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有時(shí)候?qū)嶒?yàn)做得再精細(xì)，檢測(cè)結(jié)果卻還是不讓人滿意。最后我們發(fā)現(xiàn)，原來(lái)一開(kāi)始稱量的時(shí)候，數(shù)據(jù)就是錯(cuò)的。那么造成實(shí)驗(yàn)室分析樣品稱量不精準(zhǔn)的原因有哪些呢？
總結(jié)來(lái)看，大體可分為分析天平?jīng)]校準(zhǔn)、分析天平安裝不正確、環(huán)境及樣品物理因素影響和操作不當(dāng)?shù)确矫娴脑颉Ｋ裕Q不準(zhǔn)就從這幾方面來(lái)找原因吧。
分析天平的校準(zhǔn)
一臺(tái)分析天平在使用之前，首先要確認(rèn)它的正確性是否合格，否則該天平所稱量的正確性得不到保證。分析天平從首次使用起，應(yīng)對(duì)其定期校準(zhǔn)。連續(xù)使用的天平，大約每星期校準(zhǔn)一次。校準(zhǔn)時(shí)應(yīng)按規(guī)定程序進(jìn)行，必須使用標(biāo)準(zhǔn)砝碼進(jìn)行校準(zhǔn)，否則將起不到校準(zhǔn)的作用。
分析天平的安裝
在安裝分析天平時(shí)首先要選擇選防塵、防潮、防震、防風(fēng)、防曬、恒溫的房間作為天平室。
其次，天平應(yīng)安放在牢固可靠的工作臺(tái)上，并選擇適當(dāng)?shù)奈恢冒卜拧Ｌ炱桨惭b前，應(yīng)按裝箱清單進(jìn)行清點(diǎn)，看各部件是否齊全、完好，并對(duì)天平的所有部件進(jìn)行仔細(xì)清潔。
安裝時(shí)，應(yīng)參照天平的說(shuō)明書正確裝配天平。
安裝完畢后，應(yīng)再次檢查各部分安裝是否正常，然后檢查電源電壓是否符合天平的要求，打開(kāi)天平檢查是否正常。
環(huán)境及樣品的物理因素
在使用分析天平進(jìn)行稱量的過(guò)程中，環(huán)境和物理因素會(huì)對(duì)稱量結(jié)果產(chǎn)生干擾，如溫度、樣品揮發(fā)、吸濕、磁力、靜電等的干擾。
1）溫度的變化對(duì)分析天平的影響
如果在稱量過(guò)程中發(fā)現(xiàn)顯示值單方向漂移，就有可能是溫度變化所產(chǎn)生的影響。若樣品與周圍環(huán)境之間的溫度存在差異，則這個(gè)溫度差異就會(huì)導(dǎo)致沿稱重容器流動(dòng)的氣流。
空氣沿著容器外側(cè)流動(dòng)產(chǎn)生一個(gè)向上的作用力，這個(gè)力就導(dǎo)致稱重結(jié)果產(chǎn)生錯(cuò)誤：樣品在動(dòng)態(tài)浮力作用下，稱得的重量比實(shí)際要輕。這個(gè)作用直到溫度平衡形成以后才會(huì)終止。當(dāng)把樣品從干燥爐或冰箱中取出以后，要等到樣品溫度與實(shí)驗(yàn)室或稱量室溫度一致時(shí)才可以稱量。
樣品要放在表面積盡可能小的去皮容器中，取放稱量容器要使用鑷子夾取，而不能將手放入稱量室中。
2）樣品吸濕或揮發(fā)對(duì)稱量結(jié)果的影響
