食品理化實(shí)驗(yàn)中的誤差來源
食品理化檢驗(yàn)在食品安全管理工作中具有至關(guān)重要的作用,其檢驗(yàn)結(jié)果是判定食品質(zhì)量的主要科學(xué)依據(jù)。
但是儀器設(shè)備、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境、操作過程、試劑、樣品等多種因素嚴(yán)重影響了食品理化檢驗(yàn)的質(zhì)量,導(dǎo)致食品理化檢測中存在很多誤差。
系統(tǒng)誤差(又叫做規(guī)律誤差)指的是在測量條件相同的情況下,多次重復(fù)測量同一被測物體,誤差值的大小或者是正值、負(fù)值保持不變,這又被稱為定值系統(tǒng)誤差,或者是當(dāng)測量條件發(fā)生變化時(shí),誤差變化呈現(xiàn)出一定的規(guī)律,又被稱為變值系統(tǒng)誤差。
系統(tǒng)誤差主要是由于在食品理化檢驗(yàn)過程中測量方法不正確、儀器使用方法錯(cuò)誤、計(jì)量器具不合格、檢測裝置本身性能問題、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用不當(dāng)以及環(huán)境條件的變化等原因所導(dǎo)致的。這類誤差是可以通過一定的措施進(jìn)行減少和校正的。一、造成系統(tǒng)誤差的來源主要有以下幾點(diǎn)
(1)方法誤差:
方法誤差指的是由于食品理化檢驗(yàn)分析方法本身導(dǎo)致的誤差,這個(gè)誤差是不可避免的,因此經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)檢驗(yàn)結(jié)果偏低或者偏高的情況。例如在食品理化檢驗(yàn)中進(jìn)行重量分析時(shí),沉淀的溶解就容易導(dǎo)致誤差;在滴定過程中沒有反應(yīng)完全,或者因滴定終點(diǎn)與計(jì)量點(diǎn)不相符而導(dǎo)致發(fā)生副反應(yīng);高溫檢驗(yàn)導(dǎo)致某些易揮發(fā)的物質(zhì)出現(xiàn)了揮發(fā)現(xiàn)象。
(2)儀器誤差:
儀器誤差主要是由于儀器不準(zhǔn)所導(dǎo)致的,例如儀表刻度盤分度不準(zhǔn)確或者零點(diǎn)不準(zhǔn),就會(huì)導(dǎo)致檢驗(yàn)結(jié)果偏小或者偏大的情況,這種誤差是一個(gè)恒值;電子天平使用時(shí)間過長后如果沒有進(jìn)行校準(zhǔn),則必然會(huì)出現(xiàn)稱量誤差;玻璃量器沒有經(jīng)過質(zhì)量以及刻度的檢驗(yàn),從供應(yīng)商買來后進(jìn)行進(jìn)行使用等均會(huì)造成儀器誤差的出現(xiàn)。
(3)試劑誤差:
試劑誤差主要是由于試劑不純或者無法達(dá)到實(shí)驗(yàn)要求所導(dǎo)致的,例如食品理化檢驗(yàn)過程中使用的試劑存在雜質(zhì),或者蒸餾水、試劑中存在會(huì)影響檢驗(yàn)結(jié)果的干擾物,或者由于儲(chǔ)存或者操作環(huán)境所導(dǎo)致的試劑變化等均會(huì)造成試劑誤差。二、隨機(jī)誤差
在相同的操作條件下重復(fù)測量同一對(duì)象,雖然能夠在一定程度上避免系統(tǒng)誤差的出現(xiàn),但是所得的檢驗(yàn)結(jié)果仍然不一定一致,這種由于各種不確定因素造成的誤差被稱為隨機(jī)誤差,這種誤差呈現(xiàn)不規(guī)則的隨機(jī)性變化,主要是由于各種微小的、獨(dú)立的、偶然的因素所導(dǎo)致的結(jié)果。
從表面看來,隨機(jī)誤差是沒有規(guī)律的,是因?yàn)榕既粚?dǎo)致的,因此隨機(jī)誤差也被稱之為不可測誤差或者偶然誤差。
