一、比如檢測完高濃度的Al中的雜質元素后，在做其它種類樣品中的AL元素，除了更換炬管外，霧化器是否需更換?另外清洗時間大概要多久?有無其它辦法?
那具體要看你的高純度AL是怎么做的了，如果基體很高，那么記憶效應就很強烈，炬管，霧化器，都要換，離子透鏡什么的可能也要洗洗，清洗時間和你的儀器有關系，交叉的比同心的洗的時間要更長。

二、AMU表示峰寬和峰寬有關，可它是峰寬的單位嗎?中文是什么?

峰寬的單位是原子質量單位。

三、請問在使用ICP-MS做元素分析時，內標元素的濃度如何確定。一個樣品中某元素要求定量分析，我們先做了一個全掃描的定量分析，發(fā)現樣品中要求分析的元素含量很高，比如1000ppm，此時我們做定量分析時內標用10ppb這樣低的濃度可以嗎?

1. 濃度應該沒有硬性規(guī)定吧，但是不能太小，如果濃度太小，本身儀器的本底以及其他元素的干擾就會明顯。這樣在校準別的數據就不準確了。

2. 內標主要用來校正儀器的漂移。如果其它元素對內標基本上沒有同質量的干擾，我想濃度差一些沒什么問題。

其次，ICP-MS做痕量分析用，測量的元素濃度是有限度的，PPM級以上用其它儀器能更方便的測定。

3. 我們實驗室配制的多元素標準液為1ppb, 添加之內標濃度為0.5ppb。

若待測物濃度太高可先將待測物稀釋至適當濃度再添加內標進行分析, 但如果稀釋倍數太高, 似乎添加內標就無意義。

4. 儀器檢測的試樣濃度是有限制的，太高了需要稀釋。內標我做是比檢測限大，比推薦值小，只要沒有什么明顯的干擾就用了。

5. 加內標的濃度由儀器的內標讀數的精密度決定。

四、請問ICP-MS選擇是以質量數接近較好呢，還是以電離能接近較好?或者以其它做為選擇依據?我用Sc做內標，發(fā)現在食品基體中，Sc的計數變化非常大，是否有多原子干擾?

1. 應該選擇質量數接近的吧。

2. 內標主要是為了檢測信號隨試驗條件的變化而加入的。SC的計數變化大說明試驗條件不一樣了，45質量數的干擾有12C16O21H+, 28Si16O1H+, 29Si16O+, 14N216O1H+, 13C16O2+ pe的數據，應該還是選擇質量數接近的元素。

五、我們用的是熱電的ICP/MS，可是最近鈾信號穩(wěn)定性總是調不到2%以下，以前我們調節(jié)信號時，是Be比較難調，現在Be挺好，可是鈾又不好了，請問各位高手，這是什么原因呢?是否信號穩(wěn)定性不在2%以下就不可以做實驗呢?

我們調信號時一般不看Be, 如果Co,In,U的精密度小于3%就很好了, 此時Be一般都還可以, 因為在調最佳化是顯示的是瞬時信號, 如果能小于3%, 那么你分析時的RSD肯定能夠小于1%。

六、有誰知道做校準曲線時，對force through一項，分別在什么情況下選用blank、origin、none?

1. 要看具體直線的特點了，首先，如果標準的配制沒問題，空白較好，那么選擇哪種方式都不重要了。

如果空白較大，那么肯定要through blank，等同于扣除空白。

由于標準配置不好，或者不準確。

有時候選擇through origin,主要的原因是通過其它點擬和的直線焦距是負的或者正的很大，空白又沒那么大，很可能是標準中的一部分濃度不準確，因此可以強制通過零點，減少誤差，使測量結果更可信一些。

2. 如果標準溶液配置的準確，那么扣除空白后的直線肯定通過零點，實際曲線中，往往是濃度越低，曲線上的點可信度越差，我得感覺是當線性不好的時候，可以選擇通過原點，這樣曲線會有所改善，修正低濃度數據點的不良影響。

七、儀器里有汞燈的是怎么用的,有什么作用?
校正波長用的。

八、想請教一下在Operate狀態(tài)下由于氬氣用盡而熄火，氣路不漏氣，炬管也是好的，但是重新點火時，總是氣路通幾秒鐘后儀器就會自動關閉氣路，GAS MODULE 試了幾次還是這樣，該怎么辦?
試一下下面的方法:
1.退出軟件, 關閉計算機;
2.打開氬氣, 調分壓到0.6MPa;
3.重新打開計算機, 進入軟件, 一般可以正常(主要是錯誤信號沒有消除)。
如果還不行, 盡快跟儀器廠家聯系, 以免耽誤工作。