如果在稱量的過(guò)程中顯示值單方向持續(xù)漂移，則可能測(cè)量的是揮發(fā)性或吸濕性樣品。若樣品吸濕性較強(qiáng)，則重量會(huì)增大；若被測(cè)量樣品屬易揮發(fā)物質(zhì)，則重量會(huì)減小。對(duì)于吸濕性或揮發(fā)性樣品可使用細(xì)頸容器，給容器加蓋或上塞，使用清潔干燥的稱重容器并保持稱盤上不粘有灰塵、污染物及水滴。
3）樣品或容器帶靜電對(duì)稱量結(jié)果的影響
如果每次稱量都顯示不同的稱量結(jié)果或顯示值不穩(wěn)定，或稱量結(jié)果的重復(fù)性差，則可考慮是稱量容器或者樣品帶有靜電。靜電現(xiàn)象的影響將使每次稱量時(shí)稱重容器均顯示不同的重量，結(jié)果的重復(fù)性很差。具有高絕緣度的材料如玻璃、塑料制的稱重容器等容易帶靜電。
這種帶電現(xiàn)象主要是由于樣品或容器在搬運(yùn)過(guò)程中攪拌或摩擦產(chǎn)生的，而且一旦帶電則排除電荷會(huì)非常緩慢，在相對(duì)濕度低于40%的干燥空氣中出現(xiàn)樣品或容器帶靜電的幾率會(huì)增加。通常可采用打開(kāi)加濕器或適當(dāng)調(diào)節(jié)空調(diào)系統(tǒng)來(lái)增加空氣濕度，把稱重容器放在金屬容器內(nèi)再進(jìn)行稱量，設(shè)法給分析天平接地等措施，來(lái)去除或屏蔽稱重樣品上的靜電。
稱量方法
稱量前沒(méi)有檢查，盲目稱量。稱量前應(yīng)檢查天平是否正常，天平是否水平，稱盤是否潔凈，顯示是否歸零等等。解決這一問(wèn)題，要嚴(yán)格按天平使用要求進(jìn)行操作。
說(shuō)到稱量，不得不提增量法、減量法。
1）什么是增量法？
增量法也叫直接稱量法，主要用于待測(cè)樣品給出一稱量范圍的非吸濕等不一變質(zhì)試樣或試劑的稱量。本方法類似于指定質(zhì)量稱量法，即用藥勺取試樣放在已去皮重的清潔而干燥的表面皿或硫酸紙等容器上，一次稱取一定量的試樣，所得讀數(shù)即為試樣質(zhì)量，轉(zhuǎn)移試樣時(shí)必須全部轉(zhuǎn)至容器中，不得在稱量容器上遺留。
直接稱樣法還需要注意啥呢？
①當(dāng)待測(cè)樣是含油脂或水分較高的試樣時(shí)，不得使用電光紙和硫酸紙做為容器稱取樣品。
②灼燒產(chǎn)物都有吸濕性，應(yīng)在帶蓋的坩堝中快速的稱量完畢。
③待稱物溫度較高的，稱量結(jié)果一般小于真實(shí)值，故烘干或灼燒的器皿必須在干燥器內(nèi)冷至室溫后再稱量。要注意在干燥器中不是絕對(duì)不吸附水分，只是濕度較小而已，應(yīng)掌握相同的冷卻時(shí)間，如都為45分鐘或1小時(shí)，而它們暴露在空氣中會(huì)吸附一層水分，使重量增加。空間濕度不同，所吸附水分的量也不同，故要求稱量速度要快。
2）什么時(shí)候使用減量法？
在分析過(guò)程中，許多試劑或待測(cè)樣易被空氣中的O2、NO2、H2S、SO2等氧化或還原，有些待稱物質(zhì)易與空氣中的CO2、NH3等起作用，有些易受空氣中水蒸氣的影響或試樣本身的揮發(fā)性等，引起質(zhì)量變化，而試劑和樣品的變質(zhì)是化學(xué)分析中產(chǎn)生誤差的重要原因之一。
