關(guān)于大米鎘含量的測定中濕法消解的疑惑
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懸賞分:20
提問時(shí)間 2014-12-12 16:36
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提問時(shí)間 2014-12-12 16:36
我要測定大米中鎘含量的測定,選擇采用濕法消解大米,國標(biāo)上是(4+1)的硝酸和高氯酸混合酸
而本人用10ml 硝酸、10ml 雙氧水、3滴硫酸進(jìn)行消化。在石墨消解儀上進(jìn)行的,設(shè)置時(shí)間和溫度為 50℃ 1小時(shí)、100℃1小時(shí)、135℃ 3小時(shí),消解前泡了一個晚上,大米粉碎過100目。
我的問題是在100℃時(shí)溶液就澄清了,而在135℃時(shí),開始冒大量棕紅色煙霧,最后溶液呈微黃色。請問100℃就澄清的時(shí)候我還需要繼續(xù)消解嗎?? 如果需要,在135℃冒紅棕色煙霧時(shí),我該加什么?(超純水還是混合酸)為什么?
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