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檢測員人手一份,氣相色譜故障排查及維護保養手冊

放大字體  縮小字體 發布日期:2023-10-24
核心提示:一、日常工作中如何維護氣體發生器? 問題描述: 氣體發生器,包括氮氣發生器、氫氣發生器和空氣發生器等。它的病癥常常有一定
一、日常工作中如何維護氣體發生器?

問題描述:

氣體發生器,包括氮氣發生器、氫氣發生器和空氣發生器等。它的病癥常常有一定的干擾性和隱蔽性。日常工作中怎么才能快速地判斷出可能是氣體發生器的故障呢?如何進行維護?除了維護還要注意什么?

解答:

1、干擾性

氣相色譜儀出現不出峰,基線高,鬼峰多等情況時,分析人員首先想到的是氣相色譜的故障,基線突然一直下落,首先考慮的是進樣墊,石墨墊是不是漏氣了?排查一大圈后,再去找氣體發生器的原因。

2、隱蔽性

氣體發生器的凈化管很多是裝在儀器的內部或是后面,要通過儀器檢修通道,或是將儀器搬動移位,才能觀察到變色硅膠等由正常的藍色變成紅色。氣相色譜儀往往已經罷工了,費了許多周折才發現問題所在。

3、怎么才能快速地判斷出可能是氣體發生器的故障呢?

a、基線比正常時高很多,而且不會隨著時間推移而下降,這時,氣源質量可能有問題了。

b、FID 等檢測器點著火,如果將空氣流量減小能點著,恢復初始設定值又滅火。

c、壓力忽高忽低,上下飄動,不能穩定下來。這里要與色譜端漏氣相甄別,氣相色譜儀漏氣主要表現是壓力上不去。

4、怎么進行快速地維護呢?

氣體發生器常見的三種凈化填料是活性碳、變色硅膠和分子篩。

a、活性碳

一般實驗室活性碳的更換周期是三個月,個別實驗室環境空氣質量可能較差,試劑揮發殘留較重,氣味較大。可能就需要兩個月或是更短時間進行更換。活性碳的日常保存最好是封口后,放在干燥皿中,因為活性碳吸附力強,范圍大,容易失活。活性碳成本較低,一次性使用,不建議高溫活化后重復使用。

b、變色硅膠

氣體發生器內置式的變色硅膠,只有變色硅膠全部變紅了,才可以從頂端發現,有部分變紅的情況就需要引起高度重視了。需要將變色硅膠放入瓷盤中 120 度烘烤 4~5 小時。在重新裝入變色硅膠后,在旁邊記個小標簽:某年某月某日進行更換。維修維護記錄雖然寫上了,可能不經常去翻動它,會忘記上次更換的日期,養成每隔 3-5 天去檢查氣體發生器的變色硅膠的習慣,也可以定期進行檢查,比如每周一進行檢查,這樣可以及時發現問題,解決問題。

c、分子篩

它的更換頻率小于變色硅膠,大約變色硅膠更換兩三次,分子篩更換一次,同樣放入瓷盤中 500 度烘烤 5 小時。實驗室分子篩也要備用 1-2 份,最好密封好后放置干燥皿中保存。

5、除了以上的維護外,還需要做什么?

a、實驗室經常通風,可以大大減少揮發性物質的污染。

b、保持實驗室清潔,不能長時間把進樣小瓶放在進樣盤面上,進完樣品后就及時把進樣瓶拿掉。

c、用錫箔紙等將氣體發生器的通氣孔輕輕蓋住,防止灰塵落入。

d、更換電解液:一段時間以后,會發現電解水變臟,將舊電解水抽出,換新電解水。

e、備用氣路,雖然現在很多實驗室用氣體發生器,不排除氣體發生器出現故障,樣品又急

需處理的時候,可以將鋼瓶氣路備上,立即進行氣路的更換。

f、排查思路:

氣相色譜儀不能正常工作了,按照由遠及近的排查思路,氣體發生器一般離氣相色譜儀有一定距離,先對氣體發生器進行排查,再對氣相色譜儀各個部位進行檢查,由遠及近的排查思路可以及時發現載氣不足、氫氣泄露等問題,及時保護氣相色譜儀和人身安全。

