實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)品知識大全

 

1、標(biāo)準(zhǔn)品分為哪幾種？

2、其有效期如何規(guī)定？

3、新標(biāo)準(zhǔn)品、配成溶液的以及開封后的標(biāo)準(zhǔn)品保存方式有何不同？

4、是否標(biāo)準(zhǔn)品也需要期間核查？

5、是否有具體的案例幫助更好的理解與分析？

 

標(biāo)準(zhǔn)品分為基準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)品、工作標(biāo)準(zhǔn)品

 

（1）基準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)品：分為法定基準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)品和內(nèi)部基準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)品兩類。法定標(biāo)準(zhǔn)品包括：中國藥品生物制品檢定所（NICPBP）提供的國家標(biāo)準(zhǔn)品（CP標(biāo)準(zhǔn)品）、美國藥典委員會(huì)（USP）提供的USP標(biāo)準(zhǔn)品、歐洲EDQM委員會(huì)提供的EP標(biāo)準(zhǔn)品、JP標(biāo)準(zhǔn)品、BP標(biāo)準(zhǔn)品及其它WHO、ISA標(biāo)準(zhǔn)品等官方渠道得到的標(biāo)準(zhǔn)品。 

 

（2）工作標(biāo)準(zhǔn)品包括：企業(yè)內(nèi)部標(biāo)定的工作標(biāo)準(zhǔn)品、科研單位或合同實(shí)驗(yàn)室標(biāo)定的工作標(biāo)準(zhǔn)品、其他廠家在認(rèn)證實(shí)驗(yàn)室標(biāo)定的標(biāo)準(zhǔn)品。 

 

（3）雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)品：分為定性用雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)品及定量用雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)品，來源于法定標(biāo)準(zhǔn)品或自制雜質(zhì)對照品。

 

標(biāo)準(zhǔn)品如何命名？

 

1.工作標(biāo)準(zhǔn)品首次標(biāo)定的批號取四位數(shù)，前兩位為代表標(biāo)準(zhǔn)品標(biāo)定的年份，后兩位為流水 號，例：2010年第一次標(biāo)定批號為1001，第二次使用新制備的樣品進(jìn)行標(biāo)定批號則為1002。  

 

2.若同一批次重新標(biāo)定則在原批號加后綴，例如，1001-1，第二次復(fù)標(biāo)則為1001-2，依次類推。 

 

3.內(nèi)部基準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)品按上述原則再加P，例如，P1001。 

 

標(biāo)準(zhǔn)品有效期（失效期）與復(fù)標(biāo)期

 

無特殊規(guī)定時(shí)，有效期及復(fù)標(biāo)期如下：

 

1．如無特殊情況，工作標(biāo)準(zhǔn)品的含量每半年復(fù)標(biāo)一次或另取新生產(chǎn)的樣品標(biāo)定。當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)品暫不使用時(shí)，復(fù)標(biāo)周期可能超過規(guī)定周期，在使用前進(jìn)行復(fù)標(biāo)，合格后可以繼續(xù)使用。

 

2.對于特定市場使用的工作標(biāo)準(zhǔn)品，復(fù)標(biāo)可以按照當(dāng)?shù)厮幷�局或者藥典的�?guī)定的周期來進(jìn)行。 

 

3.標(biāo)準(zhǔn)品若在使用過程中發(fā)現(xiàn)異常或者較大變化，應(yīng)停止使用該標(biāo)準(zhǔn)品，并考慮采用更嚴(yán)格的包裝和保存方式或縮短其復(fù)標(biāo)期等措施。 

 

4.若老的基準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)品批號過期，則用此批基準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)品標(biāo)定過的相應(yīng)的工作標(biāo)準(zhǔn)品應(yīng)按照新批號基準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行重新標(biāo)定，用此批標(biāo)準(zhǔn)品配制的儲備溶液也應(yīng)同時(shí)失效，應(yīng)用新的批號基準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)品重新配制。

 