九、ICP-MS比較快的前處理方法，環(huán)境樣品?
1. 采用微波爐消解。
2. 高壓微波消解系統，MILLSTONE或CEM等。
3. 微波消解或酸浸取.視樣品和元素而定.如果作同位素豐度,用浸取就夠了。
4. 看什么環(huán)境樣品了，水樣用酸固定就可以了，土壤是比較 難做的，不過微波消解也可以，按照你做的元素不同有不同的速度和方法呀。

十、ICP-MS在開機后真空上不去，真空顯示為ERROR，檢查了分子泵和真空泵都沒有問題的，不知道是什么原因?
1. 顯示是error，那一定應該是控制和通訊的問題吧。
2. 檢查一下循環(huán)水是否打開, 流量和水壓是否正確, 一般的分子泵都帶有水流連鎖保護功能, 我們的儀器如果不開水循環(huán), 真空就不能抽上去,因為分子泵不啟動。
3. 如果是熱電的X7系列通訊出了問題,你可以點擊windows任務欄下一個齒輪圖標,找到連接那,先斷開再連接,或是重啟機子。
4. 溫差有沒有設定好呢，環(huán)境的溫度也有關系哦。
5. 也有可能是泵的問題。

十一、最近我用的ELAN6000 ICP-MS本底很高，PB有10ppb的計數，Ni也很高。已經換了進樣錐了，炬管也拆下洗過，霧化室也沖過，可計數就是下不來。進樣的時侯高，不進樣會低下來，應該不是氣的干擾吧。進樣的水應該沒問題。
1. 建議重新優(yōu)化儀器。
2. 檢查一下儀器的分辨率,一般10%峰高處的寬度應為0.75 AMU 左右, 如果太寬有可能是干擾, 另外檢查MASS 220 處的背景, 這個地方應該是儀器背景, 如果高于10 CPS, 估計是電子系統的噪音,我用的是熱電的PQ系列, 可能有所不同, 供參考。

3. 大概還是霧化器沒洗干凈。

十二、樣品測量類型下面有blank ; Fully quant standard;instrument setup;unkown;QC sample ; addition standard;zero addition standard;幾個類型，我平常只用 blank ; Fully quant standard;unkown三個類型的。問;其他幾個類型都是在檢測什么的時候才使用的?注：所用儀器是element X系列的。
空白
Fully quant standard;
常規(guī)地定量分析標準；
instrument setup;
校準儀器時使用；
unkown;
未知待測樣品；
QC sample ;
質控樣品，分析中穿插測量；
addition standard;
標準加入樣品；
zero addition standard;
零標準加入樣品。

十三、質譜數據處理峰高法和峰面積法有什么區(qū)別?兩種方法各適用于哪類分析?
對于我用的熱電x-7這臺儀器，有兩種不同的測量方法：
跳峰：從一個質樸峰的峰尖直接跳到另外一個峰尖測量，每個峰尖只取少量的點進行測量。測量結果為幾點峰值的平均數(cps)
跳峰方式用于元素含量定量測量。
掃描：在設定區(qū)域內固定間隔，每個點計數，最后可以計算出每個峰所有點平均值(cps)，等同于峰面積(因為峰寬一致)。
掃描方式用于定性分析較多(對樣品不了解)，靈敏度差。

十四、炬管用多久應該更換?炬管與錐有什么關系?
1. 正常情況下，一年應該沒問題的，不過你得時常注意你的錐哦!
2. 錐孔處很容易積鹽份的，時間一長影響分析的穩(wěn)定性和儀器的靈敏度。

十五、請問怎樣降低ICP-MS霧化器流速而又對其靈敏度影響較小?怎樣減小其背景值?
1. 可以更換的流量的霧化器。
2. 霧化器流速受控于蠕動泵轉速，你可以降低蠕動泵的轉速試試。
3. 霧化效率對靈敏度有很大影響，但霧化器流速對靈敏度影響不大。
4. 背景值與儀器的噪音、實驗用去離子水以及離子檢測器靈敏度有關。想降低背景值，主要還是用合格的去離子水比較有效。經常合理清洗進樣管道，即開機和關機時用去離子水清洗好再關機和實驗。盡量要避免過高濃度的樣品進入，這樣會給儀器造成不必要的污染、降低檢測器的壽命。
5. 選擇低流量高效霧化器可以在減少進樣量的情況下不影響靈敏度。背景值與儀器的離子光學系統及四極桿、檢測器還有信號處理有關，背景值與空白值不是同一個概念。
6. 不妨加酒精試試。ICP-AES好用。
7. 調節(jié)蠕動泵。

