1 目的
確保正確維護保養(yǎng)原子吸收光譜儀。
2 適用范圍
適用于原子吸收光譜儀維護保養(yǎng)。
3 職責
3.1 獲得原子吸收光譜儀使用或管理維護授權的檢測人員負責按本作業(yè)指導書的要求,實施原子吸收的維護保養(yǎng),并做好記錄。
3.2 管理和維護人員負責將維護保養(yǎng)記錄交相關部門存檔。
4 所需工具、試劑及耗材
4.1 工具
洗耳球、軟毛刷、刀片等。
4.2 試劑及耗材
銅標準溶液(1000mg/L)、酒精、乙醚、硝酸、鹽酸、次氯酸鈉、潤滑油、酒精棉、細砂紙(大于1000目)、鏡頭紙等。
5 維護保養(yǎng)內(nèi)容概述
原子吸收光譜儀按光源、原子化系統(tǒng)、光學系統(tǒng)、氣路系統(tǒng)、自動進樣系統(tǒng)等部分進行日常維護保養(yǎng)和計劃性維護保養(yǎng)。
6 維護保養(yǎng)具體要求和操作步驟
6.1 光源
6.1.1 空心陰極燈應在最大允許工作電流以下范圍內(nèi)使用。
6.1.2 空心陰極燈使用壽命5mA燈電流在1000h以上。如果長期不用,則2~3個月將其通電點燃1h~2h,避免元素燈因漏氣、氣體吸附等原因而不能正常使用。
6.1.3 空心陰極燈及光學系統(tǒng)表面沾有灰塵可用洗耳球吹掉。當表面沾有手印或油污不能用鏡頭紙或脫脂棉干擦,只能用酒精和乙醚按1:3混合液沾脫脂棉輕輕擦拭。
6.1.4 光源調整機構的運動部件要定期加油潤滑,防止銹蝕甚至卡死,以保持運動靈活自如。
6.2 原子化系統(tǒng)
6.2.1 每次分析操作完畢,特別是分析過高濃度或強酸樣品后,要立即噴3min~5min的蒸餾水,以防止霧化器和燃燒頭被沾污或銹蝕。
6.2.2 定期拆下霧化器、撞擊球,用清潔劑和去離子水清洗至無沉積顆粒物,同時檢查撞擊球是否腐蝕,是否有裂痕,如果有需要及時更換。
6.2.3 燃燒頭:若帶狀火焰中間出現(xiàn)缺口,呈鋸齒狀,說明燃燒頭縫隙上方有污物或滴液,這時需要清洗,清洗的方法是接通空氣,關閉乙炔的條件下,用濾紙插入燃燒縫隙中仔細擦試:如效果不佳可取下燃燒頭用軟毛刷刷洗;如已形成熔珠,可用細的金相砂紙或刀片輕輕磨刮以去除沉積物。應注意不能將縫隙刮毛。
6.2.4 若儀器暫時不用,應用硬紙片遮蓋住燃燒器縫口,以免積灰。
6.2.5 對原子化系統(tǒng)的相關運動部件要進行經(jīng)常潤滑,以保證升降靈活。
6.2.6 石墨爐是用于分析痕量樣品,因此,不能盲目進樣,濃度過高會造成石墨管被污染,造成石墨管報廢。
6.2.7 石墨爐法測量的樣品瓶、樣品杯、容量瓶等接觸樣品的容器應獨立存放,避免交叉污染。
6.2.8 清理石墨帽和石墨架時,要注意石墨爐冷卻水套與石墨的接觸面,如較臟或表面有氧化層時,要用1000目以上的細砂紙把氧化層等打磨掉,保持接觸良好。
6.2.9 石墨爐原子化器的維護清洗石英窗:每月一次用無水酒精棉球兩邊擦洗石英窗,并用鏡頭紙擦洗。清潔石墨管:每天用無水酒精棉簽擦洗。清洗石墨錐及石墨爐體:用酒精棉球每天一次擦洗石墨爐煙囪、石墨爐電極、石墨爐腔體。
6.3 光學系統(tǒng)
6.3.1 外光路的光學元件要經(jīng)常保持干凈,一般每年至少清洗一次。如果光學元件上有灰塵沉積、可用擦鏡紙擦凈;如果光學元件上沾有油污或在測定樣品溶液時濺上污物,可用預先浸在乙醇與乙醚的混合液(1:1)中洗滌過并干燥了的紗布去擦試,然后用蒸餾水沖洗,再用洗耳球吹去水珠。清潔過程中,禁止用手觸及金屬硬物或鏡面,并要始終保持干燥。
6.3.2 不得隨意打開內(nèi)光路及光電倍增管部分,若維修需要,應在廠家指導下進行,且嚴禁在打開內(nèi)光路情況下開機,否則會造成光柵及光電倍增管損壞。
6.3.3 儀器長時期不用時,應保證每月開機一次,每次1h,防止潮濕、灰塵等引起光學元件及電路元件損壞。
6.4 氣路系統(tǒng)
