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1、 檢驗(yàn)一些不易溶解的樣品時(shí)，采用超聲波超聲可使樣品溶解更快速更徹底，主成分溶解完全，沒有浪費(fèi)，對含量均勻度測定沒有影響，且簡單方便且更合理。
2、乙醇作為溶劑溶解主成分時(shí)，不能溶解輔料，需要過濾。采用離心方法使輔料沉淀，取上清夜。（注意，有很多離心管不具塞子，可用柔軟的塑料薄膜袋扎橡皮筋做塞子。沒有塞子離心，偏差可達(dá)5％），與薄膜過濾法比較，對測定結(jié)果沒有影響。而且，如果過濾法操作不夠快速，乙醇揮發(fā)，易影響測定結(jié)果。
3、在做中藥材的浸出物的檢測時(shí)，一定要按標(biāo)準(zhǔn)控制好溶劑的濃度（如乙醇等），否則檢驗(yàn)結(jié)果會差異很大。
4、當(dāng)液相鑒別中供試品與對照品出峰時(shí)間不一致，無法判斷是否合格時(shí)，可用對照品與供試品各半配成混合溶液后進(jìn)樣，若峰寬未變寬，未出現(xiàn)駝峰，即可判斷為合格。
5、做原料殘留物檢測的時(shí)候，如果主成分對雜質(zhì)有干擾，現(xiàn)有方法無法檢出，需要自己建方法的話，要優(yōu)先考慮利用理化性質(zhì)將雜質(zhì)分離出來再進(jìn)行測定。往往有意想不到的效果。
6、用薄層色譜法鑒別時(shí)應(yīng)該考慮展開劑的溫度與配制順序，有時(shí)會影響色譜的結(jié)果。
7、薄層色譜鑒別時(shí)飽和時(shí)間一定要夠。做有機(jī)溶劑殘留量檢查時(shí),可以不拘泥于規(guī)定的色譜柱, 通常的DB-624可以滿足要求, 取樣量也可以靈活調(diào)整, 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度根據(jù)限度做相應(yīng)調(diào)整就可以了。
8、在采用HPLC法測物質(zhì)含量時(shí)，如若流動相中用了緩沖鹽，一定要注意其pH值，放置過程中可能會產(chǎn)生變化，而某些檢測成分對這種變化很敏感。
10、用HPLC法測物質(zhì)含量時(shí)，溫度的控制極其重要，最好用有柱溫箱的，如果沒有就要裝空調(diào)保持恒溫后再測定，否則會出現(xiàn)基線飄移，結(jié)果不準(zhǔn)確。
11、在使用微量移液槍時(shí),要注意"重壓輕打",加液會更準(zhǔn)確。
12、提取分液時(shí)如兩相的分界不清，可加少量的飽和氯化鈉。分層處會比較明顯。另外，用電吹風(fēng)對分液漏斗加溫或用熱抹布敷，可以加速其分層。
13、呋喃唑酮溶解很慢，溶解時(shí)間一定要長一點(diǎn)。
14、用HPLC法測物質(zhì)含量時(shí)，樣品最好用流動相溶解，否則容易產(chǎn)生干擾峰，影響結(jié)果，特別有可能出現(xiàn)倒峰，一定要注意。
15、使用含有緩沖鹽的流動相，容易堵塞管路和柱子，甚至檢測器，如果檢測器堵了，最好先不要拆，使用10%甲醇水超聲加熱一下作為流動相，慢慢小流量沖洗。效果很明顯。
16、非水滴定中，試劑的含水量對結(jié)果有較大影響，如更換不同品牌的試劑，試驗(yàn)結(jié)果會出現(xiàn)不同結(jié)果。
17、比較稠或量少的溶液需要用濾紙過濾時(shí)，可以先通過離心的方法使之分層，再去過濾。這樣可以加快過濾，減少有機(jī)溶劑的揮發(fā)（環(huán)境溫度高時(shí)）。
18、用高效液相色譜儀檢測人參、麻黃的含量時(shí)因檢測波長為邊緣波長（203、207nm）往往一次不能成功，特別是使用一段時(shí)間后的檢測器。可卸掉色譜柱，直接連接檢測器，用0.1%的鹽酸清洗檢測池4小時(shí)，效果會好些。
19、用高效液相色譜儀測定含量時(shí)，用色譜純試劑處理對照品和樣品，可減少誤差。
20、HPLC檢測中，梯度條件容易產(chǎn)生干擾峰，可嘗試通過以下幾種方法規(guī)避：
1）：使用重蒸后的水或用市售的純凈水（屈臣氏的比較好）
2）：盡量選用高波長下檢測
3）：梯度程序盡量平緩
4）：樣品濃度選用線性范圍內(nèi)的最高點(diǎn)
21、在作澄明度檢查、可見異物或者不溶性微粒檢查時(shí)，不可以用超聲波助溶，否則有些東西就被分解了，什么也檢測不到了。
22、在做溶出度實(shí)驗(yàn)時(shí)，規(guī)定藥液需經(jīng)0.8μm的濾膜濾過，但采用液相檢測時(shí)，進(jìn)柱前樣品還要經(jīng)0.45μm的濾膜，此時(shí)，可以省略第一步過濾，直接做進(jìn)柱前的樣品過濾，否則濾膜會對樣品產(chǎn)生吸附，使檢測結(jié)果偏低。另外不同生產(chǎn)廠家的濾膜對樣品的吸附不同，在檢測時(shí)一定要要注意，可用對照品先做一個過濾前后的對比試驗(yàn)，檢查濾膜的吸附。
23、在做有機(jī)溶劑殘留市要注意載氣流速一般柱流速在1—3mL較好，太大樣品重復(fù)性不好，尾吹氣流量也需注意。
24、在檢驗(yàn)純化水硝酸鹽項(xiàng)目時(shí)一定要冰浴，加硫酸的速度也要控制不能快（快了會使對照和樣品的顏色都很深）也不能太慢（不能讓試液冷卻），要趁熱拿去水浴加熱。
25、使用HPLC的過濾裝置時(shí) ，一定要注意慮膜的材質(zhì)，如果是“羥甲基纖維素”不可以過濾含有機(jī)相的液體，否則就溶解了，有機(jī)相過濾要使用聚四氟乙烯的。
