白酒氣相色譜中DNP混合柱的制備
作者: 余秀娣
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DNP混合柱的制備:1.選用1.5~2 m長,內徑3 mm的不銹鋼柱,繞成螺旋狀,用5 %~10 %熱堿液浸泡,抽洗4~5次,用清水洗至中性,烘干。再用丙酮清洗兩次,兩次間要間隔一段時間,晾干備用。2.擔體chromosorbw 80~100目,烘干后精確稱量。擔體、DNP、Tween 60(80),三者比例為1∶20 %∶7 %。一般2 m長柱需2 g左右的配料。3.將已知重量的固定液溶加入丙酮制備成涂漬溶液。把裝有固定液的燒杯斜靠于玻棒一端,另一端置于淺盤中,從盤中心沿邊緣緩慢均勻涂布,讓溶劑在淺盤中自然干燥,干燥過程中應避免用力攪拌,以防擔體破碎。4.裝柱時柱子的加料端接一漏斗,另一端塞上玻璃棉,接真空泵,抽真空。往漏斗處緩慢加入填料,并振蕩,至填料不再進入為止。入口端裝滿后應倒出一點填料,塞上玻璃棉即可進行老化。
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