一、目的與要求：

1、了解采用常壓干燥法以及真空干燥法測定水分的方法。

2、熟練和掌握分析天平使用方法。

3、明確造成測定誤差的主要原因。

二、直接干燥法：

1、原理：

食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情況下，所失去物質(zhì)的總量。直接干燥法適用于在95-105℃下，不含或含其他揮發(fā)性物質(zhì)甚微的食品。

2、試劑：

a、6N鹽酸：量取100ml鹽酸，加水稀釋至200ml。

b、6N氫氧化鈉溶液：稱取24克氫氧化鈉，加水溶解并稀釋至100 m1。

c、海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用6N鹽酸煮沸0.5小時，用水洗至中性，再用6N氫氧化鈉溶液煮沸0.5小時，用水洗至中性，經(jīng)105℃干燥備用。   

    3、操作方法：   

    a、固體樣品：取潔凈鋁制或玻璃制的扁形稱量瓶，置于95-105℃干燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，加熱0.5／1.0小時取出蓋好，置干燥器內(nèi)冷卻0.5小時，稱量，并重復干燥至恒重。稱取2.00-10.0克切碎或磨細的樣品，放入此稱量瓶中，樣品厚度約為5mm，加蓋稱量后，置95-105℃干燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，干燥2-4小時后，蓋好取出，放入干燥器內(nèi)冷卻0.5小時后稱量。然后再放入95-105℃干燥箱中干燥1小時左右，取出，放干燥器內(nèi)冷卻0.5小時后再稱量。至前后兩次質(zhì)量差不超過2mg，即為恒重。

    b、半固體或液體樣品：取潔凈的蒸發(fā)器，內(nèi)加10.0克海砂及一根小玻璃棒，置于95-105℃干燥箱中，干燥0.5-1.0小時后取出，  放入干燥器內(nèi)冷卻0.5小時后稱量，并重復干燥至恒量。然后精密稱取5-10克樣品，置于蒸發(fā)器中，用小玻璃棒攪勻放在沸水浴上蒸干，并隨時攪拌，擦去皿底的水滴，置95-105℃干燥箱中干燥4小時后蓋好取出，放入干燥器內(nèi)冷卻0.5小時后稱量。以下按a自“然后再放入95-105℃干燥箱中干燥1小時左右”起依法操作。

計算：   

      X=(m₁-m₂)/( M₃-m₁)×100

    X：樣品中水分的含量，％   

    m₁：稱量瓶(或蒸發(fā)皿加海砂，玻棒)和樣品的質(zhì)量，g；

    m₂：稱量瓶(或蒸發(fā)皿加海砂，玻棒)和樣品干燥后的質(zhì)量，g；

    m₃：稱量瓶(或蒸發(fā)皿加海砂、玻棒)的質(zhì)量，g。

    三、減壓干燥法：   

    1、原理：

    食品中的水分指在一定的溫度及壓力的情況下失去物質(zhì)的總量，適用于含糖，味精等易分解的食品。

2、儀器：真空干燥箱。

3、操作方法：

    按直接干燥法要求稱取樣品，放入真空干燥箱內(nèi)，將干燥箱連接水泵，抽出干燥箱內(nèi)空氣至所需壓力(一般為300-400mmHg)，并同時加熱至所需溫度(50-60℃)。關(guān)閉通水泵或真空泵上的活塞，停止抽氣，使干燥箱內(nèi)保持一定的溫度和壓力，經(jīng)一定時間后，打開活塞，使空氣經(jīng)干燥裝置緩緩通入至干燥箱內(nèi)，待壓力恢復正常后再打開。取出稱量瓶，放入干燥器中0.5小時后稱量，并重復以上操作至恒量。 計算同直接干燥法。