26、在做不溶性微粒的時(shí)候是可以進(jìn)行超聲的，可以進(jìn)行30秒的超聲。特別是象凍干粉針這樣的品種，進(jìn)行超聲或者放置可以使不溶性微粒的數(shù)值減小，大家可以實(shí)驗(yàn)一下，放置后數(shù)據(jù)明顯降低。
27、高效液相色譜梯度洗脫時(shí)，使用梯度條件情況下，在做第一針樣品前，最好走一個空梯度，這樣保留時(shí)間會一致些。
28、分析鹽酸金剛烷胺片含量時(shí)，加溶劑后最好在５０℃的水浴中加熱溶解，因?yàn)榻饎偼榘啡芙舛仁軠囟扔绊憽?br />
29、在做實(shí)驗(yàn)前，要對你做的實(shí)驗(yàn)的安全性，實(shí)驗(yàn)中可能會出現(xiàn)的問題，做到心中有數(shù)特別是對具有危險(xiǎn)性的實(shí)驗(yàn)，更要做好一切準(zhǔn)備，像防火，防爆炸等。化學(xué)實(shí)驗(yàn)畢竟是有危險(xiǎn)的，要時(shí)時(shí)注意特別要規(guī)范操作 在沒有弄明白之前，最好不要輕易動手。
30、一個同事用燒瓶提取樣品時(shí)加了塞，并特意未將塞子蓋緊，以為可以放氣，結(jié)果由于無法放氣導(dǎo)致爆沸，里面的藥液全部沖到天花板上，還好旁邊沒人哦。所以做實(shí)驗(yàn)室且不可大意，還是小心謹(jǐn)慎為好。
31、用薄層層析法時(shí)，很多樣品因?yàn)楹恤然蛘甙被鶗斐膳馨逋衔铂F(xiàn)象或者重疊，這將難以和標(biāo)準(zhǔn)品比對。建議大家在含羧基的樣品中可在展開劑里面加少量羧酸，含氨基的樣品可以在展開劑里面加少量三乙胺。
32、做油性基質(zhì)提取時(shí),由于受溫度影響嚴(yán)重,常出現(xiàn)乳化現(xiàn)象,分層時(shí)間長,可上離心機(jī)只要幾分鐘。
33、有人誤將濃硝酸（在空氣中有“發(fā)煙”現(xiàn)象）作為“發(fā)煙硝酸”使用，進(jìn)行硝化－氫氧化鉀呈色鑒別反應(yīng)，結(jié)果不能得到正確的顏色反應(yīng)，造成假陰性結(jié)果。該呈色反應(yīng)的機(jī)理為利用樣品的水解產(chǎn)物莨菪酸，經(jīng)發(fā)煙硝酸加熱硝化為三硝基衍生物，在氫氧化鉀的醇溶液中形成醌型化合物而呈色。“發(fā)煙硝酸”是指含HNO3達(dá)86－97.5%以上的濃硝酸。而“濃硝酸”雖有"發(fā)煙"現(xiàn)象，但其HNO3僅為69%－71%，用于上述呈色反應(yīng)，會因?yàn)橄跛釢舛炔蛔愣狗磻?yīng)不完全，形成假陰性結(jié)果。
34、一般的鹽溶解，可采用超聲波加快溶解速度。尤其對一些需要加熱再冷卻的樣品!
35、做薄層鑒別方法研究時(shí)，有時(shí)候?qū)φ掌钒唿c(diǎn)與樣品相應(yīng)斑點(diǎn)位置不一致，可以在樣品點(diǎn)上加點(diǎn)對照品，注意點(diǎn)圓心要重合等，在相同方法展開，如果在相應(yīng)位置上沒有出現(xiàn)兩個斑點(diǎn)，則認(rèn)為是同樣的物質(zhì)斑點(diǎn)。
36、在用HPLC做定量檢測時(shí)，柱溫和流動相的比例要盡量保持一致，否則保留時(shí)間和積分面積會發(fā)生變化，影響最終的檢測結(jié)果。
37、超聲溶解難溶鹽類，可加快溶解速度。 特別對一些不適合加熱的樣品。
38、看到美國藥典的對照品干燥通常規(guī)定具體時(shí)間3到5小時(shí)，我們也應(yīng)該采用這種方法而不是干燥到恒重。
39、做薄層分析時(shí)，最好將薄層板兩邊的硅膠層切掉2mm，這樣，在展開時(shí)可以消除邊緣效應(yīng)，使展開效果更好。
40、在做HPLC時(shí)，假如發(fā)生重疊峰的現(xiàn)象，通常可以嘗試以下幾種方法：
1）、改變流動相成分，如乙腈相改為甲醇相；
2）、調(diào)整流動相比例；
3）、調(diào)整流動相pH值；
4）、梯度洗脫。
41、做含量測定時(shí)，若對照品規(guī)定干燥時(shí)，一定要照規(guī)定方法干燥，否則測出的含量會差別很大，若沒規(guī)定干燥時(shí)，參照2005年版凡例應(yīng)用五氧化二磷干燥，否則測出的含量也會差別很大，別認(rèn)為是剛買的就忽視這一點(diǎn)，隨便試幾個對照品就知道了，結(jié)果差很多的。
42、高濃度的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液(比如0.5M)在使用過程中,桶底的部分往往會濃度變高,一般十升的溶液,最下面的一升就不能用了,否則會給滴定結(jié)果帶來很大的偏差,尤其是夏天。
43、標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，最好使用兩個廠家的基準(zhǔn)試劑同時(shí)標(biāo)定三個樣。
44、當(dāng)液相鑒別中樣品與對照品出峰時(shí)間不一致，無法判斷是否合格時(shí)，可用對照品與樣品各半配成混合溶液后進(jìn)樣，若峰寬未變寬，未出現(xiàn)駝峰，即可判斷為合格。
45、用HPLC法測定酚酸等不穩(wěn)定成分時(shí)，可將對照品溶液及供試品溶液調(diào)成酸性(可用磷酸等)，這樣即不會影響測定結(jié)果，而且樣品也比較穩(wěn)定，保存時(shí)間比較長，pH值一般調(diào)到2左右即可!
