1.操作方法
1.1測定前的準備工作
1.1.1將電源開關至ON,接通電源。
1.1.2電源接通時,分光光度計進行18項自動檢查和初始設定,如果一切正常,約4分鐘后,存儲在參數文件NO.1的參數自動調出設定。在初始化檢查時,如儀器存在故障或檢查過程中有不正常的步驟,則CRT顯示出與之相應的錯誤顯示,此時應糾正錯誤操作或排除故障后,方能進行正常測定。
1.1.3準備好打印機的熱敏記錄紙。
1.2單波長數據測定
1.2.1設置參數,按PARAMETER,CRT顯示參數設定條件表,根據實驗要求,設定或改變表中的基本參數。例如,測定量程方式希望以吸收度顯示時,可先按0,ENTER,則第一行光標閃爍,提出3個可供選擇項和儀器的現在狀態(tài),即(T%=l ABS=2 E=3),如果儀器原設定為T%,現欲改變?yōu)锳BS,可按2,ENTER。其它參數如狹縫等亦均按實驗要求設定。
1.2.2測定波長設定,按GOTOλ,輸入所需波長,ENTER,即能將分光器的波長快速設定到所希望的數值。
1.2.3將樣品池和參比池均盛以溶劑或空白溶液分別放在樣品和參比池架中,關閉樣品室蓋。
1.2.4按ABS.0/100%T,自動校零。
1.2.5將樣品池換上待測樣品溶液,按START/STOP,打印出測得值。連續(xù)測定數份樣品時,每放入1份樣品后均按1次START/STOP,即可打印出測得值。
1.3吸收光譜測定
1.3.1設置參數,按PARAMETER,CRT顯示參數設定條件表,根據實驗要求,對測定量程方式、掃描速度、掃描方式、掃描起始波長和終止波長等逐項進行設定或改變,待所需參數均設定好后應檢查1次,以確認所有參數均已正確設定,然后將兩個吸收池盛以空白溶液,放入樣品池室中。
1.3.2按BASELINE,儀器進行基線校正后自動將波長停在測量的起始波長處。
1.3.3按FORMAT,可在測定之前,先打印出測定條件、日期、備注。再按START/STOP,打印出帶刻度數字的框線;如只需打印帶刻度數字的框線時,可按FRAME。
1.3.4將樣品池換上待測樣品溶液,按START/STOP,儀器進行掃描并記錄下吸收光譜。掃描結束后儀器重新停在起始波長處。
1.3.5如需將譜峰(或谷)的波長和測定值在CRT上顯示及打印出來,可按FUNCTION,CRT上顯示出功能表,其中第4項為峰檢測功能(PEAK PICK),需檢測譜峰時,按ENTER;需檢測譜谷時,按2,ENTER;停止檢測時,按0,ENTER,返回主循環(huán)。
2 注意事項
2.1使用帶格線的熱敏記錄紙時,應檢查打印的刻度框線與熱敏記錄紙的格線是否一致,如不一致時應進行調整。
2.2測定前應檢查樣品室底部是否潴積有不小心潑灑出的溶液,如有,應將其擦凈,否則會產生測定誤差。
2.3樣品室前后的石英窗片應檢查是否沾有污物,如發(fā)現有污物時,用沾有酒精的干凈軟布將污物輕輕擦掉。
2.4設定不恰當的參數易得到不良的結果或圖譜,如狹縫太寬使吸收值降低,分辨率下降,狹縫太窄則燥聲增加。
2.5打開電源開關之前應檢查確認已裝入熱敏記錄紙。
2.6打印機的打印頭導軌上沾有灰塵和銹斑時,打印頭的反應變鈍,并時有異音產生,可用沾有酒精的軟布將導軌擦凈。
附注:
本規(guī)程適用于供試品的常規(guī)測定,其他非常規(guī)的測試,如時間掃描、自動定量計算等則需參考儀器使用說明書按照具體情況設定操作參數進行測定。