5.基準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)品：按說明書要求，若標(biāo)簽或者化驗(yàn)單上沒有指明有效期（失效期），可以到網(wǎng)站上查詢，如USP，EP 標(biāo)準(zhǔn)品目錄單，若無法查到，同本廠規(guī)定此種藥品的有效期，若無法得知此批的標(biāo)定日期，可以從收到標(biāo)準(zhǔn)品日期算起。 

 

6.對于省藥檢所，獸藥檢所標(biāo)定的工作標(biāo)準(zhǔn)品，有效期（失效期）同該產(chǎn)品的有效期。

 

如何做好標(biāo)準(zhǔn)品的管理？

 

1.標(biāo)準(zhǔn)品的接收      

 

收到標(biāo)準(zhǔn)品后，應(yīng)檢查外包裝是否完好、潔凈、密封性、標(biāo)簽清晰完整性，及時(shí)填 H2-SOP1-QC-G006-R01《標(biāo)準(zhǔn)品儲存記錄》。該表應(yīng)包括名稱、儲存條件、儲存位置、存入日期、有效日期、規(guī)格、批號、含量、數(shù)量、瓶號、備注（可填寫使用注意事項(xiàng)）、經(jīng)手人等信息。

 

2.過期標(biāo)準(zhǔn)品的銷毀      

 

負(fù)責(zé)檢查基準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)品是否過期，及時(shí)將過期基準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)品轉(zhuǎn)移至帶有過期標(biāo)識的容器中集中銷毀。 

 

3.標(biāo)準(zhǔn)品標(biāo)定報(bào)告的管理

 

標(biāo)準(zhǔn)品使用注意事項(xiàng)：      

 

（1）新開瓶標(biāo)準(zhǔn)品要在瓶上注明開瓶日期，應(yīng)根據(jù)瓶號依次來使用（整瓶使用或者送樣情況除外），同一批號的標(biāo)準(zhǔn)品或工作對照品必須使用完一瓶后再開啟另一瓶，標(biāo)準(zhǔn)品使用過程中，已取出的標(biāo)準(zhǔn)品嚴(yán)禁再放回原瓶中。

 

（2）同一瓶工作標(biāo)準(zhǔn)品的開啟使用的次數(shù)不應(yīng)超過20次，使用的時(shí)間不應(yīng)超過1個(gè)月，使用次數(shù)很少或具有吸濕性的工作標(biāo)準(zhǔn)品分裝時(shí)應(yīng)考慮一次性使用量分裝。

 

標(biāo)準(zhǔn)品的貯存

 

不同的標(biāo)準(zhǔn)品應(yīng)根據(jù)其理化性質(zhì)、貯存要求的不同選擇適宜的貯存環(huán)境和條件，分別置于規(guī)定的位置。

 

貯存環(huán)境：貯存室應(yīng)盡量設(shè)置空調(diào)設(shè)施，保證室內(nèi)陰涼、干燥、避光、通風(fēng)，溫度在25±5℃，相對濕度在50～75%為宜。特殊品種要求嚴(yán)格按照規(guī)定的貯存條件妥善保存。

 

標(biāo)準(zhǔn)品應(yīng)放在干燥器或其它適宜容器中保存，每一個(gè)干燥器或容器外應(yīng)有區(qū)別于標(biāo)準(zhǔn)品編號的特殊編碼，以示存放位置。干燥器置于專用的柜中，依次排列整齊，并由專人管理。 

 

標(biāo)準(zhǔn)品的貯存期：一般按標(biāo)準(zhǔn)品的規(guī)定貯存期限執(zhí)行，沒有期限的原則上化學(xué)提純物標(biāo)準(zhǔn)品為3年，生物試劑和不穩(wěn)定的以6～12個(gè)月為宜。 

 

標(biāo)準(zhǔn)品貯存應(yīng)由管理員每天上下午各檢查1次溫度、濕度并做記錄。凡不符合規(guī)定要求的，應(yīng)及時(shí)調(diào)整糾正。多雨季節(jié)時(shí)，保管員要增加檢查頻次。