46、在進(jìn)行HPLC測定時(shí)，所用的水最好是雙蒸水，這樣對測定結(jié)果干擾少，而且要勤換，如果通道生霉，可用異丙醇沖洗通道。有機(jī)相如已腈最好濾一下，即使是進(jìn)口色譜純?nèi)軇?br />
47、做微生物檢測時(shí)，我曾經(jīng)遇到過一件事，發(fā)現(xiàn)移液管中有干熱滅菌法殺滅不了的細(xì)菌，我們對微生物檢查的各個環(huán)節(jié)做了對照，才發(fā)現(xiàn)的，后來就改用一次性注射器了，雖然浪費(fèi)了點(diǎn)，但是這種現(xiàn)象再也沒有發(fā)生過。
48、做紅霉素片釋放度時(shí)，酸度對釋放度的影響不小，能差5～7個百分點(diǎn)，要及時(shí)更換硫酸，否則可能會影響釋放度結(jié)果。
49、曾經(jīng)做過一次微生物檢查的驗(yàn)證，細(xì)菌一般培養(yǎng)48小時(shí)，霉菌72小時(shí)，其實(shí)在細(xì)菌20個小時(shí)，霉菌40個小時(shí)左右的結(jié)果和最終的結(jié)果很相近的，如果不是在邊緣，完全可以在很著急的情況下下結(jié)論。
50、采用薄層法進(jìn)行檢測時(shí)，可在展開前在展開室四周用略低于展開室高度的濾紙貼在內(nèi)壁，使展開劑充分預(yù)飽和，這樣可取得較好的展開效果。
51、做格列吡嗪片含量時(shí)對照品不容易溶解，可在溶劑里面少加一點(diǎn)0.1mol的氫氧化鈉溶液使對照品溶解后再定溶。
52、高效液相色譜柱的維護(hù)：
1）使用預(yù)柱保護(hù)分析柱（硅膠在極性流動相/離子性流動相中有一定的溶解度）；
2）大多數(shù)反相色譜柱的pH穩(wěn)定范圍是2－7.5，盡量不超過該色譜柱的pH范圍；
3）避免流動相組成及極性的劇烈變化；
4）流動相使用前必須經(jīng)脫氣和過濾處理；
5）如果使用極性或離子性的緩沖溶液作流動相，應(yīng)在實(shí)驗(yàn)完畢柱子沖洗干凈，并保存于甲醇或乙腈中；
6）氯化物的溶劑對其有一定的腐蝕性，故使用時(shí)要注意，柱及連接管內(nèi)不能長時(shí)間存留此類溶劑，以避免腐蝕。
53、獻(xiàn)丑一下吧。
1）萃取過程產(chǎn)生的乳化，在乳化不是太嚴(yán)重情況下將分液漏斗水平放置桌上。比用熱布包裹的效果好和快。
2）上面已經(jīng)有人提過，這里重復(fù)一下。只有藥品性質(zhì)穩(wěn)定，可以將振搖工作交給超聲儀器超聲。即舒服、測定效果又好。如果藥品性質(zhì)不是很穩(wěn)定，可以將其放在恒溫振蕩儀中。不設(shè)溫度就好了，加上浴蓋又避光、搖得又均勻。
3）清洗移液管等細(xì)長玻璃器具，沖洗要反其道進(jìn)行。將尖頭對著水柱清洗，省力很多。
54、萃取過程產(chǎn)生的乳化，在乳化不是太嚴(yán)重情況下將分液漏斗水平放置在水浴鍋的孔上，用水蒸汽加熱也是有效果的。
55、做紅氧化鐵含量測定時(shí)一定要用鹽酸煮沸幾分鐘，不能因?yàn)槲ｋU(xiǎn)而隨便在水浴上加熱，這樣會使含測結(jié)果超過100%。
56、作萃取時(shí)如產(chǎn)生乳化，可加入相應(yīng)的鹽類。
57、在做分析方法驗(yàn)證時(shí)，鑒別項(xiàng)的專屬性一般都很強(qiáng)，像紅外、紫外等，可不做專屬性，但是注意顯色反應(yīng)的空白溶液，要保證溶液本身不顯色。
58、用HPLC法測物質(zhì)含量時(shí)，更換流動相時(shí)應(yīng)先用10%的甲醇過渡10分鐘，這樣可避免在兩種流動相相溶時(shí)產(chǎn)生小氣泡。
59、如果做過三硅三酸鎂的檢測，是否會遇到這樣一個問題：重金屬檢測時(shí)按照標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行到最后，得到的樣品呈現(xiàn)紅色，與對照品的顏色(黃棕色)無法進(jìn)行對照.其主要原是因?yàn)樵诖藰?biāo)準(zhǔn)中加入酚酞調(diào)節(jié)溶液的酸堿度，最后一步加入硫代已酰胺試液后，溶液顯堿性，使酚酞顯紅色。解決的方法是在最后加入鹽酸進(jìn)稍微多加一點(diǎn)，使溶液顯酸性，最終使對照與樣品顏色一致。
60、用GC測有機(jī)殘留水不溶性成分時(shí)，如苯、二氯甲烷等，稱取毫克級標(biāo)樣時(shí)，在量瓶底部預(yù)先加少量DMF/DMSO，會減少天平的跳動，幫助準(zhǔn)確稱量。
61、按2005版藥典含量稱樣量必須嚴(yán)格控制在0.1g或以下，若稱樣量高氧化不完全會影響結(jié)果，使結(jié)果偏低。
62、在做比色法測定環(huán)氧乙烷殘留時(shí)。若加入品紅后等待1h后不見比色管（實(shí)驗(yàn)中加入已二醇體積>0.8ml的比色管）呈微紅色，則證明實(shí)驗(yàn)中所使用的高碘酸失效，需重新配置高碘酸。
63、在做HPLC實(shí)驗(yàn)中，如果經(jīng)常做同一品種，流動相固定的情況下（不含有緩沖鹽），在做完試驗(yàn)后可以用流動相直接沖柱子，不用甲醇或純化水沖，直接可以明日繼續(xù)使用。
