01漏液
01接觸硬件不當
02使用儀器不當
02漏氣
01過濾頭 做油液時,在流路管中有不規則但持續的小氣泡產生,這時考慮的是流動相有沒有脫氣(注意即使是有真空脫氣機也是要先超聲脫氣,這樣可以減少脫氣機的工作壓力并提高工作效率),如果已脫氣,則要注意,若過濾頭污染也會造成這種現象。處理方法比較簡單,擰下過濾頭在稀硝酸中浸泡,超聲半小時,洗凈后裝回去即可。02透明流路管
03輸送泵和柱子
04檢測器
液相色譜儀從流動相瓶到廢液瓶之間的流路是一個全封閉體系,內部壓力很高,但外部卻能保證一滴不漏。如果某個部件發生漏液,那就出現故障了。漏液的原因分兩種:
在更換零件如流路管或換柱時,換的接頭接口不匹配,造成漏液。要注意不同公司的柱子接頭很多是不同的,甚至同一家公司在不同時期生產的液相柱接頭也有很大區別。當然選用PEEK接頭是一種較好的解決方法,不僅通用性好,而且靠手擰就能保證不漏液。即使接口本身匹配,若操作不當也會漏液,一種不當是力度把握不好,擰得太緊或太松;另一種不當是滑絲,這往往是動手能力不強,螺絲釘很少擰的工作者所犯的錯誤,滑絲的后果不僅是漏液那么簡單,常造成重要部件的報廢,解決這個問題只能提高擰螺絲的基本功。
用緩沖液鹽溶液(不論甲醇含量有多少)作流動相時,實驗結束后沒有換甲醇水沖洗,使得微滲的流動相干燥形成晶體。不過輸送泵漏液不一定非得馬上修,沖洗干凈并在以后的使用中多加小心一般可以正常使用。檢測器漏液是個很麻煩的事,一般是吸收池的問題,更換費用很高,若能湊合使用,不一定馬上更換。
漏液是從內部向外漏,而漏氣則是外部的氣體進入液相色譜儀的流路內部形成氣泡。以下按流路的方向逐個部件分析產生氣泡的原因和相應解決方法。
指的是在過濾頭和輸送泵之間的那一段管路。這一部分往往不是有點氣泡,而經常是整個管中全是空氣,而操作人員卻渾然不知,以致輸送泵工作了半天才發現流動相瓶里的液體一點也沒少。這也是我們常說的液相色譜儀至少一周要開機一次的原因(做液相一定要有“微滲”的概論)。如果長時間不用,這一段管路的液體會徹底干掉,而充滿空氣的管路和充滿液體的管路不仔細看是分辨不出來的。這種情況對于輸送泵很危險,因為輸液泵是輸送液體而不是輸送氣體,內部的液體對于活塞來說起到了機油的作用,如果活塞桿還殘存了一些緩沖鹽,則極易拉傷,造成不可逆轉的影響。
總之,要預防為主,液相色譜使用人員要相對固定和穩定,工作中合理搭配資源,每臺機一周至少一次實驗,如長期不用起碼每周要沖流動相2小時,養成良好的工作習慣很重要。
若流路管中漏氣,建議用外力使管路充滿液體。具體操作如下:
(1)找到流路管進入輸送泵的接頭,并擰下來。
(2)用一干凈洗耳球的尖端對準管路的平整切口。
(3)吸液體,看液面從流動相瓶里上升,至離洗耳球5cm左右時停止該操作。
(4)快速把接頭擰回輸送泵上(這個過程可能會有少許流動相外泄,是正常現象)。
(5)開機,打開排液閥門,啟動輸送泵。
(6)等排液管中流出的溶液沒有氣泡時,再關閉排液閥,儀器正常工作。
這些部位進了氣泡問題不大,沖掉即可。
整個流路中只要有一個氣泡就會在檢測器上得到強烈的信號反映,檢測器內部的氣泡一般能被沖走,但也有很難沖掉殘留氣泡的情況。如果檢測器內有殘留氣泡,會有特別明顯的表現形式,就是在走基線時會時不時間隔出現直上直下信號很大的信號峰。這時先看普通流量能否沖走,如果沖不走,那唯一的辦法就是拆柱,把檢測器直接連接到輸送泵的出口,加大幾部流量沖洗,肯定能沖走氣泡。