6.4.1 由于氣體通路采用聚乙烯塑料管,時間長了容易老化,所以要經(jīng)常對氣體進行檢漏。氣體泄漏檢查方法為:將肥皂水抹在氣體管道的接口處,并觀察是否有氣泡產(chǎn)生,確保連接處沒有氣體泄漏。
6.4.2 乙炔純度一般要求達到98%以上,乙炔瓶內(nèi)壓力低于0.5MPa就要及時更換。
6.4.3 氬氣純度一般要求99%以上,主要是為了保護石墨管和元素不被氧化。
6.4.4 空氣一般要求除油除水,需注意空壓機排水及油水分離器的排油排水,空壓機的減壓閥出口壓力為0.35MPa,并經(jīng)常檢查空壓機中是否存水,如存水要盡快排放,以防積水帶入到儀器管道、流量計內(nèi),嚴重影響儀器正常操作。
6.4.5 當儀器測定完畢后,采用余氣燃燒法關機,應先關乙炔鋼瓶輸出閥門,等燃燒器上火焰熄滅后再關儀器上的燃氣關閉閥,最后再關空氣壓縮機,以確保安全。
6.5自動進樣系統(tǒng)
6.5.1 進樣管的維護保養(yǎng)。進樣管的剪切:將進樣管末端切掉,切口角度大約(10~15)°,進樣針頭應達到石墨管內(nèi)2/3處。進樣管的清洗:每月先用8~13%的次氯酸鈉清洗,然后再用去離子水清洗。
6.5.2 沖洗杯、混合杯、定量裝置的維護保養(yǎng)。對沖洗杯、混合杯建議每月先用酒精擦洗,再用稀硝酸、去離子水沖洗干凈,對于定量裝置在沖洗和稀釋瓶中加入稀硝酸,在儀器配套軟件中選擇沖洗鍵,多次沖洗。
7 維護保養(yǎng)周期
日常維護保養(yǎng)在每次儀器設備使用結束后進行,計劃性維護保養(yǎng)周期為每季度1次。
8 維護保養(yǎng)后驗證的要求
日常維護保養(yǎng)結束后無需即時驗證,待下次開機使用前用1mg/L和5mg/L.銅標準溶液進行靈敏度和7次重復測試:計劃性維護保養(yǎng)每次保養(yǎng)完成后即時用1mg/L和5mg/L銅標準溶液進行靈敏度和7次重復測試。將測試結果與上一次測試結果進行比對,若有明顯性異常,應查找、分析原因,及時維護或維修,若無異常則維護保養(yǎng)結束。
文章來源:實驗室ISO17025
確保正確維護保養(yǎng)原子吸收光譜儀。
2 適用范圍
適用于原子吸收光譜儀維護保養(yǎng)。
3 職責
3.1 獲得原子吸收光譜儀使用或管理維護授權的檢測人員負責按本作業(yè)指導書的要求,實施原子吸收的維護保養(yǎng),并做好記錄。
3.2 管理和維護人員負責將維護保養(yǎng)記錄交相關部門存檔。
4 所需工具、試劑及耗材
4.1 工具
洗耳球、軟毛刷、刀片等。
4.2 試劑及耗材
銅標準溶液(1000mg/L)、酒精、乙醚、硝酸、鹽酸、次氯酸鈉、潤滑油、酒精棉、細砂紙(大于1000目)、鏡頭紙等。
5 維護保養(yǎng)內(nèi)容概述
原子吸收光譜儀按光源、原子化系統(tǒng)、光學系統(tǒng)、氣路系統(tǒng)、自動進樣系統(tǒng)等部分進行日常維護保養(yǎng)和計劃性維護保養(yǎng)。
6 維護保養(yǎng)具體要求和操作步驟
6.1 光源
6.1.1 空心陰極燈應在最大允許工作電流以下范圍內(nèi)使用。
6.1.2 空心陰極燈使用壽命5mA燈電流在1000h以上。如果長期不用,則2~3個月將其通電點燃1h~2h,避免元素燈因漏氣、氣體吸附等原因而不能正常使用。
6.1.3 空心陰極燈及光學系統(tǒng)表面沾有灰塵可用洗耳球吹掉。當表面沾有手印或油污不能用鏡頭紙或脫脂棉干擦,只能用酒精和乙醚按1:3混合液沾脫脂棉輕輕擦拭。
6.1.4 光源調整機構的運動部件要定期加油潤滑,防止銹蝕甚至卡死,以保持運動靈活自如。
6.2 原子化系統(tǒng)
6.2.1 每次分析操作完畢,特別是分析過高濃度或強酸樣品后,要立即噴3min~5min的蒸餾水,以防止霧化器和燃燒頭被沾污或銹蝕。
6.2.2 定期拆下霧化器、撞擊球,用清潔劑和去離子水清洗至無沉積顆粒物,同時檢查撞擊球是否腐蝕,是否有裂痕,如果有需要及時更換。