64、在含量測定過程中，如果遇到測量結(jié)果不準(zhǔn)時(shí)如何處理？根據(jù)我的經(jīng)驗(yàn)在測量過程中可以帶標(biāo)準(zhǔn)樣品（已知含量）和被測試樣品同時(shí)、平行進(jìn)行測試。把測試結(jié)果和標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行比較即可。這樣的話，我們測試的結(jié)果就可以得到修正了。如已知含量的標(biāo)準(zhǔn)樣濃度為1.0，而我們測試結(jié)果為0.91，我們就需要把樣品的測試結(jié)果除以0.91即可得到相對準(zhǔn)確的結(jié)果。采用“加標(biāo)回收”的方法更好。只是相對復(fù)雜一些。
65、HPLC測含量時(shí)流動相若是乙腈，乙腈最好是新打開的，使用放置時(shí)間過長的乙腈容易導(dǎo)致檢測不出主峰。
66、在做培養(yǎng)基的靈敏度實(shí)驗(yàn)的時(shí)候，同時(shí)做試驗(yàn)菌幾個稀釋級的試管，并同時(shí)取菌液計(jì)數(shù)．培養(yǎng)結(jié)束后，取菌液計(jì)數(shù)在小于100的培養(yǎng)結(jié)果做為測試結(jié)果，可以一次性將培養(yǎng)基的靈敏度測試出來，免除了當(dāng)菌液計(jì)數(shù)結(jié)果不在要求范圍時(shí)培養(yǎng)基的靈敏度測試結(jié)果作廢，同時(shí)減少了實(shí)驗(yàn)誤差。
67、生孢梭菌計(jì)數(shù)采用流體硫乙醇酸鹽培養(yǎng)基(含瓊脂)，稱取培養(yǎng)基15g，再加入純化瓊脂粉0.4~0.5g加入500ml蒸餾水后加熱使溶解后分裝至30*200的大試管中，50ml/管，加塞，包扎后滅菌，培養(yǎng)基溫度保持在45~50攝氏度時(shí)，將稀釋好的生孢梭菌菌液用吸管吸取1ml加入至培養(yǎng)基中，輕輕搖勻后置30~35攝氏度培養(yǎng)16~20小時(shí)，立即觀察點(diǎn)計(jì)菌數(shù)，切記培養(yǎng)期間不可搖動試管，生長的微生物群體在培養(yǎng)基中分散成小米狀，注意選擇菌數(shù)在30~50之間的試管，便于點(diǎn)計(jì)。
68、在含量測定中如果使用到含結(jié)晶水的無機(jī)鹽作為對照品時(shí)，一定要注意不能按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的”在五氧化二磷減壓干燥器中干燥12個小時(shí)以上"，那樣會失去結(jié)晶水，造成結(jié)果偏低。此類對照品的保存環(huán)境一定要注意，不要引起吸潮現(xiàn)象。
69、在溶解培養(yǎng)基時(shí)，如用電爐，要專人負(fù)責(zé)看管，否則培養(yǎng)基融化后會沖上天花板，并且石棉網(wǎng)會徹底報(bào)廢的。
70、檢測純化水硝酸鹽時(shí)要緩緩滴加硫酸且在冰浴中不斷搖均使其放熱均勻，能使試驗(yàn)結(jié)果明顯。
71、在用HPLC測定肝蘇膠囊的含量時(shí)，其鹽酸的濃度相當(dāng)重要，濃度一定要夠才行喲。
72、在做HPLC時(shí)，最好一次把流動相配足，如果先配的流動相不夠，再用相同的方法去配的流動相繼續(xù)用，會出現(xiàn)保留時(shí)間不一致。其次，在發(fā)現(xiàn)流動相不夠時(shí)，最好不要把流出來的"廢液"再收集起來繼續(xù)用，這樣出來的峰面積會增大的。
73、采用蒽酮法測核糖含量時(shí)，蒽酮要現(xiàn)用現(xiàn)配，棕色瓶裝，稀釋硫酸應(yīng)于30-40度時(shí)加入蒽酮液中混勻。標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖于60度干燥2小時(shí)配制。
74、在用HPLC進(jìn)行分析時(shí)，環(huán)境的溫度，對基線的影響很大，八月份前后，我們的HPLC的基線一直走不穩(wěn)，究其原因是我們開了空調(diào)，室內(nèi)溫度波動比較大，后來我們將HPLC放到一個面積小一點(diǎn)的房間，沒有再出現(xiàn)此類情況。
75、對于HPLC做梯度時(shí)，如果用到水，那么水的質(zhì)量對基線的影響很大，水越好，基線越平穩(wěn)，建議使用屈臣氏水和杭州產(chǎn)娃哈哈水。
76、做HPLC時(shí)，方法不要隨意變更。前一段時(shí)間，我們有一產(chǎn)品，本來用乙腈溶解，峰形不好。一化驗(yàn)員把它改成用流動相溶解，峰形很好，但是樣品分解了，主成分只有70%左右，最后才發(fā)現(xiàn)，這樣品用流動相溶解很不穩(wěn)定，降解很快，放十幾小時(shí)后，主成分就沒有了。
77、說一下做抗生素的一點(diǎn)體會，有時(shí)市售的培養(yǎng)基瓊脂量加的不一樣，一般是加多了會導(dǎo)致藥液到了培養(yǎng)時(shí)間不能下完，可以在配制時(shí)適當(dāng)多加一點(diǎn)水。另外培養(yǎng)基的pH值對抑菌圈的影響很大，一定要測一下pH值。
78、做抗生素加藥時(shí)采用的毛細(xì)滴管尖頭容易碰斷，采用注射器去掉玻璃塞，把后面的手柄部分用銼刀去掉在酒精噴燈上圓口，做一個喇叭口，前面買7號平頭針頭或者把7 號針頭銼平，用著很方便，并且加液比原來更能準(zhǔn)確把握。
79、在用天平稱樣的過程中，如果跳穩(wěn)定性很差，各方面的因素都排除以后還是不能解決，不妨考慮是否是因?yàn)殪o電的影響。解決辦法是把稱量盤等在金屬上靠一下，導(dǎo)掉靜電。