舉個例子,氣相色譜法檢測有機氯農藥時,前 5 個樣品正常,后面的樣品不出峰了,要先檢查氮氣發生器的壓力表是不是正常值,管路有沒有漏氣,比較大的漏氣一般有吱吱聲,微漏就用檢漏液去檢查,電解液是不是在刻度線以上,大概需要花 2~5 分鐘。然后再有條不紊地排查氣相氣相色譜儀上面的故障。

g、天氣和濕度對氣體發生器影響較大,變色硅膠主要作用是脫空氣中的水份,北方天氣干燥,變色硅膠使用周期可能長些。南方天氣潮濕,空氣中水份含量高,變色硅膠很容易變色,這就需要實驗室經常除濕,空調調整為除濕模式。

二、一起氮氣發生器電解質滲漏問題是如何發現并維修的?

問題描述:

為滿足氣相色譜儀的工作要求,保護儀器,延長色譜柱,所用氣體的純度要達到儀器對氣體純度的要求,否則會造成一系列不良影響。那么,氣相色譜儀所用的氣體純度對色譜分析有哪些影響?氮氣發生器電解質滲漏如何維修?

解答:

1、出現故障的現象及處理過程

a、開機后儀器正常,但顯示基線上萬

儀器連續進土壤樣品,做了幾十個樣品后,基線上萬了,而且基線飄得厲害。本以為色譜柱等處污染了,換一下進樣針等,老化一下色譜柱,再進溶劑清洗一下,就可以恢復正常。

b、老化后,基線平些了,但還很高,而且后端飄得厲害。見圖 1

圖片

c、檢查氮氣發生器

經短暫思索后,感覺問題出在氣源上,察看氮氣發生器儀器背部的變色硅膠并沒有變色,流量、壓力等顯示均都正常。

氣相色譜還在運行,為了探明究竟,關機氮氣發生器,決定拆開檢查一下,連接上鋼瓶備用氣路。在拆開氮氣發生器與氣相色譜儀連接的氣路的瞬間,從氣路里冒出一灘水(連接氣路里有水)。

心有余悸的感覺油然而生,我們都知道氣相色譜的氣路是不能進水的,進氣端都會裝脫水脫烴脫氧管,保證是 99.999%的高純度氮氣。有水份進入的話,輕則很快使脫水脫烴脫氧管失效,色譜柱損壞,重則大量水氣在氣相色譜儀中長期滯留,可能會導致短路,燒毀電子元件等嚴重事故。

毛細柱加上脫水脫烴脫氧管的價格怎么算也上萬了,如果算上維修費等,經濟損失更大。

萬幸是發現的早,從發現基線異常,老化清洗整個時間算帶來不超過兩個小時,換上鋼瓶氣后,氣相色譜基線慢慢下落,趨于正常。

拆開氮氣發生器頂蓋后,取出變色硅膠,下半部分已經變成紅色,而且粘連成塊。機箱內部也有源源不斷滲出液體,呈黃色,這個液體不是水,而是電解液,呈強堿性,這應該是電解液泄露。

d、解決方法

故障原因是其中一個墊片磨損,密封性不好。把所有拆卸下來的零配件放在一個小塑料盒子里,為了防止零配件丟失。與儀器廠家溝通后,他們很快將新配件快遞過來,換掉磨損的配件,氮氣發生器的故障很快會解決。

2、小結

無論何種儀器的操作和維護要認真仔細,此次氣體發生器故障雖小,但隱患卻很大,更氣體發生器的使用比其它儀器要更小心,如果發現有異常,千萬不能拖延和將就,立即檢查和維護,避免造成大的經濟損失或釀成事故。總之要像愛護我們身體的血液一樣愛護儀器,讓儀器正常使用。

三、空氣發生器壓力為零?

問題描述:

空氣發生器是氣相色譜儀氣體常用的設備,當它的壓力為零時,有哪些原因所致,如何解決?