十六、什么是ICP-MS?
1. ICP-MS是電感耦合等離子體-質譜的意思。
2. ICP-MS其英文全稱是：inductively coupled plasma-mass spectrometry 。

十七、ICP-MS基體問題是怎么一回事呢?
1. 基體干擾主要是樣品中某些不像測量的元素對測量結果的影響。
常見的比如，同樣質量數的不同元素對測量結果的影響，測量溶液中的其他集體成分對被檢測離子強度的抑制等。
2. 大白話：基體就是分析鋁中雜質，此時鋁就是基體。

十八、內標的作用?
用來校正響應信號的變化包括基體效應和儀器的漂移.基體效應又包括傳輸效應霧化效應電離效應和空間的電荷效應。

十九、ICP-MS的分類?
總結了一下，目前市面上成熟的ICP-MS主要有以下幾類：
1、四級桿作為質量分辨器的ICP-MS等。
2、以四級桿和磁場的高分辨ICP-MS。
3、多接受ICP-MS，主要用于地質和核工業(yè)應用，測量同位素之間的精確比值。
4、以其他方式作為質量分辨器的ICP-MS。

二十、什么是內標校正法?
用一個元素作為參考點對另外一個元素進行校準或校正的方法叫內標校正法。
可用于以下目的：
1監(jiān)測和校正信號的短期漂移
2監(jiān)測和校正信號的長期漂移
3對第二元素進行校正
4校正一般的基體效應

二十一、為何在熄火時分子泵有時會停,是否因為Ar氣的壓力過大造成的?
1. 我想可能是儀器自動保護控制的吧
2. 正常熄火時不應該停 從analysis 到 stand by 機械泵和渦輪泵是不會停的
3. 真空系統需要維護了
4. 可能是滑動閥關閉時動作太慢而引起的, 或是哪里漏氣, 我們曾經出現過, 在廠家工程師電話指導下自己弄好了
5. 應該清洗真空錐了

二十二、激光燒蝕ICP-MS做表面分析。哪位大蝦用過，指點一下?
ICP-MS采用時間分辨分析模式，有與樣品基體匹配的標樣就可以做。

二十三、ICP-MS中談到的Plasmalok™專利技術，消除錐口二次電弧放電是怎么做事?
在李冰老師翻譯的<<等離子體質譜手冊>>中有介紹, 一般的ICP-MS的ICP的RF的工作線圈是靠近錐的一端是接地的,另一端是大功率的RF,而Plasmalok是工作線圈的中間接地,兩頭一邊是+RF,另一邊是-RF, 它的好處是等離子體電位比較低,但是也有缺點,那就是由于線圈靠近錐的部分仍有高壓,而錐是接地的,因而兩者之間容易引起放電,我見過PE的用戶的線圈,靠近錐的一端是黑的,另一端是紫銅的顏色,現在熱電和Agilent在工作線圈和炬管之間加了一個金屬屏蔽圈,并且使其接地,也是為了降低等離子體電位,并且不會引起放電,我們的儀器就是這種方式。

二十四、是否可以用來分析鉬原礦及尾礦中鉬的含量?
1. 不可以，因為鉬太高了。
2. 不可以，因質譜儀器適合測量痕量組分，高含量可使霧化及四極桿等整個系統污染，造成測量空白太高，以后無法使用。

3. 過分地稀釋也可以測量，但無法滿足測試質量要求的需要。

二十五、我用的是ICP-IES做土壤中金屬的含量。預處理我是用熱電的微波消解儀，我先是把土壤風干，然后用磨成粉，再過篩，最后大約稱取0.2g左右，消解后無固體，但是檢測結果兩個平行樣很差，相對偏差有時候有200%。
1. 如果所有的元素含量都不好那說明是制樣或消解過程有問題，如果個別的如鐵的可能是污染引起的
2. 可能是樣品不均勻
3. 我做過,用100目的土壤稱取0.25XXg,微波消解平行性非常好.但不同的批次之間有差別,要很仔細才能做到重現性很好
4. 微波消解很可能不平行，不知道具體那些元素不好，是全部偏離還是部分偏離。