80、做熾灼殘?jiān)且刂坪脺囟龋灰寴悠啡紵蝗蝗芤簢姙R，數(shù)據(jù)就不準(zhǔn)了。
文章（文字）來源：網(wǎng)絡(luò)
2、乙醇作為溶劑溶解主成分時(shí)，不能溶解輔料，需要過濾。采用離心方法使輔料沉淀，取上清夜。（注意，有很多離心管不具塞子，可用柔軟的塑料薄膜袋扎橡皮筋做塞子。沒有塞子離心，偏差可達(dá)5％），與薄膜過濾法比較，對測定結(jié)果沒有影響。而且，如果過濾法操作不夠快速，乙醇揮發(fā)，易影響測定結(jié)果。
3、在做中藥材的浸出物的檢測時(shí)，一定要按標(biāo)準(zhǔn)控制好溶劑的濃度（如乙醇等），否則檢驗(yàn)結(jié)果會差異很大。
4、當(dāng)液相鑒別中供試品與對照品出峰時(shí)間不一致，無法判斷是否合格時(shí)，可用對照品與供試品各半配成混合溶液后進(jìn)樣，若峰寬未變寬，未出現(xiàn)駝峰，即可判斷為合格。
5、做原料殘留物檢測的時(shí)候，如果主成分對雜質(zhì)有干擾，現(xiàn)有方法無法檢出，需要自己建方法的話，要優(yōu)先考慮利用理化性質(zhì)將雜質(zhì)分離出來再進(jìn)行測定。往往有意想不到的效果。
6、用薄層色譜法鑒別時(shí)應(yīng)該考慮展開劑的溫度與配制順序，有時(shí)會影響色譜的結(jié)果。
7、薄層色譜鑒別時(shí)飽和時(shí)間一定要夠。做有機(jī)溶劑殘留量檢查時(shí),可以不拘泥于規(guī)定的色譜柱, 通常的DB-624可以滿足要求, 取樣量也可以靈活調(diào)整, 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度根據(jù)限度做相應(yīng)調(diào)整就可以了。
8、在采用HPLC法測物質(zhì)含量時(shí)，如若流動相中用了緩沖鹽，一定要注意其pH值，放置過程中可能會產(chǎn)生變化，而某些檢測成分對這種變化很敏感。
10、用HPLC法測物質(zhì)含量時(shí)，溫度的控制極其重要，最好用有柱溫箱的，如果沒有就要裝空調(diào)保持恒溫后再測定，否則會出現(xiàn)基線飄移，結(jié)果不準(zhǔn)確。
11、在使用微量移液槍時(shí),要注意"重壓輕打",加液會更準(zhǔn)確。
12、提取分液時(shí)如兩相的分界不清，可加少量的飽和氯化鈉。分層處會比較明顯。另外，用電吹風(fēng)對分液漏斗加溫或用熱抹布敷，可以加速其分層。
13、呋喃唑酮溶解很慢，溶解時(shí)間一定要長一點(diǎn)。
14、用HPLC法測物質(zhì)含量時(shí)，樣品最好用流動相溶解，否則容易產(chǎn)生干擾峰，影響結(jié)果，特別有可能出現(xiàn)倒峰，一定要注意。
15、使用含有緩沖鹽的流動相，容易堵塞管路和柱子，甚至檢測器，如果檢測器堵了，最好先不要拆，使用10%甲醇水超聲加熱一下作為流動相，慢慢小流量沖洗。效果很明顯。
16、非水滴定中，試劑的含水量對結(jié)果有較大影響，如更換不同品牌的試劑，試驗(yàn)結(jié)果會出現(xiàn)不同結(jié)果。
17、比較稠或量少的溶液需要用濾紙過濾時(shí)，可以先通過離心的方法使之分層，再去過濾。這樣可以加快過濾，減少有機(jī)溶劑的揮發(fā)（環(huán)境溫度高時(shí)）。
18、用高效液相色譜儀檢測人參、麻黃的含量時(shí)因檢測波長為邊緣波長（203、207nm）往往一次不能成功，特別是使用一段時(shí)間后的檢測器。可卸掉色譜柱，直接連接檢測器，用0.1%的鹽酸清洗檢測池4小時(shí)，效果會好些。
19、用高效液相色譜儀測定含量時(shí)，用色譜純試劑處理對照品和樣品，可減少誤差。
20、HPLC檢測中，梯度條件容易產(chǎn)生干擾峰，可嘗試通過以下幾種方法規(guī)避：
1）：使用重蒸后的水或用市售的純凈水（屈臣氏的比較好）
2）：盡量選用高波長下檢測
3）：梯度程序盡量平緩
4）：樣品濃度選用線性范圍內(nèi)的最高點(diǎn)
21、在作澄明度檢查、可見異物或者不溶性微粒檢查時(shí)，不可以用超聲波助溶，否則有些東西就被分解了，什么也檢測不到了。
22、在做溶出度實(shí)驗(yàn)時(shí)，規(guī)定藥液需經(jīng)0.8μm的濾膜濾過，但采用液相檢測時(shí)，進(jìn)柱前樣品還要經(jīng)0.45μm的濾膜，此時(shí)，可以省略第一步過濾，直接做進(jìn)柱前的樣品過濾，否則濾膜會對樣品產(chǎn)生吸附，使檢測結(jié)果偏低。另外不同生產(chǎn)廠家的濾膜對樣品的吸附不同，在檢測時(shí)一定要要注意，可用對照品先做一個過濾前后的對比試驗(yàn)，檢查濾膜的吸附。
23、在做有機(jī)溶劑殘留市要注意載氣流速一般柱流速在1—3mL較好，太大樣品重復(fù)性不好，尾吹氣流量也需注意。
24、在檢驗(yàn)純化水硝酸鹽項(xiàng)目時(shí)一定要冰浴，加硫酸的速度也要控制不能快（快了會使對照和樣品的顏色都很深）也不能太慢（不能讓試液冷卻），要趁熱拿去水浴加熱。
25、使用HPLC的過濾裝置時(shí) ，一定要注意慮膜的材質(zhì)，如果是“羥甲基纖維素”不可以過濾含有機(jī)相的液體，否則就溶解了，有機(jī)相過濾要使用聚四氟乙烯的。