隨機(jī)誤差隨機(jī)性的特點(diǎn)指的是,多次重復(fù)測量同一測量對(duì)象,檢驗(yàn)結(jié)果的誤差呈現(xiàn)出無規(guī)則漲落的情況,檢驗(yàn)結(jié)果既可能偏大(正),也可能偏小(負(fù)),并且沒有一定的規(guī)律,但是在多次重復(fù)測量的情況下正負(fù)誤差出現(xiàn)的機(jī)會(huì)會(huì)相同的,也正是由于這種無規(guī)律的特性,從而也就可能會(huì)存在眾多隨機(jī)誤差之和正負(fù)抵消的情況,這就是隨機(jī)誤差抵償性的性質(zhì)。
因此,在排除系統(tǒng)誤差的情況下,隨機(jī)誤差一般可以采用增加測量次數(shù)的方法來進(jìn)行消除。
但是要說明的是,無論是系統(tǒng)誤差,還是隨機(jī)誤差,都是在正常食品理化檢驗(yàn)過程中存在的,具有一定的必然性。而由于正常食品理化檢驗(yàn)工作人員檢驗(yàn)流程錯(cuò)誤、加錯(cuò)試劑、操作不細(xì)心或者讀數(shù)、計(jì)算錯(cuò)誤等原因而導(dǎo)致的結(jié)果差異,應(yīng)該被稱為“錯(cuò)誤”,還不是誤差。
因此,多次重復(fù)測量同一測量對(duì)象時(shí)如果存在相差較大的結(jié)果時(shí),應(yīng)該考慮是否是“錯(cuò)誤”導(dǎo)致的,要對(duì)這種結(jié)果出現(xiàn)的原因認(rèn)真分析,并對(duì)其性質(zhì)進(jìn)行確定。三、人為誤差
這里所說的人為誤差主要指的是在食品理化檢驗(yàn)過程中由于檢驗(yàn)人員的因素所導(dǎo)致的誤差,主要表現(xiàn)在以下三個(gè)方面:
(1)操作誤差:
操作誤差指的是在正常操作的情況下,由于食品理化檢驗(yàn)人員主觀因素導(dǎo)致的。
例如檢驗(yàn)人員由于對(duì)顏色觀察的敏銳程度就會(huì)導(dǎo)致誤差的出現(xiàn);
或者是在對(duì)食品試樣進(jìn)行稱取時(shí)沒有進(jìn)行有效的保護(hù),使食品試樣出現(xiàn)了吸濕等情況;
在洗滌沉淀時(shí)沒有進(jìn)行充分洗滌或者過分洗滌均會(huì)出現(xiàn)誤差;
在對(duì)食品進(jìn)行灼燒沉淀時(shí)沒有掌握好溫度;
在食品理化檢驗(yàn)過程中使用滴定管漏液前如果沒有進(jìn)行潤洗,則會(huì)產(chǎn)生掛液現(xiàn)象,在注入液體后容易導(dǎo)致使氣泡殘留在滴定管下端;
檢驗(yàn)人員在度數(shù)時(shí)仰視(或俯視)刻度等均會(huì)導(dǎo)致誤差的出現(xiàn)。
(2)主觀誤差:
主觀誤差主要是由于食品理化檢驗(yàn)分析人員的主觀因素所導(dǎo)致的。
例如由于顏色觀察的敏銳程度的不同,在對(duì)滴定終點(diǎn)的顏色進(jìn)行辨別的時(shí)候,有些分析人員覺得顏色偏深,但是有些分析人員覺得顏色偏淺;
由于讀取刻度值時(shí)的角度不同,因此就會(huì)出現(xiàn)有些分析人員覺得偏高,但是有些分析人員覺得偏低的情況。
除此之外,很多分析人員在實(shí)際的食品理化檢驗(yàn)工作中,會(huì)存在“先入為主”的習(xí)慣,也就是在讀取第二個(gè)測量數(shù)值時(shí)主觀上會(huì)不自覺地偏向第一個(gè)測量數(shù)值上,以上情況均會(huì)導(dǎo)致主觀誤差的出現(xiàn)。
(3)過失誤差:
過失誤差指的是在食品理化檢驗(yàn)過程中由于檢驗(yàn)人員讀數(shù)錯(cuò)誤、操作錯(cuò)誤、計(jì)算錯(cuò)誤等導(dǎo)致的誤差。