6.2.3 燃燒頭:若帶狀火焰中間出現(xiàn)缺口,呈鋸齒狀,說明燃燒頭縫隙上方有污物或滴液,這時需要清洗,清洗的方法是接通空氣,關閉乙炔的條件下,用濾紙插入燃燒縫隙中仔細擦試:如效果不佳可取下燃燒頭用軟毛刷刷洗;如已形成熔珠,可用細的金相砂紙或刀片輕輕磨刮以去除沉積物。應注意不能將縫隙刮毛。
6.2.4 若儀器暫時不用,應用硬紙片遮蓋住燃燒器縫口,以免積灰。
6.2.5 對原子化系統(tǒng)的相關運動部件要進行經(jīng)常潤滑,以保證升降靈活。
6.2.6 石墨爐是用于分析痕量樣品,因此,不能盲目進樣,濃度過高會造成石墨管被污染,造成石墨管報廢。
6.2.7 石墨爐法測量的樣品瓶、樣品杯、容量瓶等接觸樣品的容器應獨立存放,避免交叉污染。
6.2.8 清理石墨帽和石墨架時,要注意石墨爐冷卻水套與石墨的接觸面,如較臟或表面有氧化層時,要用1000目以上的細砂紙把氧化層等打磨掉,保持接觸良好。
6.2.9 石墨爐原子化器的維護清洗石英窗:每月一次用無水酒精棉球兩邊擦洗石英窗,并用鏡頭紙擦洗。清潔石墨管:每天用無水酒精棉簽擦洗。清洗石墨錐及石墨爐體:用酒精棉球每天一次擦洗石墨爐煙囪、石墨爐電極、石墨爐腔體。
6.3 光學系統(tǒng)
6.3.1 外光路的光學元件要經(jīng)常保持干凈,一般每年至少清洗一次。如果光學元件上有灰塵沉積、可用擦鏡紙擦凈;如果光學元件上沾有油污或在測定樣品溶液時濺上污物,可用預先浸在乙醇與乙醚的混合液(1:1)中洗滌過并干燥了的紗布去擦試,然后用蒸餾水沖洗,再用洗耳球吹去水珠。清潔過程中,禁止用手觸及金屬硬物或鏡面,并要始終保持干燥。
6.3.2 不得隨意打開內(nèi)光路及光電倍增管部分,若維修需要,應在廠家指導下進行,且嚴禁在打開內(nèi)光路情況下開機,否則會造成光柵及光電倍增管損壞。
6.3.3 儀器長時期不用時,應保證每月開機一次,每次1h,防止潮濕、灰塵等引起光學元件及電路元件損壞。
6.4 氣路系統(tǒng)
6.4.1 由于氣體通路采用聚乙烯塑料管,時間長了容易老化,所以要經(jīng)常對氣體進行檢漏。氣體泄漏檢查方法為:將肥皂水抹在氣體管道的接口處,并觀察是否有氣泡產(chǎn)生,確保連接處沒有氣體泄漏。
6.4.2 乙炔純度一般要求達到98%以上,乙炔瓶內(nèi)壓力低于0.5MPa就要及時更換。
6.4.3 氬氣純度一般要求99%以上,主要是為了保護石墨管和元素不被氧化。
6.4.4 空氣一般要求除油除水,需注意空壓機排水及油水分離器的排油排水,空壓機的減壓閥出口壓力為0.35MPa,并經(jīng)常檢查空壓機中是否存水,如存水要盡快排放,以防積水帶入到儀器管道、流量計內(nèi),嚴重影響儀器正常操作。
6.4.5 當儀器測定完畢后,采用余氣燃燒法關機,應先關乙炔鋼瓶輸出閥門,等燃燒器上火焰熄滅后再關儀器上的燃氣關閉閥,最后再關空氣壓縮機,以確保安全。
6.5自動進樣系統(tǒng)
6.5.1 進樣管的維護保養(yǎng)。進樣管的剪切:將進樣管末端切掉,切口角度大約(10~15)°,進樣針頭應達到石墨管內(nèi)2/3處。進樣管的清洗:每月先用8~13%的次氯酸鈉清洗,然后再用去離子水清洗。
6.5.2 沖洗杯、混合杯、定量裝置的維護保養(yǎng)。對沖洗杯、混合杯建議每月先用酒精擦洗,再用稀硝酸、去離子水沖洗干凈,對于定量裝置在沖洗和稀釋瓶中加入稀硝酸,在儀器配套軟件中選擇沖洗鍵,多次沖洗。
7 維護保養(yǎng)周期
日常維護保養(yǎng)在每次儀器設備使用結束后進行,計劃性維護保養(yǎng)周期為每季度1次。
8 維護保養(yǎng)后驗證的要求
日常維護保養(yǎng)結束后無需即時驗證,待下次開機使用前用1mg/L和5mg/L.銅標準溶液進行靈敏度和7次重復測試:計劃性維護保養(yǎng)每次保養(yǎng)完成后即時用1mg/L和5mg/L銅標準溶液進行靈敏度和7次重復測試。將測試結果與上一次測試結果進行比對,若有明顯性異常,應查找、分析原因,及時維護或維修,若無異常則維護保養(yǎng)結束。
文章來源:實驗室ISO17025