26、在做不溶性微粒的時(shí)候是可以進(jìn)行超聲的，可以進(jìn)行30秒的超聲。特別是象凍干粉針這樣的品種，進(jìn)行超聲或者放置可以使不溶性微粒的數(shù)值減小，大家可以實(shí)驗(yàn)一下，放置后數(shù)據(jù)明顯降低。
27、高效液相色譜梯度洗脫時(shí)，使用梯度條件情況下，在做第一針樣品前，最好走一個空梯度，這樣保留時(shí)間會一致些。
28、分析鹽酸金剛烷胺片含量時(shí)，加溶劑后最好在５０℃的水浴中加熱溶解，因?yàn)榻饎偼榘啡芙舛仁軠囟扔绊憽?br />
29、在做實(shí)驗(yàn)前，要對你做的實(shí)驗(yàn)的安全性，實(shí)驗(yàn)中可能會出現(xiàn)的問題，做到心中有數(shù)特別是對具有危險(xiǎn)性的實(shí)驗(yàn)，更要做好一切準(zhǔn)備，像防火，防爆炸等。化學(xué)實(shí)驗(yàn)畢竟是有危險(xiǎn)的，要時(shí)時(shí)注意特別要規(guī)范操作 在沒有弄明白之前，最好不要輕易動手。
30、一個同事用燒瓶提取樣品時(shí)加了塞，并特意未將塞子蓋緊，以為可以放氣，結(jié)果由于無法放氣導(dǎo)致爆沸，里面的藥液全部沖到天花板上，還好旁邊沒人哦。所以做實(shí)驗(yàn)室且不可大意，還是小心謹(jǐn)慎為好。
31、用薄層層析法時(shí)，很多樣品因?yàn)楹恤然蛘甙被鶗斐膳馨逋衔铂F(xiàn)象或者重疊，這將難以和標(biāo)準(zhǔn)品比對。建議大家在含羧基的樣品中可在展開劑里面加少量羧酸，含氨基的樣品可以在展開劑里面加少量三乙胺。
32、做油性基質(zhì)提取時(shí),由于受溫度影響嚴(yán)重,常出現(xiàn)乳化現(xiàn)象,分層時(shí)間長,可上離心機(jī)只要幾分鐘。
33、有人誤將濃硝酸（在空氣中有“發(fā)煙”現(xiàn)象）作為“發(fā)煙硝酸”使用，進(jìn)行硝化－氫氧化鉀呈色鑒別反應(yīng)，結(jié)果不能得到正確的顏色反應(yīng)，造成假陰性結(jié)果。該呈色反應(yīng)的機(jī)理為利用樣品的水解產(chǎn)物莨菪酸，經(jīng)發(fā)煙硝酸加熱硝化為三硝基衍生物，在氫氧化鉀的醇溶液中形成醌型化合物而呈色。“發(fā)煙硝酸”是指含HNO3達(dá)86－97.5%以上的濃硝酸。而“濃硝酸”雖有"發(fā)煙"現(xiàn)象，但其HNO3僅為69%－71%，用于上述呈色反應(yīng)，會因?yàn)橄跛釢舛炔蛔愣狗磻?yīng)不完全，形成假陰性結(jié)果。
34、一般的鹽溶解，可采用超聲波加快溶解速度。尤其對一些需要加熱再冷卻的樣品!
35、做薄層鑒別方法研究時(shí)，有時(shí)候?qū)φ掌钒唿c(diǎn)與樣品相應(yīng)斑點(diǎn)位置不一致，可以在樣品點(diǎn)上加點(diǎn)對照品，注意點(diǎn)圓心要重合等，在相同方法展開，如果在相應(yīng)位置上沒有出現(xiàn)兩個斑點(diǎn)，則認(rèn)為是同樣的物質(zhì)斑點(diǎn)。
36、在用HPLC做定量檢測時(shí)，柱溫和流動相的比例要盡量保持一致，否則保留時(shí)間和積分面積會發(fā)生變化，影響最終的檢測結(jié)果。
37、超聲溶解難溶鹽類，可加快溶解速度。 特別對一些不適合加熱的樣品。
38、看到美國藥典的對照品干燥通常規(guī)定具體時(shí)間3到5小時(shí)，我們也應(yīng)該采用這種方法而不是干燥到恒重。
39、做薄層分析時(shí)，最好將薄層板兩邊的硅膠層切掉2mm，這樣，在展開時(shí)可以消除邊緣效應(yīng)，使展開效果更好。
40、在做HPLC時(shí)，假如發(fā)生重疊峰的現(xiàn)象，通常可以嘗試以下幾種方法：
1）、改變流動相成分，如乙腈相改為甲醇相；
2）、調(diào)整流動相比例；
3）、調(diào)整流動相pH值；
4）、梯度洗脫。
41、做含量測定時(shí)，若對照品規(guī)定干燥時(shí)，一定要照規(guī)定方法干燥，否則測出的含量會差別很大，若沒規(guī)定干燥時(shí)，參照2005年版凡例應(yīng)用五氧化二磷干燥，否則測出的含量也會差別很大，別認(rèn)為是剛買的就忽視這一點(diǎn)，隨便試幾個對照品就知道了，結(jié)果差很多的。
42、高濃度的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液(比如0.5M)在使用過程中,桶底的部分往往會濃度變高,一般十升的溶液,最下面的一升就不能用了,否則會給滴定結(jié)果帶來很大的偏差,尤其是夏天。
43、標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，最好使用兩個廠家的基準(zhǔn)試劑同時(shí)標(biāo)定三個樣。
44、當(dāng)液相鑒別中樣品與對照品出峰時(shí)間不一致，無法判斷是否合格時(shí)，可用對照品與樣品各半配成混合溶液后進(jìn)樣，若峰寬未變寬，未出現(xiàn)駝峰，即可判斷為合格。
45、用HPLC法測定酚酸等不穩(wěn)定成分時(shí)，可將對照品溶液及供試品溶液調(diào)成酸性(可用磷酸等)，這樣即不會影響測定結(jié)果，而且樣品也比較穩(wěn)定，保存時(shí)間比較長，pH值一般調(diào)到2左右即可!
