因此,小編依據(jù)脫氫乙酸的性質(zhì)對實驗過程進(jìn)行改動優(yōu)化,發(fā)現(xiàn)使用P-SAX小柱(強(qiáng)陰離子交換柱)具有“化繁從簡”的神奇效果,大大提升做樣速度和回收效果~
以下是方法優(yōu)化過程碰到的問題和一些思考分享,以供各位朋友參考交流
首先,小編歸納了國家標(biāo)準(zhǔn)中的不同基質(zhì)樣品的提取、凈化方法。
▍果蔬汁、果蔬漿類樣品:
▍醬菜、發(fā)酵豆制品類樣品:
▍面包、糕點、焙烤食品餡料、復(fù)合調(diào)味料類樣品:
▍黃油類樣品:
不難看出,國標(biāo)的處理方法核心思路為:堿性溶液提取,提取液用甲酸調(diào)節(jié)pH后凈化。部分類型樣品的凈化方法包括液液萃取(LLE)與固相萃取(SPE),如液液萃取法凈化后上機(jī)結(jié)果不理想,則使用C18小柱進(jìn)行固相萃取。
我們都知道,耗時更短是SPE法相比LLE法的優(yōu)勢之一,且國標(biāo)方法中也提及,如果LLE法效果不理想可使用SPE法,說明SPE法凈化效果更有保證。
為了使檢測方法更加快速高效,小編使用固相萃取法作為凈化方法。
接下來小編將以國標(biāo)方法12.1.1 為例進(jìn)行方法驗證與方法優(yōu)化。
為驗證國標(biāo)方法中C18小柱的保留效果,小編先使用脫氫乙酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行方法驗證,確保現(xiàn)有實驗條件下,目標(biāo)化合物使用該方法能被有效回收,才能用來進(jìn)行樣品處理。
參考的國標(biāo)方法如下:
實際操作中,小編做了兩個處理:
1、凈化處理:將脫氫乙酸標(biāo)液按12.1.1步驟凈化,收集洗脫液過濾上機(jī)。
2、未凈化處理:等濃度標(biāo)液作對照直接上機(jī)檢測。
來看一下經(jīng)過凈化和未經(jīng)過凈化的樣液脫氫乙酸的回收結(jié)果: