充色譜柱的柱前壓力。由于樣品處于氣體狀態(tài)，氣體進(jìn)樣器通常不必進(jìn)行溫度控制。
氣體進(jìn)樣器(平面六通閥)功能結(jié)構(gòu)示意圖
1、分析了解您所配用的六通閥的工作原理、結(jié)構(gòu)和樣品直接接觸閥材料是否適合你的2、由于閥的氣密性差異很大(0.1~0.6Mpa)，接入您的氣·系統(tǒng)時(shí)，能否保證不©氣?否則不但影響儀器的穩(wěn)定性，且不能保證儀器進(jìn)樣的重現(xiàn)性；3、定量管體積：在靈敏度滿足要求的情況下盡量小，最大定量管體積應(yīng)在實(shí)驗(yàn)時(shí)，塔片數(shù)下降不超過10%為限。否則進(jìn)一步增加進(jìn)樣量，只增加峰寬而不增加峰高，或者說，應(yīng)使色譜峰寬基本不展寬時(shí)的進(jìn)樣量為最大定量管體積，對(duì)于填充柱一般不易大于5ml。4、目前為了不影響液體注射進(jìn)樣，常把六通閥串接在汽化室的入口處，顯然這種接法增加了一定的死空間。分析要求較高時(shí)，最好跨過汽化室直接進(jìn)入色譜柱或把六通閥載5、在環(huán)境溫度下，樣品組分有可能冷凝或含有微量液體氣體樣品時(shí)，應(yīng)考慮六通閥(含導(dǎo)入儀器的管線)溫度影響：a)把閥放入色譜柱箱，b)單獨(dú)控溫加熱；6、樣品予處理問題：a)應(yīng)防止灰塵、機(jī)械顆粒進(jìn)入閥內(nèi)影響氣密性或正常工作， b)避免高沸點(diǎn)雜質(zhì)對(duì)閥的污染；7、取樣方式：為防止可能造成的環(huán)境中的氣體成分對(duì)樣品的污染或干擾，最好通過大注射器針頭象液體進(jìn)樣一樣打入定量管。不易用各種膠管或塑料管接入這可能：a)管材本身不純凈， b)各種管材原則上講都會(huì)有滲透作用，這對(duì)痕量分析尤其不利；8、取樣工具：目前常用的是金屬鍍膜取氣袋、大注射器或?qū)Ｓ萌怃撈俊３且髽O低，目前已很少采用球膽、塑料袋取氣等；9、定量管內(nèi)樣品的氣壓：由于氣體的含量和氣壓直接有關(guān)，為保證ÿ次進(jìn)樣的重復(fù)性，取樣后要使定量管的壓力與大氣壓平衡，依據(jù)經(jīng)驗(yàn)一般在取樣后平衡20~30秒即可；10、沖洗定量管樣品體積：由于被分析的氣體樣品濃度不同，為防止進(jìn)較高濃度后又進(jìn)較低濃度樣品時(shí)，定量管中原有高濃度氣體殘留的干擾。取樣時(shí)要求用新樣品氣對(duì)定量管進(jìn)行沖洗，沖洗氣量依據(jù)經(jīng)驗(yàn)不小于定量體積的5倍。實(shí)際影響也可以通過實(shí)驗(yàn)峰的重現(xiàn)性來判斷與選擇；11、進(jìn)樣后什ô時(shí)間，在把六通閥旋回到取樣λ置?要視分析情況，如：進(jìn)樣后基線的波動(dòng)性，定性定量的重復(fù)性來決定，依據(jù)經(jīng)驗(yàn)一般是在進(jìn)樣數(shù)秒后(此時(shí)第一個(gè)色譜峰還δ出現(xiàn)之前)，把閥旋回到取樣λ置比較好。這時(shí)易消除閥氣密性欠佳和定量管體積過大對(duì)基線或出峰地影響；12、如發(fā)現(xiàn)閥的氣密性差或被污染有經(jīng)驗(yàn)的操作者可以對(duì)六通閥進(jìn)行拆洗，但應(yīng)注意閥體和閥瓣的密封面只準(zhǔn)用柔軟的棉織品擦、溶劑應(yīng)用易揮發(fā)的己烷、丙酮、三氯甲烷等，清洗后用干燥空氣吹干。但應(yīng)特別注意，用于ECD的氣體六通閥進(jìn)樣系統(tǒng)應(yīng)避免使用含±族的碳?xì)浠衔?如：三氯甲烷)做清洗劑，否則這些干擾溶劑將長(zhǎng)時(shí)間以痕量水平存在而出現(xiàn)怪峰。
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