46、在進(jìn)行HPLC測定時(shí)，所用的水最好是雙蒸水，這樣對測定結(jié)果干擾少，而且要勤換，如果通道生霉，可用異丙醇沖洗通道。有機(jī)相如已腈最好濾一下，即使是進(jìn)口色譜純?nèi)軇?br />
47、做微生物檢測時(shí)，我曾經(jīng)遇到過一件事，發(fā)現(xiàn)移液管中有干熱滅菌法殺滅不了的細(xì)菌，我們對微生物檢查的各個環(huán)節(jié)做了對照，才發(fā)現(xiàn)的，后來就改用一次性注射器了，雖然浪費(fèi)了點(diǎn)，但是這種現(xiàn)象再也沒有發(fā)生過。
48、做紅霉素片釋放度時(shí)，酸度對釋放度的影響不小，能差5～7個百分點(diǎn)，要及時(shí)更換硫酸，否則可能會影響釋放度結(jié)果。
49、曾經(jīng)做過一次微生物檢查的驗(yàn)證，細(xì)菌一般培養(yǎng)48小時(shí)，霉菌72小時(shí)，其實(shí)在細(xì)菌20個小時(shí)，霉菌40個小時(shí)左右的結(jié)果和最終的結(jié)果很相近的，如果不是在邊緣，完全可以在很著急的情況下下結(jié)論。
50、采用薄層法進(jìn)行檢測時(shí)，可在展開前在展開室四周用略低于展開室高度的濾紙貼在內(nèi)壁，使展開劑充分預(yù)飽和，這樣可取得較好的展開效果。
51、做格列吡嗪片含量時(shí)對照品不容易溶解，可在溶劑里面少加一點(diǎn)0.1mol的氫氧化鈉溶液使對照品溶解后再定溶。
52、高效液相色譜柱的維護(hù)：
1）使用預(yù)柱保護(hù)分析柱（硅膠在極性流動相/離子性流動相中有一定的溶解度）；
2）大多數(shù)反相色譜柱的pH穩(wěn)定范圍是2－7.5，盡量不超過該色譜柱的pH范圍；
3）避免流動相組成及極性的劇烈變化；
4）流動相使用前必須經(jīng)脫氣和過濾處理；
5）如果使用極性或離子性的緩沖溶液作流動相，應(yīng)在實(shí)驗(yàn)完畢柱子沖洗干凈，并保存于甲醇或乙腈中；
6）氯化物的溶劑對其有一定的腐蝕性，故使用時(shí)要注意，柱及連接管內(nèi)不能長時(shí)間存留此類溶劑，以避免腐蝕。
53、獻(xiàn)丑一下吧。
1）萃取過程產(chǎn)生的乳化，在乳化不是太嚴(yán)重情況下將分液漏斗水平放置桌上。比用熱布包裹的效果好和快。
2）上面已經(jīng)有人提過，這里重復(fù)一下。只有藥品性質(zhì)穩(wěn)定，可以將振搖工作交給超聲儀器超聲。即舒服、測定效果又好。如果藥品性質(zhì)不是很穩(wěn)定，可以將其放在恒溫振蕩儀中。不設(shè)溫度就好了，加上浴蓋又避光、搖得又均勻。
3）清洗移液管等細(xì)長玻璃器具，沖洗要反其道進(jìn)行。將尖頭對著水柱清洗，省力很多。
54、萃取過程產(chǎn)生的乳化，在乳化不是太嚴(yán)重情況下將分液漏斗水平放置在水浴鍋的孔上，用水蒸汽加熱也是有效果的。
55、做紅氧化鐵含量測定時(shí)一定要用鹽酸煮沸幾分鐘，不能因?yàn)槲ｋU(xiǎn)而隨便在水浴上加熱，這樣會使含測結(jié)果超過100%。
56、作萃取時(shí)如產(chǎn)生乳化，可加入相應(yīng)的鹽類。
57、在做分析方法驗(yàn)證時(shí)，鑒別項(xiàng)的專屬性一般都很強(qiáng)，像紅外、紫外等，可不做專屬性，但是注意顯色反應(yīng)的空白溶液，要保證溶液本身不顯色。
58、用HPLC法測物質(zhì)含量時(shí)，更換流動相時(shí)應(yīng)先用10%的甲醇過渡10分鐘，這樣可避免在兩種流動相相溶時(shí)產(chǎn)生小氣泡。
59、如果做過三硅三酸鎂的檢測，是否會遇到這樣一個問題：重金屬檢測時(shí)按照標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行到最后，得到的樣品呈現(xiàn)紅色，與對照品的顏色(黃棕色)無法進(jìn)行對照.其主要原是因?yàn)樵诖藰?biāo)準(zhǔn)中加入酚酞調(diào)節(jié)溶液的酸堿度，最后一步加入硫代已酰胺試液后，溶液顯堿性，使酚酞顯紅色。解決的方法是在最后加入鹽酸進(jìn)稍微多加一點(diǎn)，使溶液顯酸性，最終使對照與樣品顏色一致。
60、用GC測有機(jī)殘留水不溶性成分時(shí)，如苯、二氯甲烷等，稱取毫克級標(biāo)樣時(shí)，在量瓶底部預(yù)先加少量DMF/DMSO，會減少天平的跳動，幫助準(zhǔn)確稱量。
61、按2005版藥典含量稱樣量必須嚴(yán)格控制在0.1g或以下，若稱樣量高氧化不完全會影響結(jié)果，使結(jié)果偏低。
62、在做比色法測定環(huán)氧乙烷殘留時(shí)。若加入品紅后等待1h后不見比色管（實(shí)驗(yàn)中加入已二醇體積>0.8ml的比色管）呈微紅色，則證明實(shí)驗(yàn)中所使用的高碘酸失效，需重新配置高碘酸。
63、在做HPLC實(shí)驗(yàn)中，如果經(jīng)常做同一品種，流動相固定的情況下（不含有緩沖鹽），在做完試驗(yàn)后可以用流動相直接沖柱子，不用甲醇或純化水沖，直接可以明日繼續(xù)使用。
