1、 概述
1. 1 原理:水有固態、液態、氣態三種態相,根據熱力學中的相平衡理論,隨壓力的降低,水的冰點變化不大,而沸點卻越來越低,向冰點靠近,當壓力降到一定的真空度時,水的沸點和冰點重合,冰就可以不經液態而直接汽化為氣體,這一過程稱為升華。物品的真空冷凍干燥,就是在水的三相點以下,即在低溫低壓條件下,使物品中凍結的水分升華而脫去,從而達到低溫脫水的目的,此過程即稱為冷凍干燥(Freeze-drying),簡稱凍干。
1. 2 結構與性能:冷凍干燥機系由制冷系統、真空系統、加熱系統、電器儀表控制系統所組成。主要部件為干燥箱、凝結器、冷凍機組、真空泵加熱/冷卻裝置等。
1. 2. 1 干燥箱:外形是不銹鋼制成的方形箱體,箱內設有鋁制隔板5層,其中4層為凍干制品用,每層隔板內有制冷循環管路和加溫循環管路,箱體采用泡沫塑料絕熱,外層包以鋁板。箱門四周鑲有密封橡膠園條,并涂以真空脂,以保證箱內密封。
1. 2. 2 凝結器:凝結器是凝結升華水汽的裝置,其工作溫度可達-45℃~-60℃,外形為不銹鋼板制成的圓形,內部螺旋管分別與兩臺制冷機組連接組成循環制冷系統,冷凝器外層采用泡沫塑料絕熱,包以鋁板。
1. 2. 3 儀表控制臺:是凍干機的溫度和真空度的記錄控制儀表以及各組的開關的集中裝置,控制臺的正面裝有溫度,真空度記錄儀,干燥箱和真空泵的真空計,溫度指示調節計。
1. 2. 4 制冷系統:采用氟制冷壓縮制冷機組,以F22為制冷劑,經過壓速冷凝,節流、蒸發循環達到制冷的目的。本機共有三臺制冷機組,一臺制冷機組專供干燥箱降溫用,可使隔板溫度降低達-30℃~-40℃以下,另兩臺制冷機組為獨立的制冷循環系統,供冷凝器降溫用,可使冷凝器的溫度達到-45℃~-60℃。
1. 2. 5 真空系統:由兩臺真空泵和一臺羅茨泵以真空管道閥門等連接干燥箱,冷凝器組成,真空系統中的羅茨泵為增壓泵,因此不能單獨使用,必須首先啟動真空泵使其工作一段時間,系統中的真空度達到760mmHg以上時再啟動羅茨泵。
1. 2. 6 加熱系統:干燥箱內隔板的升溫,采用循環油加熱的方法,油加熱系統是以油泵,油箱加熱器,進出油管,冷卻水管,油溫控制器等組成,使用時油溫度最高到100℃,油溫可以通過油箱控制調節儀,按選定的溫度自動控制。
2、 準備
2. 1 檢查干燥箱底部放氣閥、蝶閥,冷凝器上側水閥、中間溢水閥、底部放水閥,熱風機管路蝶閥及真空管路放氣閥,均應處于關閉位置。
2. 2 檢查制冷機組和真空泵油位是否正常,檢查制冷機中的氟利昂是否正常。
2. 3檢查蓄水池中潛水泵是否完全浸在水中,如果沒有立即加水。
2. 4檢查保險絲及接線螺絲是否有松動。
3、 操作
3. 1預冷與預凍
3. 1.1接通總電源閘門,開水泵開關。
3. 1. 2 開“總電源”鑰匙及儀表電源按鈕。
3. 1. 3 按“干燥箱制冷”按鈕,運轉5分鐘,再按“干燥箱電磁閥”開關,逐漸開啟輸液總閥(紅色)。
3. 1. 4 待隔板溫度符合制品溫度要求(-30℃以下)時,將制品迅速裝入箱內,并將各電阻溫度計分別插入各層制定位置的樣品內,關上門即行預冷結。一般隔板溫度可維持在-30℃以下穩定后,時間為2~3小時即可凍結轉入干燥。