解答:

1、故障原因

a、連接氣相色譜儀的氣路漏氣

b、壓縮機不工作或行程開關不工作

c、壓力觸發裝置漏氣

d、空氣發生器內部氣路漏氣

2、實際案例

當對各崗位的的設備運行和環境衛生進行巡檢,發現了一臺正在運行的氣相色譜(那天沒有分析任務)和空氣、氮氣發生器壓力不正常,空氣和氮氣的壓力只能維持在 0.3MPa,壓力下降,因為氮氣的氣源也來自空氣發生器,現在空氣發生器的壓力降到 0.3MPa,所以氮氣的壓力也一定跟著降到 0.3MPa。根據我們的判斷,我們決定對空氣發生器進行處理。

a、壓力為零

首先將空氣發生器后面的出口使用封頭堵上,然后重新開啟自動空氣源,表現出來的現象是電源開關指示燈是亮的,表明正常,但是空氣發生器沒有任何聲音,表明是壓縮機沒有啟動,空氣發生器壓力為零。

b、行程開關

經檢查,空氣發生器的電源部分和壓縮機主機沒有問題,可能是壓力控制系統出問題,也可能是啟動壓縮機前面的行程開關出現問題,使空氣發生器一直處于停運狀態(查看壓縮機前面的行程開關)。

1)行程開關的工作原理

行程開關的工作原理,是利用生產機械運動部件的碰撞使其觸頭動作,來實現接通或分斷控制電路,達到一定的控制目的。在空氣發生器中,這個行程開關就是用來控制壓縮機的啟動或停止的。

當儀器剛啟動時,由于壓力小于某一設定壓力(一般是 0.4MPa),其電路是連接狀態,隨著壓縮機的工作,壓力越來越高,當到達 0.4MPa 以后,起行程開關在壓力作用下,彈簧發生變形,最后使電路斷開。



2)行程開關的拆卸更換

打開空氣發生器機箱,找到行程開關,使用工具將它拆下來,然后換上新的一個行程開關。

開始試機,接上插頭,打開電源開關,壓縮機就嗡嗡的開始工作,當儀器的壓力要超過0.4MPa 時,立即停機,并通過后面的空氣出口排了一些壓力,再使用壓力調節旋扭將壓力調整到 0.4MPa。

再開機,那空氣發生器將壓力穩穩的控制在 0.4MPa,再過了 2 分鐘左右,又聽見啪的一聲,空氣壓縮機自動停了下來,這說明行程開關起到作用,空氣發生器恢復正常。

3、總結

空氣發生器壓力為零,是因為行程開關損壞,無法控制壓力所致,更換行程開關后,壓力恢復正常。同時也認識到工作中還要加強儀器設備的巡檢工作!

如果巡檢不及時或者不仔細,很長時間都沒有發現空氣發生器的故障的話,那空氣的壓力會逐漸降低到零,這樣的話氮氣發生器在無空氣來源的情況下會發生什么后果不得而知,而且會對運行著的氣相色譜儀和色譜柱也會造成傷害。

四、日常工作中怎樣維護空氣發生器?

問題描述:

氣相色譜對各種氣體(載氣和輔助氣)的純度要求較高,氣體純度一般要求≥99.99%。氣源就是為氣相色譜儀器提供氣體的高壓鋼瓶或氣體發生器,氣體中的雜質主要是一些永久氣體、低分子有機化合物和水蒸氣,分析時,會對分析對象、儀器系統、色譜柱、檢測器和色譜圖造成影響,影響靈敏度和穩定性,以及結果分析,因此氣體在進入儀器前要嚴格凈化,保證儀器工作所需要的純度,這就需要在日常工作中維護空氣發生器。

解答:

