目前,國(guó)內(nèi)多數(shù)植酸生產(chǎn)廠家的產(chǎn)品質(zhì)量不合格,一些文獻(xiàn)中也存在著有關(guān)植酸生產(chǎn)技術(shù)的不正確報(bào)道。為此,我們對(duì)植酸生產(chǎn)技術(shù)提出以下改進(jìn)意見(jiàn)。
一、菲汀的提取:菲汀的提取經(jīng)浸泡和中和兩大步驟。以米糠為原料提取菲汀,浸泡宜采用一浸一泡方式。①浸泡:m(米糠):m(水)=1:6,用HCI或H2SO4調(diào)至PH=2.5,靜置2-3小時(shí),吸出上層清液去澄清池。下層糠渣用糠量3倍水洗渣、靜置、過(guò)濾。有的廠家為獲得高的菲汀收率增大水比,增加浸泡和洗渣次數(shù),提高酸的濃度,結(jié)果菲汀收率有所提高,但質(zhì)量卻大為下降,外觀色澤差,含磷量低。米糠中菲汀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為10%。用一浸一洗的方法,水比控制在糠量的9倍,足以使絕大部分菲汀從糠中浸出,并能有效防止米糠中其它雜質(zhì)的浸出。操作中加酸量采用測(cè)PH值的方法確定。②中和:中和最好采用兩段中和法。第一段用石灰漿中和至PH=5;第二段用易溶性堿(燒堿、純堿、氨水均可)中和至PH為7-7.5。許多植酸廠因石灰價(jià)廉易得,只采用石灰作中和劑,一次中和到位,結(jié)果使制得的菲汀因包裹夾帶未反應(yīng)的石灰和雜質(zhì),質(zhì)量大為下降,經(jīng)化驗(yàn)菲汀中磷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(以P2O5計(jì))不足25%。③溫度:浸泡與中和均以室溫條件為宜。升高浸泡液的溫度不但會(huì)使原料中的其它雜質(zhì)溶出增多,還會(huì)使米糠中極細(xì)小的淀粉類(lèi)物質(zhì)糊化懸浮,難以澄清。
二、菲汀的精制:用上述方法提取的菲汀,P2O5質(zhì)量分?jǐn)?shù)在30%左右,其中還含有與菲汀結(jié)合較緊的蛋白質(zhì)、多糖、有機(jī)物、無(wú)機(jī)鹽等雜質(zhì)。要除去這些雜質(zhì),就必須加以精制。方法是:用濃度較高的HCI或H2SO4溶解菲汀,使溶液的PH=2.0,加入促使蛋白質(zhì)變性的物質(zhì),待其變性沉降后,加入一定量活性炭脫色,升溫至60℃保溫半小時(shí)。過(guò)濾,分離出活性炭和不溶性雜質(zhì)。濾液用質(zhì)量分?jǐn)?shù)約10%的燒堿或純堿中和至PH為7-7.5,菲汀重新沉淀析出、壓濾、洗滌、精制后的菲汀外觀潔白細(xì)膩,P2O5含量在38%以上。許多廠家直接用粗菲汀制植酸,因?yàn)楹须s質(zhì),致使產(chǎn)品色深、渾濁、放置后有沉淀析出,時(shí)間稍長(zhǎng)還會(huì)腐敗發(fā)臭。菲汀不經(jīng)精制制植酸是造成產(chǎn)品質(zhì)量不合格的重要原因之一。
三、離子交換樹(shù)脂的操作:植酸生產(chǎn)中采用離子交換樹(shù)脂是為了將菲汀酸化成植酸,同時(shí)除去植酸中的無(wú)機(jī)鹽雜質(zhì)。可采用以下兩種操作方法:①用無(wú)機(jī)酸溶解菲汀的稀溶液先流經(jīng)陰離子交換柱,使溶液中的酸式植酸根優(yōu)先吸附在陰樹(shù)脂上(以大孔吸附陰樹(shù)脂為好)。調(diào)整好過(guò)柱液的PH值。當(dāng)流出液中有植酸流出時(shí),停止過(guò)往交換。用水洗凈樹(shù)脂中殘留液,然后用NaOH溶液作洗脫劑過(guò)柱,使吸附在樹(shù)脂上的酸式植酸根洗脫下來(lái)。最后將洗脫液流經(jīng)陽(yáng)離子交換柱,除去Na+、Ca+、Mg2+等金屬離子,使可得到純的稀植酸溶液。另一種方法是直接用陽(yáng)離子交換樹(shù)脂酸化已除去無(wú)機(jī)酸根離子的菲汀,得到不含雜質(zhì)的植酸溶液。
四、濃縮:經(jīng)離子交換樹(shù)脂處理后的植酸溶液濃度很低,需蒸發(fā)掉大量水分才能得到植酸含量在50%以上的產(chǎn)品。蒸發(fā)濃縮應(yīng)采用減壓操作,壓力控制在-0.07MPa以下,溫度在60℃左右。蒸發(fā)設(shè)備可用搪瓷或不銹鋼夾套釜。抽真空最好用水力噴射泵,使二次蒸汽直接進(jìn)入循環(huán)水中。