3. 2 干燥
3. 2. 1 按“冷凝器制冷”按鈕開啟制冷機組(運轉2 分鐘),撥通“冷凝器電磁閥”開關,逐漸開啟低壓手閥,低壓表的壓力不能大于2Pa,再開啟高壓手閥,看壓力表不能大于2Pa。如果壓力過高關閉電磁閥或手閥,使壓力下降。
3. 2. 2 待冷凝器溫度低達-50℃以下穩定后,等30~60分鐘,即按“真空泵”按鈕,啟動真空泵。開真空泵前先把“干燥箱輸液總閥”“電磁閥”關掉(等5 分鐘),干燥箱制冷按鈕也關掉。
3. 2. 3 在冷凝器和真空管路上進行系統檢查,然后插上電磁閥電源,按“真空泵”按鈕,開啟真空泵,將干燥箱與冷凝器之間的大蝶閥緩緩打開,以避免大量排氣,再開啟真空泵組與冷凝器之間的蝶閥,等真空壓力升至760mmHg再隔1~2 分鐘開真空泵組的2個閥門,拔掉電源,開啟羅茨泵。
3. 2. 4 當箱內真空度符合制品加溫時,真空生在6 以上,制品的水分也抽干后,逐漸開啟循環泵,觀察真空是否下降,再開油箱加熱。
3. 2. 5 最后制品溫度達到32℃~35℃穩定后,保溫干燥2~3小時,干燥過程即可結束。
3. 3 制品出箱化霜
3. 3. 1 停機放氣
3. 3. 1. 1 關閉油箱加熱,循環油泵、羅茨泵、真空泵。
3. 3. 1. 2 關閉冷凝器電磁閥、高壓手閥,使機器運轉10分鐘,關閉低壓手閥,關閉冷凝器按鈕。
3. 3. 1. 3 關閉冷凝器與泵組之間的泵閥門;開啟冷凝器放水閥門放氣;開羅茨泵前邊進氣閥,真空泵放氣;取出制品。
3. 3. 2 化霜
化霜時,必須先開通冷凝器上的溢水閥、放水閥,化霜一般采用自來水,從進水閥流入冷凝器進行沖灑,化霜完畢,待水放盡后打開風機蝶閥,再加熱風機,吹干水分,完畢后,將總電源切斷。
備注:操作臺上的按鈕,按綠色接通,按紅色斷開;小型開關向上拔是通,向下是斷開。
4、 維護與保養
4. 1 制冷機在停機前,必須先關掉電磁閥或手閥,將制冷劑F22收回到儲液筒內,以免殘留于蒸發器的F22受熱生壓而出故障。
4. 2 制冷機為確保油循環管道暢通,油箱內不得混入其他雜質和水分。
4. 3 本機使用多次后,真空泵油會發生變質,應立即更換。
4. 4 本機中發現真空封閉不良,可用麥氏真空表分段檢查。
4. 5 本機電器系統要經常保持干燥,放置受潮。
4. 6 要保持干燥箱隔板清潔干燥,放置受潮腐蝕。
4. 7 每次使用凍干機后,用酒精把傳感器擦洗一次。
4. 8 當操作臺上總電源斷開后,操作臺上還有380V電源,注意維修安全。
4. 9 本機使用中若發現電氣系統失靈,可對照原理圖和接線圖分段檢查。
4. 10 如遇電氣制冷循環溫度低于0℃時,應將全部冷卻水管內的存水放凈,以防動凍裂。
5、 注意事項
5. 1 本制冷機組及羅茨泵均有冷卻水裝置,因此在啟動上述設備時,必須事先打開冷卻水閥,并經常注意其冷卻情況。
5. 2 干燥箱的溫度在低溫時開啟循環油泵,必須同時開啟油加熱器,以防油箱內冷卻水管凍裂。
