1、表述與試劑有關的用語。
如“取鹽酸2.5mL”:表述涉及的使用試劑純度為分析純,濃度為原裝的濃鹽酸。類推。
“乙醇”:除特別注明外,均指95%的乙醇。
“水”:除特別注明外,均指蒸餾水或去離子水。
2、表述溶液方面的用語。
除特別注明外,“溶液”均指水溶液。
“滴”,指蒸餾水自標準滴管自然滴下的一滴的量,20℃時20滴相當于1mL。
“V/V”:容量百分濃度(%),指100mL溶液中含液態溶質的毫升數。
“W/V”:重量容量百分濃度(%),指100mL溶液中含溶質的克數。
“7:1:2或7+1+2”:溶液中各組分的體積比。
3、表述與儀器有關的用語。
“儀器”:指主要儀器;所使用的儀器均需按國家的有關規定及規程進行校正。
“水浴”:除回收有機溶劑和特別注明溫度外,均指沸水浴。
“烘箱”:除特別注明外,均指100~105℃烘箱。
4、表述與操作有關的用語。
“稱取”:指用一般天平(臺稱)進行的稱量操作。
“準確稱取或精密稱取”:指用分析天平進行的稱量操作。
“恒量”:指在規定的條件下進行連續干燥或灼燒至最后兩次稱量的質量差不超過規定的范圍。
“量取”:指用量筒或量杯量取液體的操作。
“吸取”:指用移液管或刻度吸管吸取液體的操作。
“空白試驗”:指不加樣品,而采用完全相同的分析步驟、試劑及用量進行的操作,所得結果用于扣除樣品中的本底值和計算檢測限。
標準溶液是具有準確濃度的溶液,用于滴定待測試樣。其配制方法有直接法和標定法兩種。
1.直接法
準確稱取一定量基準物質,溶解后定量轉入容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度。根據稱取物質的質量和容量瓶的體積,計算出該溶液的準確濃度。例如,稱取1.471g基準物質K2Cr2O7,用水溶解后,置于250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,即得K2Cr2O7溶液的量濃度=0.02000mol/L;驅⑵鋵懽鱗K2Cr2O7]=0.02000mol/L。
2.標定法
有些物質不具備作為基準物質的條件,便不能直接用來配制標準溶液,這時可采用標定法。將該物質先配成一種近似于所需濃度的溶液,然后用基準物質(或已知準確濃度的另一份溶液)來標定它的準確濃度。例如HCl試劑易揮發,欲配制量濃度CHCl為0.1mol/L的HCl標準溶液時,就不能直接配制,而是先將濃HCl配制成濃度大約為0.1mol/L的稀溶液,然后稱取一定量的基準物質如硼砂對其進行標定,或者用已知準確濃度的NaOH標準溶液來進行標定,從而求出HCl溶液的準確濃度。
在實際工作中,有時選用與被測試樣組成相似的“標準試樣”來標定標準溶液,以消除共存元素的影響,提高標定的準確度。
1.量瓶具有細長的頸和磨口玻塞(亦有塑料塞)的瓶子,塞與瓶應編號配套或用繩子相連接,在瓶頸上有環狀刻度。量瓶是用來精密配制一定體積的溶液的。
2.向量瓶中加入溶液時,必須注意彎月面最低處要恰與瓶頸上的刻度相切,觀察時眼睛位置也應與液面和刻度同水平面上,否則會引起測量體積不準確。量瓶有無色、棕色兩種,應注意選用。
3.量瓶是用來精密配制一定體積的溶液的,配好后的溶液如需保存,應轉移到試劑瓶中,不要用于貯存溶液。量瓶不能在烘箱中烘烤。
移液管有各種形狀,最普通的是中部吹成圓柱形,圓柱形以上及以下為較細的管頸,下部的管頸拉尖,上部的管頸刻有一環狀刻度。移液管為精密轉移一定體積溶液時用的。
1.使用時,應先將移液管洗凈,自然瀝干,并用待量取的溶液少許蕩洗3次。
2.然后以右手拇指及中指捏住管頸標線以上的地方,將移液管插入供試品溶液液面下約1cm,不應伸入太多,以免管尖外壁粘有溶液過多,也不應伸入太少,以免液面下降后而吸空。這時,左手拿橡皮吸球(一般用60mL洗耳球)輕輕將溶液吸上,眼睛注意正在上升的液面位置,移液管應隨容器內液面下降而下降,當液面上升到刻度標線以上約1cm時,迅速用右手食指堵住管口,取出移液管,用濾紙條拭干移液管下端外壁,并使與地面垂直,稍微松開右手食指,使液面緩緩下降,此時視線應平視標線,直到彎月面與標線相切,立即按緊食指,使液體不再流出,并使出口尖端接觸容器外壁,以除去尖端外殘留溶液。
3.再將移液管移入準備接受溶液的容器中,使其出口尖端接觸器壁,使容器微傾斜,而使移液管直立,然后放松右手食指,使溶液自由地順壁流下,待溶液停止流出后,一般等待15秒鐘拿出。
4.注意此時移液管尖端仍殘留有一滴液體,不可吹出。
1.刻度吸管是由上而下(或由下而上)刻有容量數字,下端拉尖的圓形玻璃管。用于量取體積不需要十分準確的溶液。
2.刻度吸管有“吹”、“快”兩種形式。使用標有“吹”字的刻度吸管時,溶液停止流出后,應將管內剩余的溶液吹出;使用標有“快”字的刻度吸管時,待溶液停止流出后,一般等待15秒鐘拿出。
3.量取時,最好選用略大于量取量的刻度吸管,這樣溶液可以不放至尖端,而是放到一定的刻度(讀數的方法與移液管相同)。
1.移液管及刻度吸管一定用橡皮吸球(洗耳球)吸取溶液,不可用嘴吸取。
2.滴定管、量瓶、移液管及刻度吸管均不可用毛刷或其他粗糙物品擦洗內壁,以免造成內壁劃痕,容量不準而損壞。每次用畢應及時用自來水沖洗,再用洗衣粉水洗滌(不能用毛刷刷洗),用自來水沖洗干凈,再用純化水沖洗3次,倒掛,自然瀝干,不能在烘箱中烘烤。如內壁掛水珠,先用自來水沖洗,瀝干后,再用重鉻酸鉀洗液洗滌,用自來水沖洗干凈,再用純化水沖洗3次,倒掛,自然瀝干。
3.需精密量取5、10、20、25、50mL等整數體積的溶液,應選用相應大小的移液管,不能用兩個或多個移液管分取相加的方法來精密量取整數體積的溶液。
4.使用同一移液管量取不同濃度溶液時要充分注意蕩洗(3次),應先量取較稀的一份,然后量取較濃的。在吸取第一份溶液時,高于標線的距離最好不超過1cm,這樣吸取第二份不同濃度的溶液時,可以吸得再高一些蕩洗管內壁,以消除第一份的影響。
5.容量儀器(滴定管、量瓶、移液管及刻度吸管等)需校正后再使用,以確保測量體積的準確性。
1.電熱恒溫干燥箱(烘箱、干燥箱)
電熱恒溫干燥箱的使用方法:
(1)在排氣孔插入溫度計并將排氣孔旋開,先進行空箱試驗。開啟電源開關,當“溫度調節”旋鈕在0位置時,綠色指示燈亮,表示電源已接通;將旋鈕按順時針方向從0旋至某位置時,在綠色指示燈滅的同時紅色指示燈亮,表示電熱絲已通電加熱,箱內升溫;然后把旋鈕旋回至紅燈熄滅而綠燈再亮;說明電器工作正常。
(2)打開箱門,將干燥物放入架子上,再關上箱門。調節“溫度調節”旋鈕較高位置,當溫度計指示升到比所需溫度低2-3時,將旋鈕按逆時針方向旋回紅、綠燈交替明亮處,即能自動控制溫度。待溫度穩定后若達不到或已超過所需溫度,可再作小的調節。
若使用電接點水銀溫度計式溫度控制器進行溫度控制恒溫。則先旋松手動磁鋼上的固定螺絲,再旋轉手動磁鋼,使細絲桿上的扁形螺絲下邊緣調至所需溫度,打開電源加熱。當達到溫度后便能自動控制溫度。待溫度穩定后若達不到或已超過所需溫度,可再作小的調節。
注意事項:
①放入到每一擱板上的物品不能超過15kg,物品不能過密,底部的散熱板上不應放物品,以免影響熱氣流向上流動。并禁止烘焙易燃、易爆、易揮發以及有腐蝕性的物品。
②為了防止控制器失靈,必須有人經常地照看,不能長時間遠離。
③當需要觀察工作室內樣品的情況時,可開啟外道箱門,透過玻璃門觀察。但箱門以盡量少開為宜,以免影響恒溫。特別是當工作溫度在200℃以上時開啟箱門有可能使玻璃門驟冷而破裂。
④有鼓風的干燥箱,在加熱和恒溫過程中必須將鼓風機電源啟開,否則影響工作室的溫度的均勻性和損壞加熱元件。
⑤箱內外應經常保持清潔。
2.電熱恒溫水浴鍋
關閉放水閥門,將水浴鍋內注入清水至適當的深度,一般不超過水浴鍋容量的2/3。接上電源插頭,調節“調溫旋鈕”順時針至適當溫度位置,開啟電源開關,紅燈亮表示通電加熱。此時若紅燈不亮可反復調節“調溫旋鈕”并觀看紅燈,如仍不亮,應檢查控制箱是否有短路失靈。
當溫度計指示到距想要控制的溫度約2℃時,應反向轉動“調溫旋鈕”至紅燈熄滅止,此后紅燈不斷熄亮,表示恒溫控制器發生作用。再略微調節“調溫旋鈕”即可達到預定的恒定溫度。
注意事項:
①切記經常檢查水位,水位一定要保持不低于電熱管,否則將立即燒壞電熱管。
②不要讓控制箱內部受潮,以防漏電損壞。并注意水箱是否有滲漏現象。
③使用完畢,應注意關掉電源。長時間不用,應把水箱內的水倒掉。