例如，大多數(shù)無(wú)機(jī)試劑中的“亞”化合物以及有機(jī)試劑中的鹽酸羥胺、抗壞血酸等具有強(qiáng)還原性的化合物，易為空氣中的氧所氧化，而KOH、丁二膠等強(qiáng)堿、砷酸納等強(qiáng)堿鹽易吸空氣中的CO2后變質(zhì)。此外，胍、水合阱等有機(jī)試劑也能吸收一部分CO2上述各類型待稱物質(zhì)及同一試樣連稱幾份的情況易采用減量法稱量法。
3）稱量方法你做的對(duì)嗎？
在稱量瓶中裝入一定量的固體試樣，例如，要求稱2份0.4000-0.6000克試樣。取約1.2000克左右試樣裝入瓶中，蓋好瓶蓋，將稱量瓶放在天平盤上，稱出其重量。取出稱量瓶在容器（一般為燒杯或錐形瓶）上方，使稱量瓶?jī)A斜，打開(kāi)瓶蓋，用夾蓋輕敲瓶中上緣，漸漸傾出樣品，估計(jì)已夠0.4000克時(shí)，在一面輕輕敲擊的情況下，慢慢豎起稱量瓶，使瓶口不留一點(diǎn)試樣，輕輕蓋好瓶蓋（這一切都要在容器上方進(jìn)行，防止試樣丟失），放回天平盤上，讀數(shù)記錄差減值。如一次減掉不夠0.4000克，應(yīng)再倒一次，但次數(shù)不能太多，如倒出試樣超過(guò)要求值，不可借助藥勺入回，只能棄去重稱。按上法稱取下份試樣。液體試樣可以裝在小滴瓶中用減量法稱量。
4）增量法、減量法優(yōu)缺點(diǎn)
增量法的優(yōu)點(diǎn)是可以一次到位，且指定稱量重量的時(shí)候只能用增量法，因?yàn)闇p量法無(wú)法判斷一次倒出多少，但是增量法的的缺點(diǎn)是必須有潔凈的容器，因?yàn)橛兴疀](méi)有干燥的容器是不能放上分析天平的，水在揮發(fā)的過(guò)程中天平的最后一位都會(huì)發(fā)生變化。
減量法相對(duì)來(lái)說(shuō)平行測(cè)量的幾組可能加入的質(zhì)量差別較大,但并不影響實(shí)驗(yàn)精度，減量法相對(duì)較常用一些。
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總結(jié)來(lái)看，大體可分為分析天平?jīng)]校準(zhǔn)、分析天平安裝不正確、環(huán)境及樣品物理因素影響和操作不當(dāng)?shù)确矫娴脑颉Ｋ裕Q不準(zhǔn)就從這幾方面來(lái)找原因吧。
分析天平的校準(zhǔn)
一臺(tái)分析天平在使用之前，首先要確認(rèn)它的正確性是否合格，否則該天平所稱量的正確性得不到保證。分析天平從首次使用起，應(yīng)對(duì)其定期校準(zhǔn)。連續(xù)使用的天平，大約每星期校準(zhǔn)一次。校準(zhǔn)時(shí)應(yīng)按規(guī)定程序進(jìn)行，必須使用標(biāo)準(zhǔn)砝碼進(jìn)行校準(zhǔn)，否則將起不到校準(zhǔn)的作用。
分析天平的安裝
在安裝分析天平時(shí)首先要選擇選防塵、防潮、防震、防風(fēng)、防曬、恒溫的房間作為天平室。
其次，天平應(yīng)安放在牢固可靠的工作臺(tái)上，并選擇適當(dāng)?shù)奈恢冒卜拧Ｌ炱桨惭b前，應(yīng)按裝箱清單進(jìn)行清點(diǎn)，看各部件是否齊全、完好，并對(duì)天平的所有部件進(jìn)行仔細(xì)清潔。
安裝時(shí)，應(yīng)參照天平的說(shuō)明書正確裝配天平。
安裝完畢后，應(yīng)再次檢查各部分安裝是否正常，然后檢查電源電壓是否符合天平的要求，打開(kāi)天平檢查是否正常。
