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（一）在溶液配置中易出現的錯誤操作
1.未使用有檢定標識的量具； 2.試劑溶解及稀釋過程中有灑落；3.試劑溶解及轉移時未使用玻璃棒轉移；4.配制標準使用溶液時，沒有將儲備液倒入潔凈的小燒杯內移取；5.提取安瓿瓶中標準溶液時，沒有固定防護措施；6.使用移液管時，移液管和洗耳球的拿法錯誤；7.移液管下端提出液面，移液管的末端未靠在盛溶液器皿的內壁上；8.移出移液管，未用干凈濾紙擦去移液管末端外部的溶液；9.在移液管插入承接溶液的器皿中時，移液管的末端沒有靠在器皿內壁上；10.承接的器皿未傾斜；11.管內溶液自然地全部沿器壁流下，未等待10-15秒；12.溶液移入后未進行初步搖勻；13.未靜置一段時間就直接定容（溶液在配制過程中會產生放熱或吸熱現象，未等溶液冷卻到室溫時進行定容，會引起溶液體積偏差，使所配溶液濃度出現誤差）；14.定容的方法不對，不能準確定容。
（二）溶液配制的規范操作
1.選擇有檢定標識的量具，在配制前用合適的洗滌液清洗量具并晾干；
2.使用時先檢查所用量具是否完好，量程和規格是否合適；
3.在小燒杯中放入準確稱量好的試劑，加入適量水后攪拌使其溶解（若試劑較難溶解，可在小燒杯上蓋上表面皿，稍加熱以促進其溶解，但必須等溶液放冷后才能進行轉移），沿玻璃棒把溶液轉移至事先加入了少量水的容量瓶中；
4.在燒杯中的液體倒盡時燒杯不要直接離開玻璃棒，應使燒杯嘴向沿玻璃棒方向上提1-2cm，隨后燒杯即可離開玻璃棒，這樣做可以避免燒杯嘴與玻璃棒之間的一滴溶液流到燒杯外面減少試劑的損耗。再用少量水沖洗燒杯內壁，每次的沖洗液按同樣操作轉移至容量瓶中，最好多沖洗幾次確保盡可能多的試劑都進入容量瓶中；
5.當容量瓶中的溶液達到瓶的2/3容量時，應將容量瓶沿水平方向晃動目的是使溶液能夠進行初步混勻（注意：此時不能倒轉容量瓶）；
6.當加水快要接近標線時，應使用滴管從標線以上1cm處緩緩滴加純水，使溶液凹液面與標線相切；
7.旋緊瓶塞，左手食指壓住瓶塞，右手托住容量瓶底部，倒轉容量瓶，使容量瓶內氣泡上升至頂部，如此重復倒轉搖動多次；
8.在移取溶液前，須用濾紙將移液管尖端的水吸去，再用待移取的溶液潤洗移液管2-3次，以確保被移取溶液的濃度不變； 移取溶液時，右手的大拇指和中指捏住移液管管頸刻度線上方，使移液管下部的尖端插入待移取溶液中1-2cm，左手拿洗耳球，當液面高度超過刻度線時，移去洗耳球，快速用右手的食指壓住管口，緩緩將移液管下口提出液面，但移液管的末端仍靠在盛溶液器皿的內壁上，稍微放松食指，用拇指和中指輕輕捻轉管身，使液面平穩下降，直到溶液的凹液面與標線相切時，立即用食指壓緊管口，使液體不再流出；
9.移出移液管，用干凈的濾紙拭去移液管末端外部的液體，但不可接觸到管的下口，插入承接溶液的容器中，使管的末端靠在容器的內壁上。此時移液管應豎直，承接的容器應傾斜45°，松開食指，讓管內溶液自然地全部沿器壁流下，等待15秒后，移出移液管。（移液管未標“吹”字，殘留在移液管末端的溶液，決不可用外力使其流出，因移液管的容積不包括末端殘留的溶液。）
（三）標定與滴定中易出現的錯誤操作
1.未選擇合適量程與顏色的滴定管；2.使用前未對滴定管進行試漏檢查；3.標準溶液使用前未進行充分搖勻；4.滴定管使用前未充分潤洗；5.滴定管氣泡排不干凈；6.滴定速度過快；7.滴定終點判斷不準確；8.滴定管讀數方式和記錄不符合要求；9.滴定結束后未及時進行清理現場。
（四）標定與滴定的規范操作
1.選擇合適的顏色與量程的滴定管；
2.檢查滴定管的密合性：將用水潤濕后的旋塞插入塞槽內，并使滴定管中水的高度至最高標線，并將其固定在滴定管夾上。密合性好的滴定管，15min后漏水不應超過1個分度。
3.試漏：試漏的方法是將旋塞關閉，管中充水至最高刻度，然后將滴定管垂直夾在滴定管架上，放置12min，觀察滴定管的尖嘴口處及旋塞兩端是否有水滲出：將旋塞轉動180度，再放置2min，若前后兩次均無水滲出，旋塞轉動也靈活，即可洗凈使用。
4.裝入操作溶液：操作溶液由貯液瓶直接灌入滴定管，貯液瓶內壁會有凝結的水珠，裝入前應先將貯液瓶中的操作溶液搖勻。為確保操作溶液的濃度不變，除去滴定管內部的水膜，應用操作溶液將滴定管潤洗2-3次，每次用量約為10mL左右。
5.排氣泡：對于堿式滴定管，可把乳膠管向上彎曲，出口上斜，擠捏玻璃珠右上方，使溶液從尖嘴快速沖出，即可排出氣泡。對于酸式滴定管，可用右手拿住滴定管無刻度部位使其傾斜約30℃，左手迅速打開旋塞，使溶液快速沖出，將氣泡帶走。
6.滴定管的讀數：（1）讀數時滴定管應豎直放置，注入溶液或放出溶液后，需等待1-2min后才能讀數；（2）無色溶液和淺色溶液，應讀彎月面下緣實線的最低點。有色溶液，視線應與液面兩側的最高點相切；（3）滴定時，最好每次從0.00mL開始，或從接近“0”的任一刻度開始，這樣可以固定在某一體積范圍內量度滴定時所消耗的標準溶液，減少體積誤差。讀數必須準確至0.01mL。
7.滴定操作：（1）使用酸式滴定管，應用左手控制滴定管旋塞，大拇指在前，食指和中指在后，手指略微彎曲，輕輕向內扣住旋塞，手心空握，以免碰到旋塞使其松動，甚至可能頂出旋塞。右手握持錐形瓶，邊滴邊搖動，向同一方向作水平圓周旋轉，而不能前后振蕩，否則會使溶液濺出。滴定速度一般為每秒3-4滴。臨近滴定終點時，應一滴滴的加入，并用洗瓶吹入少量水沖洗錐形瓶內壁，使附著的溶液全部流下，然后搖動錐形瓶。如此繼續滴定至準確到達終點為止。
（2）使用堿式滴定管，左手拇指在前，食指在后，捏住乳膠管中的玻璃球所在部位右上邊處，向手指擠捏乳膠管，使其與玻璃球之間形成一條縫隙，溶液即可流出。注意，不可捏擠乳膠管的下方。
8.滴定結束后滴定管的處理滴定結束后，把滴定管中剩余的溶液倒掉，不能倒回原貯液瓶。依次用自來水和純水洗凈，然后用純水充滿滴定管并垂直夾在滴定管架上，滴定管的下尖嘴口處距鐵架臺底座1-2cm，上管口用滴定管帽蓋住。
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