1. 1 原理:水有固態、液態、氣態三種態相,根據熱力學中的相平衡理論,隨壓力的降低,水的冰點變化不大,而沸點卻越來越低,向冰點靠近,當壓力降到一定的真空度時,水的沸點和冰點重合,冰就可以不經液態而直接汽化為氣體,這一過程稱為升華。物品的真空冷凍干燥,就是在水的三相點以下,即在低溫低壓條件下,使物品中凍結的水分升華而脫去,從而達到低溫脫水的目的,此過程即稱為冷凍干燥(Freeze-drying),簡稱凍干。
1. 2 結構與性能:冷凍干燥機系由制冷系統、真空系統、加熱系統、電器儀表控制系統所組成。主要部件為干燥箱、凝結器、冷凍機組、真空泵加熱/冷卻裝置等。
1. 2. 1 干燥箱:外形是不銹鋼制成的方形箱體,箱內設有鋁制隔板5層,其中4層為凍干制品用,每層隔板內有制冷循環管路和加溫循環管路,箱體采用泡沫塑料絕熱,外層包以鋁板。箱門四周鑲有密封橡膠園條,并涂以真空脂,以保證箱內密封。
1. 2. 2 凝結器:凝結器是凝結升華水汽的裝置,其工作溫度可達-45℃~-60℃,外形為不銹鋼板制成的圓形,內部螺旋管分別與兩臺制冷機組連接組成循環制冷系統,冷凝器外層采用泡沫塑料絕熱,包以鋁板。
1. 2. 3 儀表控制臺:是凍干機的溫度和真空度的記錄控制儀表以及各組的開關的集中裝置,控制臺的正面裝有溫度,真空度記錄儀,干燥箱和真空泵的真空計,溫度指示調節計。
1. 2. 4 制冷系統:采用氟制冷壓縮制冷機組,以F22為制冷劑,經過壓速冷凝,節流、蒸發循環達到制冷的目的。本機共有三臺制冷機組,一臺制冷機組專供干燥箱降溫用,可使隔板溫度降低達-30℃~-40℃以下,另兩臺制冷機組為獨立的制冷循環系統,供冷凝器降溫用,可使冷凝器的溫度達到-45℃~-60℃。
1. 2. 5 真空系統:由兩臺真空泵和一臺羅茨泵以真空管道閥門等連接干燥箱,冷凝器組成,真空系統中的羅茨泵為增壓泵,因此不能單獨使用,必須首先啟動真空泵使其工作一段時間,系統中的真空度達到760mmHg以上時再啟動羅茨泵。
1. 2. 6 加熱系統:干燥箱內隔板的升溫,采用循環油加熱的方法,油加熱系統是以油泵,油箱加熱器,進出油管,冷卻水管,油溫控制器等組成,使用時油溫度最高到100℃,油溫可以通過油箱控制調節儀,按選定的溫度自動控制。
2、 準備
2. 1 檢查干燥箱底部放氣閥、蝶閥,冷凝器上側水閥、中間溢水閥、底部放水閥,熱風機管路蝶閥及真空管路放氣閥,均應處于關閉位置。
2. 2 檢查制冷機組和真空泵油位是否正常,檢查制冷機中的氟利昂是否正常。
2. 3檢查蓄水池中潛水泵是否完全浸在水中,如果沒有立即加水。
2. 4檢查保險絲及接線螺絲是否有松動。
3、 操作
3. 1預冷與預凍
3. 1.1接通總電源閘門,開水泵開關。
3. 1. 2 開“總電源”鑰匙及儀表電源按鈕。
3. 1. 3 按“干燥箱制冷”按鈕,運轉5分鐘,再按“干燥箱電磁閥”開關,逐漸開啟輸液總閥(紅色)。
3. 1. 4 待隔板溫度符合制品溫度要求(-30℃以下)時,將制品迅速裝入箱內,并將各電阻溫度計分別插入各層制定位置的樣品內,關上門即行預冷結。一般隔板溫度可維持在-30℃以下穩定后,時間為2~3小時即可凍結轉入干燥。
