一、目的與要求:
1、了解采用常壓干燥法以及真空干燥法測定水分的方法。
2、熟練和掌握分析天平使用方法。
3、明確造成測定誤差的主要原因。
二、直接干燥法:
1、原理:
食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情況下,所失去物質的總量。直接干燥法適用于在95-105℃下,不含或含其他揮發性物質甚微的食品。
2、試劑:
a、6N鹽酸:量取100ml鹽酸,加水稀釋至200ml。
b、6N氫氧化鈉溶液:稱取24克氫氧化鈉,加水溶解并稀釋至100 m1。
c、海砂:取用水洗去泥土的海砂或河砂,先用6N鹽酸煮沸0.5小時,用水洗至中性,再用6N氫氧化鈉溶液煮沸0.5小時,用水洗至中性,經105℃干燥備用。
3、操作方法:
a、固體樣品:取潔凈鋁制或玻璃制的扁形稱量瓶,置于95-105℃干燥箱中,瓶蓋斜支于瓶邊,加熱0.5/1.0小時取出蓋好,置干燥器內冷卻0.5小時,稱量,并重復干燥至恒重。稱取2.00-10.0克切碎或磨細的樣品,放入此稱量瓶中,樣品厚度約為5mm,加蓋稱量后,置95-105℃干燥箱中,瓶蓋斜支于瓶邊,干燥2-4小時后,蓋好取出,放入干燥器內冷卻0.5小時后稱量。然后再放入95-105℃干燥箱中干燥1小時左右,取出,放干燥器內冷卻0.5小時后再稱量。至前后兩次質量差不超過2mg,即為恒重。
b、半固體或液體樣品:取潔凈的蒸發器,內加10.0克海砂及一根小玻璃棒,置于95-105℃干燥箱中,干燥0.5-1.0小時后取出, 放入干燥器內冷卻0.5小時后稱量,并重復干燥至恒量。然后精密稱取5-10克樣品,置于蒸發器中,用小玻璃棒攪勻放在沸水浴上蒸干,并隨時攪拌,擦去皿底的水滴,置95-105℃干燥箱中干燥4小時后蓋好取出,放入干燥器內冷卻0.5小時后稱量。以下按a自“然后再放入95-105℃干燥箱中干燥1小時左右”起依法操作。
計算:
X=(m1-m2)/( M3-m1)×100
X:樣品中水分的含量,%
m1:稱量瓶(或蒸發皿加海砂,玻棒)和樣品的質量,g;
m2:稱量瓶(或蒸發皿加海砂,玻棒)和樣品干燥后的質量,g;
m3:稱量瓶(或蒸發皿加海砂、玻棒)的質量,g。
三、減壓干燥法:
1、原理:
食品中的水分指在一定的溫度及壓力的情況下失去物質的總量,適用于含糖,味精等易分解的食品。
2、儀器:真空干燥箱。
3、操作方法:
按直接干燥法要求稱取樣品,放入真空干燥箱內,將干燥箱連接水泵,抽出干燥箱內空氣至所需壓力(一般為300-400mmHg),并同時加熱至所需溫度(50-60℃)。關閉通水泵或真空泵上的活塞,停止抽氣,使干燥箱內保持一定的溫度和壓力,經一定時間后,打開活塞,使空氣經干燥裝置緩緩通入至干燥箱內,待壓力恢復正常后再打開。取出稱量瓶,放入干燥器中0.5小時后稱量,并重復以上操作至恒量。 計算同直接干燥法。