稱重是實驗中最常見的操作之一。當今的微量、半微量及分析天平(可讀性為0.1ug-0.1mg)已非常完善了,因此一般情況下稱重過程無需在特殊的稱重室內完成。 電子技術的進步大大簡化了操作過程并明顯縮短了稱重時間。同樣,天平的適應性也增強了,現在它甚至可被直接應用在生產現場。然而,這些進步同樣對使用環境提出了一定要求。這些影響主要是指微量、半微量以及分析天平可以測量出的樣品本身自然的物理變化,如緩慢的蒸發,水分吸收而引起的重量變化,或者磁力,靜電作用而使樣品和稱盤受力等,而所有這些變化對天平反應出來的都是重量變化。本文旨在從以下幾方面介紹正確使用微量、半微量及分析天平的方法并以此獲得高質量的稱重結果。
天平的安放位置
稱重結果的精確性和可靠性與天平的安放位置有著緊密聯系。因此,在決定分析天平的安放位置時應認真考慮如下幾個因素:
首先,應有天平專用的固定工作臺,安放在房間角落的地上或固定于墻上(但不能同時采用兩種方法以防止振動的同時傳遞),工作臺在工作時不能傾斜,并應盡可能少地受到振蕩,同時需要有抗磁性和抗靜電保護裝置。
其次,工作室只能有一個出入口以防止空氣對流對稱量結果的影響,窗戶也應越少越好以避免太陽光直射的危險;同時工作室防止振蕩和振動的程度也應越高起越好
第三,室溫應盡可能保持穩定以防止溫度漂移,應避免在輻射源附近稱重。空氣相對濕度應控制在45%-607%之間(建議對微量天平進行持續的監測從而在必要時修正變化)。
第四,天平宜放在沒有窗戶的墻壁處稱重以避免陽光道閡寸,照明裝置也應與工作臺保待一定距離以避免熱量輻射的干擾。
最后應注意空氣對天平的影響,要避免在空調或帶風扇的裝置附近稱重,要避免在增加熱量(引起溫度漂移)的輻射源附近稱重,以防止強烈氣流的影響,同時應避免在門旁稱重。
天平的操作方法
微量、半微量和分析天平都屬高精密度的測量儀器,掌握正確的操作方法將有助于快速獲得可靠的稱重結果。以下是天平操作的基本方法及注意事項:
首先檢查氣泡是否在水平儀的中央,必要時調節調平螺絲直至天平水平。
然后給天平校準。在首次操作天平之前,或天平的安放位置更換、天平經過調平、周圍產生了明顯的溫度、濕度或氣壓變化時,都需要對天平進行校準。
第三步,檢查防風罩是否已關閉好,若關閉好,則可進行開機操作:不間斷地給天平通電并使之處于開機狀態,天平內部就能形成溫度平衡;使用去皮桿門關閉天平,天平會因此處在備用方式中,而且內部電子線路仍被通電,這樣可省略預熱過程。
第四,稱重容器應盡可能小,并避免使用塑料稱重容器,當空氣濕度低30 -40%時不要使用玻璃名嘴苦,這樣可避免靜電作用。應使稱重容器及其內部的樣品與周圍的溫度保持一致,因為溫度差異會導致氣流并使稱重容器和樣品表面的潮濕膜發生變化。同時,不能直接用手把稱重容器放人天平稱重室內,否則會改變稱重室和稱重容器的溫度及濕度。也會對稱重過程產生反作用。
第五,稱重樣品應放置在秤盤的中央以防止四角誤差。對于微量和半微量天平,秤盤在長于30分種的稱量停頓后需先行一次簡短的加載(初始稱重作用)。在稱重過程完全結束后才能把稱重樣品從秤盤上移走,以免產生因稱重樣品引起的稱重室溫度和空氣濕度變化。
第六,在稱重開始前應先檢查一下顯示器是否已處于零點狀態.必要日弱需進行去皮使之回零以防止零點誤差。然后調節自動穩定探測器直到滿意為止,如果穩定探測器的標志暗去(=稱重結果顯示),則立即讀取稱重數值。
第七,應保持稱重室和秤盤清潔,稱重時只能使用清潔的稱重容器。
對稱重結果的物理影響因素
