標準溶液是指已知準確濃度的試劑溶液,實驗室常用標準溶液進行標準化工作,以求得未知試樣中被測主成份的含量,在滴定分析中標準溶液常用作滴定劑。而在其他的分析方法中,會用標準溶液繪制工作曲線或作計算標準。所以說,準確地配制和標定標準溶液,是進行相關實驗的前提和基礎。本期給大家梳理一下標準溶液配制及標定的基本要求、方法和經驗,希望對大家有所幫助!
| 01.自行配制的基本要求
| 02.配制標準溶液的方法
| 03.標準溶液的標定方法
一、自行配制的基本要求
在自行配制標準溶液時,必須具備以下8個基本條件:
1.應采用具有高純度的溶質或基準物質(如:金屬、金屬氧化物或金屬化合物;酸、堿、金屬有機化合物、適宜的鹽類、有機溶劑等);
2. 配制及分析中所用的水及稀釋液在沒有注明其它要求時應符合GB/T 6682-2008中三級水的標準要求;
3. 配制溶液時所用的分析天平砝碼、滴定管、移液管、容量瓶、量筒、量杯、溫度計等均需質檢部門定期檢定方可使用;
4.為確保配制標準溶液的可靠性、準確性,實驗室的設備、環境設施均應滿足其要求(應有監測、控制和記錄環境的條件。特別是對灰塵、電磁干擾、放射、溫度、濕度、供電等的控制);
5.要有配制標準溶液的純度高的溶劑(如:采用雙重蒸餾去離子水、高純濃度的酸、堿或有機溶液);
6.配制標準溶液所用的器皿用具,必須根據所測項目要求,分類對器皿進行潔凈的處理,且符合特定潔凈的要求,保證所配的標準溶液無污染,對檢測不產生不良影響;
7.應采用潔凈的優質硬玻璃容量瓶作最終體積的容器;
8.根據所配標準溶液對盛放容器的要求,選用適當質料的潔凈器皿存放標準溶液,并按規定要求(如:避光、通風、陰涼、冷藏等條件)放置配制好的標準溶液;
9.必須做好配置標準溶液的原始記錄的登記,標準溶液的標簽需填寫完整(如:標準溶液名稱、濃度mg/mL或mol/mL、配置人、配置日期、有效期等),并將標簽貼在試劑瓶上。
二、配制標準溶液的方法
1. 直接配制法
準確稱取一定質量的物質,溶解于適量水后定量轉入容量瓶中,用水稀至刻度,然后根據稱取物質的質量和容量瓶的體積即可計算出該標準溶液的準確濃度。
舉例子:要配制0.1mol/L的Na2CO3標準溶液1L時,首先是在分析天平上精確稱取Na2CO310.60g,置于燒瓶中,加適量水使其溶解后定量轉移到1000mL的容量瓶中,然后再加水稀至刻度。如此配好的Na2CO3溶液,其濃度為:10.60/106.0=0.1000
這里所說的0.1mol/L是習慣上的敘述,并不能認為只要求一位有效數字。實際上,當配置或標定溶液時,還是應當按所要求的準確度處理。
直接配置法的注意事項:許多化學試劑由于不純和不易提純,或在空氣中不穩定(如:易吸收水分)等原因,不能用直接法配制標準溶液。只有具備下列條件的化學試劑,才能用直解法配置:
(1)在空氣中要穩定。例如:加熱,干燥時不分解,稱量時:不吸濕,不吸收空氣中的CO2,不被空氣氧化;
(2)化學試劑純度較高(一般要求純度在99.9%以上),雜質含量少到可以忽略;
(3)實際組成應與化學式完全符合。如含結晶水時,如硼砂Na2B4O7•10H2O,其結晶水的含量也應與化學式符合。
(4)試劑最好具有較大摩爾質量。因為摩爾質量越大,稱取的量就越多,稱量誤差就可相應地減小。
總結:凡是符合上述條件的物質,在分析化學上稱為基準物質或基準試劑。凡是基準試劑,都可以用來直接配成標準溶液。
在分析化學中,常用的基準試劑有純金屬和純化合物等,它們的含量一般在99.9%甚至可達99.99%以上。有些高純試劑和光譜純試劑的純度雖然很高,但并不表明它的主成分的含量在99.9%以上,而只能說明其中雜質的含量很低。有時因為其中含有不定組成的水分和氣體雜質,以及試劑本身的組成不固定等原因,致使主成分的含量可能達不到99.9%。所以,選擇基準物質時要特別慎重。
2. 間接配制法也叫標定法
許多化學試劑是不符合上述條件的,如NaOH,它很容易吸收空氣的CO2和水分,因此稱得的質量不能代表純凈NaOH的質量;鹽酸,也很難知道其中的HCl的準確含量,KMnO4、Na2S2O3等均不易提純,且見光易分解,均不宜用直接法配成溶液,需要用標定法。即先配成接近所需濃度的溶液,然后再用基準物質或用另一種物質的標準溶液來測定它的準確濃度。這種利用基準物質來確定標準溶液的操作過程,稱為標定。
三、標準溶液的標定方法
1. 用基準物質標定
稱取一定量的基準物質,溶解后用待標定的溶液滴定,然后根據基準物質的質量及待標定溶液所消耗的體積,即可算出該溶液的準確濃度。
2. 與標準溶液進行比較
(1)準確吸取一定量的待標定溶液,用已知準確濃度的標準溶液滴定;
(2)或者準確吸取一定量的已知準確濃度的標準溶液,用待標定溶液滴定,根據兩種溶液所消耗的毫升數及標準溶液的濃度,就可以算出待定溶液的準確濃度。這種用標準溶液來測定待標定溶液準確濃度的操作過程稱為比較。
注意:這種方法不及直接標定的方法好,因為標準溶液的濃度不準確就會直接影響待標定溶液濃度的準確性。因此,標定時應盡量采用直接標定法。
標定時,不論采用哪種方法,應注意以下幾點:
● 標定時至少要做4次,其相對偏差應不大于0.2%;
● 稱取基準物質的量不應太少,應嚴格按照國標等標準所要求的量進行稱量,否則,滴定時所消耗待測標準溶液的量較少,容易引起大的誤差。由于滴定管每次的讀數有0.01ml的誤差,滴定的誤差就可能達到0.02ml以上。
● 對配制和標定溶液所使用的量器需進行校正,讀取的溶液的體積還要注意溫度的影響。20℃為標準溫度,偏離此溫度時要加入溫度補正值。