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理化檢測(cè)中的加標(biāo)回收率應(yīng)該這么處理

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2023-02-13
核心提示: 回收率包括絕對(duì)回收率和相對(duì)回收率。絕對(duì)回收率考察的是經(jīng)過(guò)樣品處理后能用于分析的藥物的比例。相對(duì)回收率嚴(yán)格來(lái)說(shuō)有兩種
 回收率包括絕對(duì)回收率和相對(duì)回收率。絕對(duì)回收率考察的是經(jīng)過(guò)樣品處理后能用于分析的藥物的比例。相對(duì)回收率嚴(yán)格來(lái)說(shuō)有兩種。一種是回收試驗(yàn)法,一種是加樣回收試驗(yàn)法。前者是在空白基質(zhì)中加入藥品,標(biāo)準(zhǔn)曲線也是同此,這種測(cè)定用得較多,但有標(biāo)準(zhǔn)曲線重復(fù)測(cè)定的嫌疑。第二種是在已知濃度樣品中加入藥物,來(lái)和標(biāo)準(zhǔn)曲線比,標(biāo)準(zhǔn)曲線也是在基質(zhì)中加藥物。


在測(cè)定樣品的同時(shí),于同一樣品的子樣中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定,將其測(cè)定結(jié)果扣除樣品的測(cè)定值,以計(jì)算回收率。加標(biāo)回收率的測(cè)定可以反映測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確度。當(dāng)按照平行加標(biāo)進(jìn)行回收率測(cè)定時(shí),所得結(jié)果既可以反映測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確度,也可以判斷其精密度。在實(shí)際測(cè)定過(guò)程中,有的將標(biāo)準(zhǔn)溶液加入到經(jīng)過(guò)處理后的待測(cè)樣品中,這不夠合理,尤其是測(cè)定有機(jī)成分而試樣須經(jīng)預(yù)處理時(shí),或者測(cè)定易揮發(fā)物等需要蒸餾預(yù)處理的成分時(shí),不能反映預(yù)處理過(guò)程中的沾污或損失情況,雖然回收率較好,但不能完全說(shuō)明數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。



一. 加標(biāo)回收的一般情況:

空白加標(biāo)回收:

在沒有被測(cè)物質(zhì)的空白樣品基質(zhì)中加入定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),按樣品的處理步驟分析,得到的結(jié)果與理論值的比值即為空白加標(biāo)回收率。

樣品加標(biāo)回收:

相同的樣品取兩份,其中一份加入定量的待測(cè)成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì);兩份同時(shí)按相同的分析步驟分析,加標(biāo)的一份所得的結(jié)果減去未加標(biāo)一份所得的結(jié)果,其差值同加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的理論值之比即為樣品加標(biāo)回收率。



二. 加標(biāo)回收的計(jì)算:

加標(biāo)回收率=(加標(biāo)試樣測(cè)定值-試樣測(cè)定值)÷加標(biāo)量×100%。

加標(biāo)使用的前提條件:

一般對(duì)加標(biāo)回收率的解釋是:“在測(cè)定樣品的同時(shí),于同一樣品的子樣中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定,將其測(cè)定結(jié)果扣除樣品的測(cè)定值, 以計(jì)算回收率。”

因此,使用理論公式時(shí)應(yīng)當(dāng)滿足2個(gè)條件:

① 一樣品的子樣取樣體積必須相等;

② 各類子樣的測(cè)定過(guò)程必須按相同的操作步驟進(jìn)行。





三、進(jìn)行加標(biāo)回收率測(cè)定時(shí),還應(yīng)注意以下幾點(diǎn):

(一)、加標(biāo)物的形態(tài)應(yīng)該和待測(cè)物的形態(tài)相同。



(二)、加標(biāo)量和加標(biāo)回收率測(cè)量的精密度應(yīng)予以控制,一般情況下有如下規(guī)定:

① 加標(biāo)量應(yīng)盡量與樣品中待測(cè)物含量相等或相近,應(yīng)注意對(duì)樣品容積的影響。

② 當(dāng)樣品中待測(cè)物含量接近方法檢出限時(shí),加標(biāo)量應(yīng)控制在校準(zhǔn)曲線的低濃度范圍。

③ 在任何情況下加標(biāo)量均不的大于待測(cè)物含量的3倍。

④ 加標(biāo)后的測(cè)定值不應(yīng)超出方法的測(cè)量上限的90%。

⑤ 當(dāng)樣品中待測(cè)物濃度高于校準(zhǔn)曲線的中間濃度時(shí),加標(biāo)量應(yīng)控制在待測(cè)物濃度的半量。



(三)、由于加標(biāo)樣和樣品的分析條件完全相同,其中干擾物質(zhì)和不正確操作等因素所導(dǎo)致的效果相等。



當(dāng)以其測(cè)定結(jié)果的差值計(jì)算回收率時(shí),常不能確切反映樣品測(cè)定結(jié)果的實(shí)際差錯(cuò)。



國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) GB/T 27404-2008 《實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范 食品理化檢測(cè)》中對(duì)回收率試驗(yàn)做了如下規(guī)定:

對(duì)于食品中的禁用物質(zhì),回收率應(yīng)在方法測(cè)定低限、兩倍方法測(cè)定低限和十倍方法測(cè)定低限進(jìn)行三水平試驗(yàn);對(duì)于已制定最高殘留限量(MRL)的,回收率應(yīng)在方法測(cè)定低限、MRL、選一合適點(diǎn)進(jìn)行三水平試驗(yàn);對(duì)于未制定MRL的,回收率應(yīng)在方法測(cè)定低限、常見限量指標(biāo)、選一合適點(diǎn)進(jìn)行三水平試驗(yàn)。回收率的參考范圍見表。



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