 

不同標(biāo)準(zhǔn)品保存方式也有不同

 

常見的標(biāo)準(zhǔn)品的保存方法有：

 

1.常溫保存：通常用于化學(xué)性質(zhì)比較穩(wěn)定的標(biāo)準(zhǔn)品，建議保存于干燥陰涼的地方。

 

2.+4度冷藏：用于常溫下不是很穩(wěn)定的物質(zhì)，保存于冰箱冷藏室。

 

3.-20度冷凍：用于化學(xué)性質(zhì)不穩(wěn)定，常溫下容易分解的物質(zhì)。

 

4.-80度保存：一些具有生物活性的物質(zhì)，需要保存于特定的-80度的冰箱。

 

運(yùn)輸條件：相對于長期保存的條件，運(yùn)輸過程由于時(shí)間比較短，所以運(yùn)輸條件相對來說要求沒有保存條件那么嚴(yán)格。長期保存條件為常溫和+4度的標(biāo)準(zhǔn)品都可以在常溫條件下運(yùn)輸，-20度保存的標(biāo)準(zhǔn)品在運(yùn)輸時(shí)可以放入冰袋來降低溫度，而-80度保存的物質(zhì)則需要在運(yùn)輸時(shí)加入干冰。但是干冰的有效時(shí)間只能維持1天左右，所以這類型的物質(zhì)不適合于長途運(yùn)輸。

 

對于配制成溶液的標(biāo)準(zhǔn)品

 

在保存的時(shí)候還需要注意：

 

除非產(chǎn)品標(biāo)簽指明放入冰箱冷藏或冷凍，否則最好放在陰涼干燥的地方室溫保存即可。因?yàn)榈蜏氐臅r(shí)候物質(zhì)確實(shí)不容易分解，但低溫使得化合物的溶解度降低，因而導(dǎo)致常溫下就難溶解的化合物在低溫下長時(shí)間放置時(shí)析出晶體，而且一旦析出晶體很難再溶解。 

 

對于已經(jīng)打開使用的標(biāo)準(zhǔn)品

 

溶液型的產(chǎn)品最好一次性使用完，如果不能使用完，請盡量轉(zhuǎn)移到一個(gè)能夠避免溶液揮發(fā)的容器中，按照產(chǎn)品的標(biāo)簽進(jìn)行保存。但在保存過程中，還是有很大可能性由于溶液揮發(fā)導(dǎo)致成分的值與COA不符合。

 

標(biāo)準(zhǔn)品也要期間核查？

 

標(biāo)準(zhǔn)品存放時(shí)間，這其實(shí)在實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可中有明確的要求，就是所謂的標(biāo)準(zhǔn)品的期間核查。

 

分為兩種：

 

一是所購買的標(biāo)準(zhǔn)品有無失效，一般說來標(biāo)準(zhǔn)品都會(huì)有標(biāo)準(zhǔn)證書，只要按標(biāo)準(zhǔn)品證書上的條件進(jìn)行保存即可通過時(shí)間來認(rèn)定其有效與否；

 

二是所配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液是否失效。嚴(yán)格說來應(yīng)該通過期間核查來確認(rèn)，即用新配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液來測定前一段時(shí)間配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液是否在誤差的范圍之內(nèi)來認(rèn)定其有效與否。（這個(gè)誤差范圍定在5%以內(nèi)可行）。

 

標(biāo)準(zhǔn)品常見問題解答

 

問題1：買來了標(biāo)準(zhǔn)品，包裝是一次性打開的那種，可以一次用不完，該如何保存呢？（固體液體的都有，而且都屬于易揮發(fā)的物質(zhì)）

網(wǎng)友支招：

網(wǎng)友1.按樣品性質(zhì)來保存：怕光的避光、怕熱的放冰箱、易揮發(fā)的要密封。

 

固體：密封好（用封口膜把瓶口包裹），放在溫度，濕度均合適（說明上有）的地方；

 