如果重量顯示不穩定、稱重結果緩慢的增大或減小、或者更簡單地說有錯誤的數值顯示,這大都是由以下物理影響因素造成的:最常見的原因是:1.對稱重樣品不正確的傳送2.天平不適當的安放位置3.稱重樣品和水份增加或丟失;4.稱重樣品和容器的靜電現象;5.稱重樣品和容器的磁化。
以下將一一列出這些影響因素,解釋其成因并介紹可行的修正方法。
首先,溫度的影響將使稱重樣品的重量值顯示朝一個方向頻繁變化。這是因為:稱重樣品和周圍環境之間存在一個溫度差,此差異導致了沿稱重容器流動的氣流。空氣沿著容器外側流動產生一個向上作用力,這個力就導致稱重結果產生錯誤,即樣品稱得的重量比實際要輕(動態浮力作用)。這個作用直到一個溫度平衡形成以后才終止。
包裹每一件樣品的潮濕膜內部的變化都被動態浮力所隱藏。潮濕膜隨溫度而變化,即冷的物體顯得重些,而熱的物體則輕些。在使用微量天平進行差異稱重時尤其應密切注視這種作用〔調控溫度)。為避免溫度的影響可采用如下修正方法:1.不用直接從干燥器或冰箱里取出的樣品稱重;2.保持稱重樣品同實驗室或天平稱重室具有相同溫度;3.使用鑷子夾取樣品;4,不把手放人天平稱重室;5.使用表面積小的樣品容器。
其次吸濕/蒸發作用將使稱重樣品的重量緩慢的增大或減小。重量增大是因為樣品吸濕性較強,減小則是因被測量樣品屬易揮發物質,或是水份被蒸發。對于吸濕/蒸發的影響可采用如下修正方法:1.使用清潔于燥的稱重容器并保持盤上不粘有灰塵、污染物及水滴;2.使用細頸容器;3.給容器上蓋或上塞。
第三,靜電現象的影響將使每次稱量時稱重容器均顯示不同的重量,結果的重復性很差。具有高絕緣度的材料(如大多數玻璃或塑料制的稱重容器)都易被靜電化。稱重樣品上的靜電必須去除或加以屏障隔絕,有如下可行辦法:t通過加濕器或適當調節空調系統來增加空氣濕度。冬季時,在有暖氣的房間里尤其需要注意這點(理想的相對空氣濕度為45--60%);2.加以屏障隔絕靜電力(把稱重容器放在金屬盛器內);3.使用能購買到的工業用
抗靜電槍,但它并非對所有材料都有效;4.給天平接地(然后秤盤接地)。
第四,磁性的影響使稱重樣品的重量依賴于它在秤盤上的位置,稱重結果的重復性很差。這是因為被稱量樣品已被磁化,它和鐵相互吸引從而產生出多余力被天平誤以為是加載。為防磁性影響可采用如下修正方法:1.如有可能,對鐵制或鐵合金磁性稱重樣品(鐵、鋼、鎳等)進行脫磁;2、樣品可放置在非磁性的支撐物上(如:大量杯、鋁合金支架)以便加大與秤盤間的距離;3使用吊架:4.篩除磁力(把稱重樣品放在導磁合金制的盛器里)。
第五.靜態浮力的影響將使稱重樣品在空氣中的重量與其它真空不同。稱重樣品周圍的媒質是空氣,而空氣密度約為1.2kg/m3(取決于溫度和氣壓),因此稱重樣品所受的浮力也為1.2kg/m3。為避免靜態浮力的影響可采用如下修正方法1.在進行有高精度測量要求(主要指用微量天平進行)的稱重時,顯示的重量需經過相應的修正,因為在稱取不同密度的樣品時天平均采用密度為8.0g/cm3的校準磚碼進行校準,所以會有浮力誤差產生;2.如果稱重過程不能在一天內完成(如:差異稱重、比較稱重).必須檢測當天的氣壓、大氣濕度及溫度并讓算出供修正的浮力數值。
最后談談重力的影響。當稱重在離地面10米處(如:在大樓的四樓)進行時,重量顯示會變化。這是因為: 在測定物體的重量時天平還測量重力,即地球與稱重樣品間的吸引力。此力主要由物體所在處的海拔高度(距地球中心的距離)決定的。重物離地球中心的距離越遠,作用于它的重力則越小,因此地球引力隨距離的增大而減小。重物的位置離赤道越近,因地球轉動引起的與地球引力方向相反的離心加速度則越大.而在赤道時則最小。重量的變化則基于重力的強弱。為克服重力對稱量結果的影響,天平經移動后都需重新校準。