二十六、我用ICP-MS測食品樣品效果不好，怎樣才能很好的應用?測食品樣品中砷、鉛、隔、銅、硒等，他們之間有互相干擾么?
1. 砷\硒要用CCT(或DRC)吧?另外樣品制備也比較講究。
2. 你的標準曲線如何(r值)?如果樣品中Cu的含量比較高,你可以考慮Cu65測量.As應該考慮ArCl75的干擾,最好用CCT(或DRC).另外在樣品消化過程中Se容易跑。
3. As75要注意ArCl的干擾,如果CL很高的話用數學校正發(fā)比較困難。
4. Se82靈敏度較低, As75有干擾, 7500a沒有碰撞反應池,這倆元素不好測,你們有原子熒光嗎? 用它測這倆元素估計更好些,其他元素應該沒問題。
5. 樣品處理時用微波消解器,硝酸加過氧化氫,高壓下消解.Se和As最好用氫化物發(fā)生器進樣-ICPAES或AFS作.ICP-MS作這兩個東東很煩。

二十七、一般資料中都說不能在Cl含量高溶液中測As，但我做過紫菜中的As，稀釋50倍測定的結果和稀釋前完全吻合，用標準加入法測定也是一樣的結果，但結果與AFS的差很大，有沒有大蝦能解決這個問題。Cl的濃度要多大時才會對測定有影響
1. 稀釋在這里應該是沒有作用的。因為Cl和As同步稀釋。如果寫了校正方程，Cl干擾應該可以被校正。建議估計一下紫菜中氯含量，配置相當濃度的鹽酸溶液(無砷)，看看在75有多少計數，相當多少量的砷，就可以估計出Cl的影響了。。
2. 還可以采用CCT技術來消除CL的干擾, 很靈的.CCT是碰撞池技術。是引入He、H2等混合氣，消除在ICP-MS測定As-75，Se-80等時由于ArCl-75，Ar2-80的多原子干擾。
3. ArCl干擾呀。用動態(tài)反映池可以消除。一般采用硝酸體系，盡量避免鹽酸體系。紫菜中的As，你做的是總量，可以用溶劑萃取，做進一步的形態(tài)分析。紫菜中的As含量還是很高的。

二十八、在使用HF溶樣的情況下能否測量其中的痕量硅?比如說氧化鉭
1. 比較難, 如果使用高純氬, 并且溶樣時不用硝酸, 可能好一些。
2. 第一,測Si時溶樣加HF一定要小心Si形成SiF4跑了。
第二,盡量避免加HNO3,N有干擾。
第三,試試用堿熔。
3. 推薦使用偏硼酸鋰。
4. 堿熔空白較高，可用HF熔解，水浴低溫下加熱，別超過60度。
5. 你作的是半導體吧，這個要求就高了，用半導體級別的硝酸和氫氟酸體系可以解決問題，都不是難容的東西，但是你的儀器要用聚四氟乙烯的體系，應該配備了專業(yè)的氫氟酸體系吧。
若用碰撞池作低含量的硅沒有問題，高含量的硅不帶ORS的儀器也可作。

二十九、ICP-MS做Hg時系統清洗有什么好辦法嗎?
1. 在清洗液中加點金(Au)的化合物, Au與Hg易結合形成絡合物。
2. 一般的濃度是10PPM，這樣就能比較好的清洗Hg的殘留了。
3. 用ICP-MS作汞最好不要作高濃度的，汞容易揮發(fā)，倒出跑!一般作<20ppb的比較好操作。
4. 我現在用0.1%巰基乙醇。
5. 用金溶液是經驗溶液，效果比較好。

三十、采用等離子體質譜測定地球化學樣品中銀時，重現性非常差，難以報出正確結果，請教哪位老師有好的解決方法?
1. 一、是你硝解的問題，和采樣的問題。
二、先用同一溶液測定幾次看重現性如何。
三、若是樣品一會高銀一會低銀，那一定測不準，因為銀的記憶效應不容易去掉，好好清洗吧～～～
2. 銀的標準溶液不能放置時間過長，地球化學樣品銀的測定主要是干擾問題。