如果是固體溶解定容后的，將其從容量瓶中移至樣品瓶，再將樣品瓶置于較大的有蓋容器里，放于冰箱中冷凍。

 

液體：同樣密封好，注意避光，不要經(jīng)常震動(dòng)就好，也要注意溫度濕度；

 

如果原包裝是安瓿瓶的，分裝于棕色樣品瓶中（也可根據(jù)需要稀釋幾個(gè)梯度保存），當(dāng)然，這保存也是有一定期限的，樣品濃度、封存時(shí)間等標(biāo)簽要做好。 

 

網(wǎng)友2：一般的情況下是放在冰箱，沒有特殊要求的都放在4℃的冰箱，保險(xiǎn)起見的話，最好能放在零下20℃的冰箱內(nèi)保存，就不容易揮發(fā)，我們公司800多個(gè)標(biāo)準(zhǔn)品全是那樣保存的。封口膜密封瓶口，是否避光（避光就錫箔紙包著），是否避潮（找個(gè)自封袋放進(jìn)去再加點(diǎn)變色硅膠），溫度沒什么要求就直接放干燥器里面，溫度高會(huì)變性的就放4度或者-20度冰箱。

 

樣品不一樣，保存也有區(qū)別，我的都放干燥器的多。 

 

問題2：我們實(shí)驗(yàn)室的標(biāo)準(zhǔn)品是裝在一個(gè)干燥器里的，里面放有變色硅膠。最近我發(fā)現(xiàn)常常兩次稱量相近的同一標(biāo)準(zhǔn)品，峰面積相差很遠(yuǎn)，是存放的原因嗎？

 

網(wǎng)友1：我前段時(shí)間也被這個(gè)問題困擾過。我們的對照品也是放在放在干燥器里且也放變色硅膠。但你也應(yīng)該發(fā)現(xiàn)從冰箱里取出干燥器時(shí)，干燥器會(huì)很快的被冷卻的水珠包圍住，這很容易吸潮。藥檢所的都是放在一個(gè)小塑料盒子里，不容易冷卻。還有一點(diǎn)就是對照品一定要干燥，聽說05版藥典規(guī)定全部要用五氧化二磷干燥24小時(shí)再稱定。

 

網(wǎng)友2：我用的標(biāo)準(zhǔn)品如果沒用特殊貯藏規(guī)定，化藥的都是用封口膜密封放在干燥器中貯藏，而生物制品用的例如氨基酸標(biāo)準(zhǔn)品、測多肽含量的血清蛋白都是密封放在冰箱里冷藏的。

 

你所說的峰面積相差很多，不太會(huì)是標(biāo)準(zhǔn)品稱量所帶來的誤差。

 

網(wǎng)友3：一般最好是密封后放在干燥器內(nèi)，干燥器放在冰箱內(nèi)。取用時(shí)，連干燥器一起拿出，一定等樣品溫度升到室溫后才能打開干燥器，否則極易吸濕。中國的標(biāo)準(zhǔn)品管理極為不嚴(yán)格，國外GMP一般認(rèn)為標(biāo)準(zhǔn)品一打開口后的穩(wěn)定性不能被保證，通常應(yīng)為開口后使用一次，且儲存應(yīng)按標(biāo)準(zhǔn)品說明書進(jìn)行，效期USP的一般在網(wǎng)上不定期公布一些批號的有效期！

 

問題3：標(biāo)準(zhǔn)品使用剩余后的保存？

 

網(wǎng)友支招：用試劑專用保存瓶，聚四氟乙烯閥門蓋的那種，可以使用N次。

 

取1毫升配成100毫升儲備液后，將剩下的裝入1毫升自動(dòng)進(jìn)樣瓶中，旋緊瓶蓋，貼上標(biāo)簽；將用后的儲備液裝入事先洗凈烘干的100毫升醫(yī)用試劑瓶中，蓋上20毫升頂空瓶墊（大小剛好），用鋁蓋封好（專用壓蓋器），貼好標(biāo)簽，將其一并放入標(biāo)液展示柜冷藏。