3. 2 干燥
3. 2. 1 按“冷凝器制冷”按鈕開啟制冷機組(運轉2 分鐘),撥通“冷凝器電磁閥”開關,逐漸開啟低壓手閥,低壓表的壓力不能大于2Pa,再開啟高壓手閥,看壓力表不能大于2Pa。如果壓力過高關閉電磁閥或手閥,使壓力下降。
3. 2. 2 待冷凝器溫度低達-50℃以下穩定后,等30~60分鐘,即按“真空泵”按鈕,啟動真空泵。開真空泵前先把“干燥箱輸液總閥”“電磁閥”關掉(等5 分鐘),干燥箱制冷按鈕也關掉。
3. 2. 3 在冷凝器和真空管路上進行系統檢查,然后插上電磁閥電源,按“真空泵”按鈕,開啟真空泵,將干燥箱與冷凝器之間的大蝶閥緩緩打開,以避免大量排氣,再開啟真空泵組與冷凝器之間的蝶閥,等真空壓力升至760mmHg再隔1~2 分鐘開真空泵組的2個閥門,拔掉電源,開啟羅茨泵。
3. 2. 4 當箱內真空度符合制品加溫時,真空生在6 以上,制品的水分也抽干后,逐漸開啟循環泵,觀察真空是否下降,再開油箱加熱。
3. 2. 5 最后制品溫度達到32℃~35℃穩定后,保溫干燥2~3小時,干燥過程即可結束。
3. 3 制品出箱化霜
3. 3. 1 停機放氣
3. 3. 1. 1 關閉油箱加熱,循環油泵、羅茨泵、真空泵。
3. 3. 1. 2 關閉冷凝器電磁閥、高壓手閥,使機器運轉10分鐘,關閉低壓手閥,關閉冷凝器按鈕。
3. 3. 1. 3 關閉冷凝器與泵組之間的泵閥門;開啟冷凝器放水閥門放氣;開羅茨泵前邊進氣閥,真空泵放氣;取出制品。
3. 3. 2 化霜
化霜時,必須先開通冷凝器上的溢水閥、放水閥,化霜一般采用自來水,從進水閥流入冷凝器進行沖灑,化霜完畢,待水放盡后打開風機蝶閥,再加熱風機,吹干水分,完畢后,將總電源切斷。
備注:操作臺上的按鈕,按綠色接通,按紅色斷開;小型開關向上拔是通,向下是斷開。
4、 維護與保養
4. 1 制冷機在停機前,必須先關掉電磁閥或手閥,將制冷劑F22收回到儲液筒內,以免殘留于蒸發器的F22受熱生壓而出故障。
4. 2 制冷機為確保油循環管道暢通,油箱內不得混入其他雜質和水分。
4. 3 本機使用多次后,真空泵油會發生變質,應立即更換。
4. 4 本機中發現真空封閉不良,可用麥氏真空表分段檢查。
4. 5 本機電器系統要經常保持干燥,放置受潮。
4. 6 要保持干燥箱隔板清潔干燥,放置受潮腐蝕。
4. 7 每次使用凍干機后,用酒精把傳感器擦洗一次。
4. 8 當操作臺上總電源斷開后,操作臺上還有380V電源,注意維修安全。
4. 9 本機使用中若發現電氣系統失靈,可對照原理圖和接線圖分段檢查。
4. 10 如遇電氣制冷循環溫度低于0℃時,應將全部冷卻水管內的存水放凈,以防動凍裂。
5、 注意事項
5. 1 本制冷機組及羅茨泵均有冷卻水裝置,因此在啟動上述設備時,必須事先打開冷卻水閥,并經常注意其冷卻情況。
5. 2 干燥箱的溫度在低溫時開啟循環油泵,必須同時開啟油加熱器,以防油箱內冷卻水管凍裂。