三十一、在ICP-MS的日常維護中除了清洗錐和霧化器還有什么東西要注意的，清洗的時間隔多長?我今天換了個新錐，做完以后清洗時發(fā)現樣品錐和截取錐上都有一層藍色的東西洗不掉，請問有什么辦法嗎
1. 用拋光氧化鋁粉擦。
2. 可以用幼砂紙打磨。
3. 危險，還是要廠家自己處理的好，PT錐和NI錐都應該有此服務的。該換的時候還是應該換的。
4. 以5%硝酸清洗即可。
5. 可以用鏡面砂紙打磨呀，沒問題的，但我覺得不能用酸洗，尤其是鎳錐，洗過之后，表面發(fā)鎢，很難擦的。
6. 可以用稀硝酸超聲清洗,具體可以看說明書。我看說明書上沒有打磨的建議，維修工程師也不建議這樣做。
7. 我的意見是用拋光氧化鋁粉擦，不過用鏡相砂紙(很細的一種)打磨也可以。
8. 最重要外邊都不要緊 椎口不要造成磨損，不然影響儀器正常使用，而且下次會很快富集。
9. 不同公司的儀器的維護方法不同。一般在5%的HNO3中浸泡5分鐘即可。有些儀器在兩個錐后面有-100V到-4000V的提取電壓，錐上的沾污會被提取電壓拉入質譜儀中，所以需要清洗徹底一些，比如氧化鋁粉擦亮�；蛘呓�泡過夜。有什么問題最好直接問儀器廠家。不同儀器維護方法不同，不能通用，否則可能會對錐造成損壞。如果用氧化鋁粉擦拭時尤其要注意錐口的里面。
10. 5%硝酸洗，或者浸泡，注意時間要短!
11. 用脫脂棉蘸氧化鋁粉擦拭。
12. 可以用醋酸試一試。我們都是這么洗得。
13. 建議還是用硝酸洗,用鋁粉雖然洗的很干凈,但是Al的背景很難做下來,而且這樣比較耗費儀器器件。
14. 最好少洗錐，否則你要調節(jié)離子透鏡好長時間，穩(wěn)定達到新平衡好長時間。

三十二、ICP-MS的循環(huán)冷卻水可以用離子交換水嗎?
1. 最好是蒸餾水。
2. 蒸餾水或去離子水應該都可以，關鍵要水的質量好就行。
3. 蒸餾水或去離子水應該都可以，關鍵要水的質量好就行。
4. 用蒸餾水的目的除了考慮微生物外，還因為有的離子交換水僅使用陰陽樹脂進行去離子處理，過濾效果較差，很易產生懸浮物沉積。
5. 蒸餾水或二次水即可，每箱加一瓶異丙醇 還有一點，留意一下水箱內的水界面，及時添加防止水過少，循環(huán)冷卻效率受影響呦.至于什么時候更換，也可以用膠管抽一些出來如果呈淡綠色那肯定是該換了。

三十三、ICP-MS測Ni，最近在做樣品時發(fā)現測Ni時空白記數很高，測量過程中會慢慢降低的問題。一般要燒1-2h左右才能穩(wěn)定，下次測量還是同樣的問題。先是估計進樣和取樣的錐用的時間太長了，換過錐后不久，問題依舊。
1. 如果樣品中有Fe,Ca可能會有干擾。你試下多做原子量60和59的Ni。
2. 選一個本底低的譜線。
3. 做低含量Ni最好用Pt錐。
4. 有可能是采樣錐錐口老化了，最簡單的辦法，換套新錐試試。
5. 測低量的調高靈敏度是一個辦法，若不是，你測的是什么基體?一般新錐的錐口也需要穩(wěn)定，高靈敏度唯一的缺點就是太消耗儀器。
6. 把四極桿清洗一下，就什么事都沒有了。
7. 是不是系統被粘污了，(包括霧化系統以及四極桿等)。首先更換霧化系統及炬管，如果問題，那問題可能在四極桿系統了。如果不清洗，在不測高含量鎳的情況下，至少半年以上能得到改善!
8. Fe有一個原子量57.9的同位素，CaO的也是58所以會對Ni57.9有影響。
9. 用碰撞池He模式，測58Ni，可以很好地消除40Ar18O、40Ca18O、23Na35Cl的干擾。

三十四、半定量，為何29和33處出現巨大的峰.29Si和33S能測?
1. 主要是N2H和O2H造成的, 低含量的不太好測, 如果測SI, 最好用HCL介質和高純氬氣, 會好些。
2. 我這里經常做半定量分析的。有用內標和不用內標兩種方法，通常選擇不用內標的方法。
3. 我做過，推薦不使用內標，很簡單的，編一個半定量方法，采集一個空白溶液，一個標準溶液(可用調諧液)和樣品溶液，用標液較一下可得半定量結果。

三十五、我用的是安捷倫的，為什么用AUTO TUNE調機總不能得到好的效果?
1. 一般機器調協不必要用到auto tune，auto tune建議只用來作em的。agilent的用戶手冊上有各個的調節(jié)范圍你可以從各項調節(jié)范圍來作。最常用的時炬管的位置的3個參數，在劃條上慢慢的調節(jié)看到信號有向上升的趨勢后又下降，調節(jié)到信號的波峰。每項都這樣條。并且不用天天調節(jié)，下次調節(jié)信號的cps差<30% 就可以了。
2. 推薦調EM用自動，其他參數均可手動，電壓也可以調，儀器手冊有范圍，調多了經驗就出來了。