環(huán)境及樣品的物理因素
在使用分析天平進(jìn)行稱量的過(guò)程中，環(huán)境和物理因素會(huì)對(duì)稱量結(jié)果產(chǎn)生干擾，如溫度、樣品揮發(fā)、吸濕、磁力、靜電等的干擾。
1）溫度的變化對(duì)分析天平的影響
如果在稱量過(guò)程中發(fā)現(xiàn)顯示值單方向漂移，就有可能是溫度變化所產(chǎn)生的影響。若樣品與周圍環(huán)境之間的溫度存在差異，則這個(gè)溫度差異就會(huì)導(dǎo)致沿稱重容器流動(dòng)的氣流。
空氣沿著容器外側(cè)流動(dòng)產(chǎn)生一個(gè)向上的作用力，這個(gè)力就導(dǎo)致稱重結(jié)果產(chǎn)生錯(cuò)誤：樣品在動(dòng)態(tài)浮力作用下，稱得的重量比實(shí)際要輕。這個(gè)作用直到溫度平衡形成以后才會(huì)終止。當(dāng)把樣品從干燥爐或冰箱中取出以后，要等到樣品溫度與實(shí)驗(yàn)室或稱量室溫度一致時(shí)才可以稱量。
樣品要放在表面積盡可能小的去皮容器中，取放稱量容器要使用鑷子夾取，而不能將手放入稱量室中。
2）樣品吸濕或揮發(fā)對(duì)稱量結(jié)果的影響
如果在稱量的過(guò)程中顯示值單方向持續(xù)漂移，則可能測(cè)量的是揮發(fā)性或吸濕性樣品。若樣品吸濕性較強(qiáng)，則重量會(huì)增大；若被測(cè)量樣品屬易揮發(fā)物質(zhì)，則重量會(huì)減小。對(duì)于吸濕性或揮發(fā)性樣品可使用細(xì)頸容器，給容器加蓋或上塞，使用清潔干燥的稱重容器并保持稱盤上不粘有灰塵、污染物及水滴。
3）樣品或容器帶靜電對(duì)稱量結(jié)果的影響
如果每次稱量都顯示不同的稱量結(jié)果或顯示值不穩(wěn)定，或稱量結(jié)果的重復(fù)性差，則可考慮是稱量容器或者樣品帶有靜電。靜電現(xiàn)象的影響將使每次稱量時(shí)稱重容器均顯示不同的重量，結(jié)果的重復(fù)性很差。具有高絕緣度的材料如玻璃、塑料制的稱重容器等容易帶靜電。
這種帶電現(xiàn)象主要是由于樣品或容器在搬運(yùn)過(guò)程中攪拌或摩擦產(chǎn)生的，而且一旦帶電則排除電荷會(huì)非常緩慢，在相對(duì)濕度低于40%的干燥空氣中出現(xiàn)樣品或容器帶靜電的幾率會(huì)增加。通常可采用打開(kāi)加濕器或適當(dāng)調(diào)節(jié)空調(diào)系統(tǒng)來(lái)增加空氣濕度，把稱重容器放在金屬容器內(nèi)再進(jìn)行稱量，設(shè)法給分析天平接地等措施，來(lái)去除或屏蔽稱重樣品上的靜電。
稱量方法
稱量前沒(méi)有檢查，盲目稱量。稱量前應(yīng)檢查天平是否正常，天平是否水平，稱盤是否潔凈，顯示是否歸零等等。解決這一問(wèn)題，要嚴(yán)格按天平使用要求進(jìn)行操作。
說(shuō)到稱量，不得不提增量法、減量法。
1）什么是增量法？
增量法也叫直接稱量法，主要用于待測(cè)樣品給出一稱量范圍的非吸濕等不一變質(zhì)試樣或試劑的稱量。本方法類似于指定質(zhì)量稱量法，即用藥勺取試樣放在已去皮重的清潔而干燥的表面皿或硫酸紙等容器上，一次稱取一定量的試樣，所得讀數(shù)即為試樣質(zhì)量，轉(zhuǎn)移試樣時(shí)必須全部轉(zhuǎn)至容器中，不得在稱量容器上遺留。