1.1測定前的準備工作
1.1.1將電源開關至ON,接通電源。
1.1.2電源接通時,分光光度計進行18項自動檢查和初始設定,如果一切正常,約4分鐘后,存儲在參數文件NO.1的參數自動調出設定。在初始化檢查時,如儀器存在故障或檢查過程中有不正常的步驟,則CRT顯示出與之相應的錯誤顯示,此時應糾正錯誤操作或排除故障后,方能進行正常測定。
1.1.3準備好打印機的熱敏記錄紙。
1.2單波長數據測定
1.2.1設置參數,按PARAMETER,CRT顯示參數設定條件表,根據實驗要求,設定或改變表中的基本參數。例如,測定量程方式希望以吸收度顯示時,可先按0,ENTER,則第一行光標閃爍,提出3個可供選擇項和儀器的現在狀態(tài),即(T%=l ABS=2 E=3),如果儀器原設定為T%,現欲改變?yōu)锳BS,可按2,ENTER。其它參數如狹縫等亦均按實驗要求設定。
1.2.2測定波長設定,按GOTOλ,輸入所需波長,ENTER,即能將分光器的波長快速設定到所希望的數值。
1.2.3將樣品池和參比池均盛以溶劑或空白溶液分別放在樣品和參比池架中,關閉樣品室蓋。
1.2.4按ABS.0/100%T,自動校零。
1.2.5將樣品池換上待測樣品溶液,按START/STOP,打印出測得值。連續(xù)測定數份樣品時,每放入1份樣品后均按1次START/STOP,即可打印出測得值。
1.3吸收光譜測定
1.3.1設置參數,按PARAMETER,CRT顯示參數設定條件表,根據實驗要求,對測定量程方式、掃描速度、掃描方式、掃描起始波長和終止波長等逐項進行設定或改變,待所需參數均設定好后應檢查1次,以確認所有參數均已正確設定,然后將兩個吸收池盛以空白溶液,放入樣品池室中。
1.3.2按BASELINE,儀器進行基線校正后自動將波長停在測量的起始波長處。
1.3.3按FORMAT,可在測定之前,先打印出測定條件、日期、備注。再按START/STOP,打印出帶刻度數字的框線;如只需打印帶刻度數字的框線時,可按FRAME。
1.3.4將樣品池換上待測樣品溶液,按START/STOP,儀器進行掃描并記錄下吸收光譜。掃描結束后儀器重新停在起始波長處。
1.3.5如需將譜峰(或谷)的波長和測定值在CRT上顯示及打印出來,可按FUNCTION,CRT上顯示出功能表,其中第4項為峰檢測功能(PEAK PICK),需檢測譜峰時,按ENTER;需檢測譜谷時,按2,ENTER;停止檢測時,按0,ENTER,返回主循環(huán)。
2 注意事項
2.1使用帶格線的熱敏記錄紙時,應檢查打印的刻度框線與熱敏記錄紙的格線是否一致,如不一致時應進行調整。
2.2測定前應檢查樣品室底部是否潴積有不小心潑灑出的溶液,如有,應將其擦凈,否則會產生測定誤差。
2.3樣品室前后的石英窗片應檢查是否沾有污物,如發(fā)現有污物時,用沾有酒精的干凈軟布將污物輕輕擦掉。
2.4設定不恰當的參數易得到不良的結果或圖譜,如狹縫太寬使吸收值降低,分辨率下降,狹縫太窄則燥聲增加。
2.5打開電源開關之前應檢查確認已裝入熱敏記錄紙。
2.6打印機的打印頭導軌上沾有灰塵和銹斑時,打印頭的反應變鈍,并時有異音產生,可用沾有酒精的軟布將導軌擦凈。
附注:
本規(guī)程適用于供試品的常規(guī)測定,其他非常規(guī)的測試,如時間掃描、自動定量計算等則需參考儀器使用說明書按照具體情況設定操作參數進行測定。