64、在含量測定過程中，如果遇到測量結(jié)果不準(zhǔn)時(shí)如何處理？根據(jù)我的經(jīng)驗(yàn)在測量過程中可以帶標(biāo)準(zhǔn)樣品（已知含量）和被測試樣品同時(shí)、平行進(jìn)行測試。把測試結(jié)果和標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行比較即可。這樣的話，我們測試的結(jié)果就可以得到修正了。如已知含量的標(biāo)準(zhǔn)樣濃度為1.0，而我們測試結(jié)果為0.91，我們就需要把樣品的測試結(jié)果除以0.91即可得到相對準(zhǔn)確的結(jié)果。采用“加標(biāo)回收”的方法更好。只是相對復(fù)雜一些。
65、HPLC測含量時(shí)流動相若是乙腈，乙腈最好是新打開的，使用放置時(shí)間過長的乙腈容易導(dǎo)致檢測不出主峰。
66、在做培養(yǎng)基的靈敏度實(shí)驗(yàn)的時(shí)候，同時(shí)做試驗(yàn)菌幾個稀釋級的試管，并同時(shí)取菌液計(jì)數(shù)．培養(yǎng)結(jié)束后，取菌液計(jì)數(shù)在小于100的培養(yǎng)結(jié)果做為測試結(jié)果，可以一次性將培養(yǎng)基的靈敏度測試出來，免除了當(dāng)菌液計(jì)數(shù)結(jié)果不在要求范圍時(shí)培養(yǎng)基的靈敏度測試結(jié)果作廢，同時(shí)減少了實(shí)驗(yàn)誤差。
67、生孢梭菌計(jì)數(shù)采用流體硫乙醇酸鹽培養(yǎng)基(含瓊脂)，稱取培養(yǎng)基15g，再加入純化瓊脂粉0.4~0.5g加入500ml蒸餾水后加熱使溶解后分裝至30*200的大試管中，50ml/管，加塞，包扎后滅菌，培養(yǎng)基溫度保持在45~50攝氏度時(shí)，將稀釋好的生孢梭菌菌液用吸管吸取1ml加入至培養(yǎng)基中，輕輕搖勻后置30~35攝氏度培養(yǎng)16~20小時(shí)，立即觀察點(diǎn)計(jì)菌數(shù)，切記培養(yǎng)期間不可搖動試管，生長的微生物群體在培養(yǎng)基中分散成小米狀，注意選擇菌數(shù)在30~50之間的試管，便于點(diǎn)計(jì)。
68、在含量測定中如果使用到含結(jié)晶水的無機(jī)鹽作為對照品時(shí)，一定要注意不能按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的”在五氧化二磷減壓干燥器中干燥12個小時(shí)以上"，那樣會失去結(jié)晶水，造成結(jié)果偏低。此類對照品的保存環(huán)境一定要注意，不要引起吸潮現(xiàn)象。
69、在溶解培養(yǎng)基時(shí)，如用電爐，要專人負(fù)責(zé)看管，否則培養(yǎng)基融化后會沖上天花板，并且石棉網(wǎng)會徹底報(bào)廢的。
70、檢測純化水硝酸鹽時(shí)要緩緩滴加硫酸且在冰浴中不斷搖均使其放熱均勻，能使試驗(yàn)結(jié)果明顯。
71、在用HPLC測定肝蘇膠囊的含量時(shí)，其鹽酸的濃度相當(dāng)重要，濃度一定要夠才行喲。
72、在做HPLC時(shí)，最好一次把流動相配足，如果先配的流動相不夠，再用相同的方法去配的流動相繼續(xù)用，會出現(xiàn)保留時(shí)間不一致。其次，在發(fā)現(xiàn)流動相不夠時(shí)，最好不要把流出來的"廢液"再收集起來繼續(xù)用，這樣出來的峰面積會增大的。
73、采用蒽酮法測核糖含量時(shí)，蒽酮要現(xiàn)用現(xiàn)配，棕色瓶裝，稀釋硫酸應(yīng)于30-40度時(shí)加入蒽酮液中混勻。標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖于60度干燥2小時(shí)配制。
74、在用HPLC進(jìn)行分析時(shí)，環(huán)境的溫度，對基線的影響很大，八月份前后，我們的HPLC的基線一直走不穩(wěn)，究其原因是我們開了空調(diào)，室內(nèi)溫度波動比較大，后來我們將HPLC放到一個面積小一點(diǎn)的房間，沒有再出現(xiàn)此類情況。
75、對于HPLC做梯度時(shí)，如果用到水，那么水的質(zhì)量對基線的影響很大，水越好，基線越平穩(wěn)，建議使用屈臣氏水和杭州產(chǎn)娃哈哈水。
76、做HPLC時(shí)，方法不要隨意變更。前一段時(shí)間，我們有一產(chǎn)品，本來用乙腈溶解，峰形不好。一化驗(yàn)員把它改成用流動相溶解，峰形很好，但是樣品分解了，主成分只有70%左右，最后才發(fā)現(xiàn)，這樣品用流動相溶解很不穩(wěn)定，降解很快，放十幾小時(shí)后，主成分就沒有了。
77、說一下做抗生素的一點(diǎn)體會，有時(shí)市售的培養(yǎng)基瓊脂量加的不一樣，一般是加多了會導(dǎo)致藥液到了培養(yǎng)時(shí)間不能下完，可以在配制時(shí)適當(dāng)多加一點(diǎn)水。另外培養(yǎng)基的pH值對抑菌圈的影響很大，一定要測一下pH值。
78、做抗生素加藥時(shí)采用的毛細(xì)滴管尖頭容易碰斷，采用注射器去掉玻璃塞，把后面的手柄部分用銼刀去掉在酒精噴燈上圓口，做一個喇叭口，前面買7號平頭針頭或者把7 號針頭銼平，用著很方便，并且加液比原來更能準(zhǔn)確把握。
79、在用天平稱樣的過程中，如果跳穩(wěn)定性很差，各方面的因素都排除以后還是不能解決，不妨考慮是否是因?yàn)殪o電的影響。解決辦法是把稱量盤等在金屬上靠一下，導(dǎo)掉靜電。
80、做熾灼殘?jiān)且刂坪脺囟龋灰寴悠啡紵蝗蝗芤簢姙R，數(shù)據(jù)就不準(zhǔn)了。
文章（文字）來源：網(wǎng)絡(luò)