1、空氣發生器的維護保養

a、硅膠

硅膠吸水后會變粉紅色,硅膠吸附水分后,可通過熱脫附方式將水分除去,脫附再生的溫度應不超過 120℃,否則會因顯色劑逐步氧化而失去顯色作用,硅膠 120℃,烘烤 2 小時。

b、分子篩

分子篩放在馬弗爐里,500℃烘烤 5 小時,在更換三次硅膠后,要進行分子篩的更換。

c、活性碳

一般分為干燥、高溫炭化及活化三個階段。溫度將達到 800~900°C,為避免活性炭的氧化,一般在抽真空或惰性氣氛下進行。操作復雜建議直接更換。

2、空氣發生器維護的實際案例

先檢查凈化管,更換里面的干燥劑,管路的密封墊等。把空氣過濾器(老式)進行超聲,新式的空氣過濾器的過濾海綿取下來洗干凈后在安裝上了。

開啟機器后檢查壓力上升是否正常穩定(0.4Mpa),是否漏氣,是否正常排氣,運行聲音是否正常,風扇運轉,電磁閥的啟動和關閉,電源是否可靠等。

最后是連接氣質氣相色譜儀,實際觀察 FID 的信號,基線噪音,基線平穩的情況。

a、檢查凈化管;

b、清洗清理空氣過濾器(超聲清洗);

c、LGA-5000W 空氣發生器(新式,泵運行是間歇式的)的進氣口的過濾器,是海綿的,同時可以降低噪聲。把里面海綿清理后,開啟機器后檢查壓力上升,儀器恢復正常。

五、日常工作中怎樣維護氫氣發生器?

問題描述:

氣相色譜對各種氣體(載氣和輔助氣)的純度要求較高,氣體純度一般要求≥99.99%。氣體中的雜質主要是一些永久氣體、低分子有機化合物和水蒸氣,氣體在進入儀器前要嚴格凈化,保證儀器工作所需要的純度,這就需要在日常工作中維護氫氣發生器。

解答:

1、氫氣發生器的維護保養

a、硅膠

硅膠吸水后會變粉紅色,硅膠吸附水分后,可通過熱脫附方式將水分除去,脫附再生的溫度應不超過 120℃,否則會因顯色劑逐步氧化而失去顯色作用。硅膠 120℃,烘烤 2 小時。

b、分子篩

分子篩放在馬弗爐里,500℃烘烤 5 小時,在更換三次硅膠后,要進行分子篩的更換。

c、更換電解液

配置 10%的 KOH 電解液,稱取 160gKOH 加純水 1.6L。電解液一年更換一次,要把舊電解液倒出,用純水清洗電解池。

2、氫氣發生器維護的實際案例

先檢查凈化管,更換里面的干燥劑(參考空氣發生器的維護保養),管路的密封墊等。檢查空置緩沖管里面是否有水,是否有反堿情況。把原來的舊電解液清抽出來,用純凈水注入電解池,放掉清洗后的廢水,反復兩次。途中還開啟一會氫氣發生器,使清洗效果更好。

a、抽氣放掉舊電解液

放出來的電解液顏色發黃,有黑色的渣滓,可能是因為長時間未更換電解液了。一般一年時間需要更換一次。

b、配置 10%的 KOH 電解液。對于園桶式氫氣發生器(LGHA-500G 氫空一體機)電解池稱取 160gKOH 加上 1.6L 純水。對于板式氫氣發生器(LGH-500B 型)的電解池取 100gKOH 加純水 800g。然后把新配制的電解液加入到電解池。

c、(注:應該使用塑料漏斗,但一時找不到,就偷懶用了玻璃漏斗)開機觀察氫氣流量是否能短時間內歸零,壓力是否能夠達到 0.3mpa。

d、檢查是否有漏氣,儀器運行聲音是否正常等。

六、氣相色譜儀哪些地方容易漏氣?

問題描述:

氣相色譜的氣路系統,是一個載氣或輔助氣體連續流動的密閉系統,是氣相色譜的重要組成部分。氣相色譜分析中的大部分故障,都發生在氣路部分漏氣造成。那么,如何檢測氣路系統是否漏氣?哪些部位容易漏氣?