直接稱樣法還需要注意啥呢？
①當(dāng)待測(cè)樣是含油脂或水分較高的試樣時(shí)，不得使用電光紙和硫酸紙做為容器稱取樣品。
②灼燒產(chǎn)物都有吸濕性，應(yīng)在帶蓋的坩堝中快速的稱量完畢。
③待稱物溫度較高的，稱量結(jié)果一般小于真實(shí)值，故烘干或灼燒的器皿必須在干燥器內(nèi)冷至室溫后再稱量。要注意在干燥器中不是絕對(duì)不吸附水分，只是濕度較小而已，應(yīng)掌握相同的冷卻時(shí)間，如都為45分鐘或1小時(shí)，而它們暴露在空氣中會(huì)吸附一層水分，使重量增加。空間濕度不同，所吸附水分的量也不同，故要求稱量速度要快。
2）什么時(shí)候使用減量法？
在分析過(guò)程中，許多試劑或待測(cè)樣易被空氣中的O2、NO2、H2S、SO2等氧化或還原，有些待稱物質(zhì)易與空氣中的CO2、NH3等起作用，有些易受空氣中水蒸氣的影響或試樣本身的揮發(fā)性等，引起質(zhì)量變化，而試劑和樣品的變質(zhì)是化學(xué)分析中產(chǎn)生誤差的重要原因之一。
例如，大多數(shù)無(wú)機(jī)試劑中的“亞”化合物以及有機(jī)試劑中的鹽酸羥胺、抗壞血酸等具有強(qiáng)還原性的化合物，易為空氣中的氧所氧化，而KOH、丁二膠等強(qiáng)堿、砷酸納等強(qiáng)堿鹽易吸空氣中的CO2后變質(zhì)。此外，胍、水合阱等有機(jī)試劑也能吸收一部分CO2上述各類型待稱物質(zhì)及同一試樣連稱幾份的情況易采用減量法稱量法。
3）稱量方法你做的對(duì)嗎？
在稱量瓶中裝入一定量的固體試樣，例如，要求稱2份0.4000-0.6000克試樣。取約1.2000克左右試樣裝入瓶中，蓋好瓶蓋，將稱量瓶放在天平盤上，稱出其重量。取出稱量瓶在容器（一般為燒杯或錐形瓶）上方，使稱量瓶?jī)A斜，打開(kāi)瓶蓋，用夾蓋輕敲瓶中上緣，漸漸傾出樣品，估計(jì)已夠0.4000克時(shí)，在一面輕輕敲擊的情況下，慢慢豎起稱量瓶，使瓶口不留一點(diǎn)試樣，輕輕蓋好瓶蓋（這一切都要在容器上方進(jìn)行，防止試樣丟失），放回天平盤上，讀數(shù)記錄差減值。如一次減掉不夠0.4000克，應(yīng)再倒一次，但次數(shù)不能太多，如倒出試樣超過(guò)要求值，不可借助藥勺入回，只能棄去重稱。按上法稱取下份試樣。液體試樣可以裝在小滴瓶中用減量法稱量。
4）增量法、減量法優(yōu)缺點(diǎn)
增量法的優(yōu)點(diǎn)是可以一次到位，且指定稱量重量的時(shí)候只能用增量法，因?yàn)闇p量法無(wú)法判斷一次倒出多少，但是增量法的的缺點(diǎn)是必須有潔凈的容器，因?yàn)橛兴疀](méi)有干燥的容器是不能放上分析天平的，水在揮發(fā)的過(guò)程中天平的最后一位都會(huì)發(fā)生變化。
減量法相對(duì)來(lái)說(shuō)平行測(cè)量的幾組可能加入的質(zhì)量差別較大,但并不影響實(shí)驗(yàn)精度，減量法相對(duì)較常用一些。
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