什么是挥发性盐基氮？怎么检测？

在食品检测中判断一个肉制品、水产品是否新鲜，挥发性盐基氮是一个重要的指标。今天跟大家分享一篇关于挥发性盐基氮的文章

概念


| 什么是挥发性盐基氮？

挥发性盐基氮（TVB-N）指动物性食品由于酶和细菌的作用，在腐败过程中，使蛋白质分解而产生氨以及胺类等碱性含氮物质。

挥发性盐基氮多年来被我国和世界上大多数国家作为鉴定水产品腐败程度的标准。

图片来自：GB2733-2015

| 挥发性盐基氮超标意味着什么？

挥发性盐基氮具有挥发性，其含量越高，表明氨基酸被破坏的越多，特别是蛋氨酸和酪氨酸，因此营养价值大受影响。

也就是说，挥发性盐基氮越高，营养价值越低，如果挥发性盐基氮超标，则表明产品已经开始腐败，如果继续食用，可能会引起肠胃不适等症状，严重者会导致食物中毒。


检测方法


1.半微量定氮法

1.1 原理
挥发性盐基氮是指动物性食品由于酶和细菌的作用，在腐败过程中，使蛋白质分解而产生氨以及胺类等碱性含氮物质。此类物质具有挥发性，在碱性溶液中蒸出，利用硼酸溶液吸收后，用标准酸滴定，计算含量。

1.2 试剂

1.2.1 1%氧化镁混悬液：称取1.0g氧化镁，加100ml水，振摇成混悬液。
吸收液：20g/L硼酸溶液。

1.2.2三氯乙酸溶液(20g/L)。

1.2.3甲基红乙醇溶液(1g/L):称取0.1g甲基红,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀释至100mL。

1.2.4亚甲基蓝乙醇溶液(1g/L):称取0.1g亚甲基蓝,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀释至100mL。

临用时将上述两种指示液等量混合为混合指示液。
1.2.5 0.0100mol/L盐酸标准溶液或硫酸标准溶液。


1.3 仪器


半微量定氮器。
微量滴定管：最小分度0.01ml。


1.4 操作方法


将样品除去脂肪、骨及腱后，切碎搅匀，称取10g，置于锥形瓶中，加100ml水，不时振摇，浸渍30min后过滤，滤液置冰箱备用。对于蛋白质胶质多、粘性大、不容易过滤的特殊样品,可使用三氯乙酸溶液替代水进行实验。蒸馏过程泡沫较多的样品可滴加1滴—2滴消泡硅油。

预先将盛有10ml吸收液并加有5～6滴混合指示液的锥形瓶置于冷凝管下端，并使其下端插入锥形瓶内吸收液的液面下，吸收5.0ml上述样品滤液于蒸馏器反应室内，加5ml1%氧化镁混悬液，迅速盖塞，并加水以防漏气，通入蒸气，待蒸气充满蒸馏器内时即关闭蒸气出口管，由冷凝管出现第一滴冷凝水开始计时，蒸馏5min即停止，吸收液用0.0100mol/L盐酸标准溶液或硫酸标准溶液滴定，终点至蓝紫色。同时做试剂空白试验。

1.5 计算


1.6 注意事项

2.自动凯氏定氮仪法


2.1 试剂

2.1.1 硼酸溶液(20g/L)；

2.1.2 盐酸标准滴定溶液(0.1000mol/L)或硫酸标准滴定溶液(0.1000mol/L)；

2.1.3 甲基红乙醇溶液(1g/L):称取0.1g甲基红,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀释至100mL；

2.1.4 溴甲酚绿乙醇溶液(1g/L):称取0.1g溴甲酚绿,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀释至100mL；

混合指示液:1份甲基红乙醇溶液与5份溴甲酚绿乙醇溶液临用时混合。


2.2 仪器


天平:感量为1mg

搅拌机

自动凯氏定氮仪

蒸馏管:500mL或750mL

吸量管:10.0mL


2.3 样品处理


鲜(冻)肉去除皮、脂肪、骨、筋腱,取瘦肉部分,鲜(冻)海产品和水产品去除外壳、皮、头部、内脏、骨刺,取可食部分,绞碎搅匀。制成品直接绞碎搅匀。肉糜、肉粉、肉松、鱼粉、鱼松、液体样品等均匀样品可直接使用。皮蛋(松花蛋)、咸蛋等腌制蛋去蛋壳、去蛋膜,按蛋︰水=2∶1的比例加入水,用搅拌机绞碎搅匀成匀浆。皮蛋、咸蛋样品称取蛋匀浆15g(计算含量时,蛋匀浆的质量乘以2/3即为试样质量),其他样品称取试样10g,精确至0.001g,液体样品吸取10.0mL,于蒸馏管内,加入75mL水,振摇,使试样在样液中分散均匀,浸渍30min。


2.4 测定


2.4.1 按照仪器操作说明书的要求运行仪器,通过清洗、试运行,使仪器进入正常测试运行状态,首先进行试剂空白测定,取得空白值。

2.4.2 在装有已处理试样的蒸馏管中加入1g氧化镁,立刻连接到蒸馏器上,按照仪器设定的条件和仪器操作说明书的要求开始测定。

2.4.3 测定完毕及时清洗和疏通加液管路和蒸馏系统。


2.5.计算


3.微量扩散法


3.1 原理


挥发性含氮物质可在碱性溶液中释出，在扩散皿中于37℃时挥发后吸收于吸收液中，用标准酸滴定，计算含量。

3.2 试剂


3.2.1 饱和碳酸钾溶液：称取50g碳酸钾，加50ml水，微加热助溶，使用时取上清夜。
3.2.2 水溶性胶：称取10g阿拉伯胶，加10ml水，再加5ml甘油及5g无水碳酸钾（或无水碳酸钠），研匀。
吸收液、混合指示液、0.0100mol/L盐酸或硫酸标准溶液分别同1.2。

3.3 仪器


扩散皿（标准型）：玻璃质，内外室总直径61㎜，内室直径35㎜；外室深度10㎜，内室深度5㎜；外室壁厚3㎜，内室壁厚2.5㎜,加磨砂厚玻璃盖，其他型号亦可用。
微量滴定管同1.3。

3.4 操作方法


将水溶性胶涂于扩散皿的边缘，在皿中央内室加入1ml吸收液及1滴混合指示液。在皿外室一侧加入1.00ml按1.4项制备的样液，另一侧加入1ml饱和碳酸钾溶液，注意勿使两液接触，立即盖好；密封后将皿于桌面上轻轻转动，使样液与碱液混合，然后于37℃温箱内放置2h，揭去盖，用0.0100mol/L盐酸标准溶液或硫酸标准溶液滴定，终点呈蓝紫色。同时作试剂空白试验。


3.5.计算

3.6 注意事项

文章（文字）来源：相关国标、网络等。