解答:

眾所周知,氣相色譜是以氣體為載體進行分離分析的技術手段,在氣相色譜體系中如果密封出了問題,漏氣了將會對檢測結果與系統本身造成很大影響,如果漏氣了,氣相色譜圖圖中有什么變化呢?漏氣,一般分為載氣漏氣和輔助氣漏氣。

1、載氣漏氣時,色譜圖有以下變化:

a、基線變化

1)基線不穩定(噪聲大、恒溫操作時無規則波動或向一個方向漂移)。

2)基線燥聲大,可能是載氣流速過大或漏氣。

3)基線正弦波波動,可能是載氣流量不穩定,除檢查氣源外,也要排除是否漏氣。

4)恒溫操作時基線無規則波動或向一個方向漂移,出現這些現象可先排除載氣是否漏氣。

5)基線不能調零。對熱導池檢測器可能是漏氣導致熱導絲沒有完全泡在氫氣中,熱導絲失去平衡或已被燒壞。

b、色譜峰變化

1)峰形變小、保留時間正常,載氣在色譜柱后漏氣或進樣器、進樣墊在進樣時漏氣。

2)峰形變小、保留時間變大,從進樣器到檢測器的氣路中有漏氣,或進樣墊連續漏氣。

3)在排除進樣技術的前提下,多次進樣重現性差(保留時間、峰面積以及定量結果)。

2、輔助氣漏氣時,色譜圖有以下變化:

一般表現為色譜峰響應降低甚至沒有響應等。如當氫火焰離子化檢測器(FID)運行時,氫氣源和空氣源控制失調、流量不穩定,可能導致恒溫操作時基線出現無規則波動。

3、載氣漏氣的主要部件

a、流量太大調不小時:

1)流量控制閥后氣路有泄漏;

2)流量控制閥損壞。

b、流量太小調不大時:

1)如聽到明顯的漏氣聲,則在有聲音處查漏;

2)無明顯漏氣聲,鋼瓶高壓閥壓力正常,如柱前壓太低且鋼瓶低壓不能正常調節,則說明減壓閥壞或漏氣,其他情況說明氣路有堵塞。

c、流量調節后不穩定,在鋼瓶壓力正常、柱溫正常的前提下,可能:

1)氣路閥前面漏氣;

2)氣路閥內部漏氣 。

4、輔助氣漏氣的主要部件:

如氫火焰檢測器(FID)點不著火,最簡單的原因,可能是氮氣、氫氣和空氣的配比不當或氫氣漏氣。

如流量不正常(流量太大調不小、太小調不大或流量不穩定),可參看氣路出現漏氣的地方,絕大部分是氣路接頭處,檢查氣路接頭時,有以下幾種情況可能導致漏氣:

a、接頭密合處有污物;

b、接頭墊片不合適;

c、氣路連接頭沒有擰緊

d、氣路閥件內部松動、脫落或有污物,也常導致漏氣;一般氣路中間漏氣問題較少,偶爾也有管路折斷漏氣。

5、按照漏氣程度大小,檢測氣路漏氣的方法可分為:

a、嚴重漏氣。

當氣源打開并穩定后,聽到明顯的漏氣聲如絲絲聲,說明氣路有大漏。此時應將流路的流量開大,在漏氣聲出現的管路接頭附近,用肥皂水查漏。

b、一般漏氣。

堵住氣路出口,觀察氣路中的轉子流量計,轉子能慢慢降到零,則不漏氣,否則漏氣。或者觀察系統壓力表,打開氣源,調節輸出壓力在 0.3-0.6MPa 之間,等氣路穩定后,堵住氣路出口,再關閉氣源總閥,半小時內如果壓力表有明顯的下降,說明這部分漏氣。

c、應分段檢測,逐步查漏。

如氣源到轉子流量計或壓力表之間氣路篩查,可參照上面的方法,堵住轉子流量計或壓力表出口,轉子不降到零或壓力表有下降,再用肥皂水查漏。對一些細小精密部件如檢測器等,可堵住出口并加壓調大氣流,泡在乙醇里,有氣泡冒出處為漏氣處。


文章(文字)來源:網絡 
編輯:songjiajie2010

 
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