化學(xué)試劑是進(jìn)行化學(xué)研究、成分分析的相對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),是化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程重要的消耗性物資,廣泛用于物質(zhì)的合成、分離、定性和定量分析。試劑的有效日期是影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確性的重要因素。在實(shí)際使用過程中,人們總是習(xí)慣于用生產(chǎn)日期來判斷化學(xué)試劑的有效性,其實(shí)大謬不然。化學(xué)試劑不像食品和藥品有嚴(yán)格的保質(zhì)期,化學(xué)試劑還沒一個保質(zhì)期的具體要求和界限,這與化學(xué)試劑的保質(zhì)期受多方面因素影響有關(guān);但主要是因其性質(zhì)和應(yīng)用而變化的。因此化學(xué)試劑要在妥善保存之下,再結(jié)合工作的實(shí)際情況判斷試劑是否出現(xiàn)變質(zhì)、能否繼續(xù)使用或是否可以通過采取適當(dāng)措施提純使用。
化學(xué)試劑的分類
化學(xué)試劑品種繁多,目前還沒有統(tǒng)一的分類方法,一般按試劑的化學(xué)組成或用途進(jìn)行分類。
化學(xué)試劑的性質(zhì)對有效期的影響
化學(xué)試劑都沒有注明保質(zhì)期,確定試劑是否變質(zhì)主要是憑經(jīng)驗(yàn)和做新舊試劑對比試驗(yàn)。要了解化學(xué)試劑的理化性質(zhì),化學(xué)試劑的有效期隨著化學(xué)品的化學(xué)性質(zhì)的改變,有著很大的區(qū)別。一般情況下,化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定的物質(zhì),保存有效期就越長,保存條件也簡單。初步判斷一個物質(zhì)的穩(wěn)定性,可遵循以下幾個原則。
無機(jī)化合物,只要妥善保管,包裝完好無損,理論上可以無限期使用。但是,那些容易氧化(如亞硫酸鹽、苯酚、亞鐵鹽、碘化物、硫化物等應(yīng)將其固體或晶體密封保存,不宜長期存放;其水溶液亞硫酸、氫硫酸溶液要密封存放;鉀、鈉、白磷更要采用液封形式)、容易潮解的物質(zhì),在避光、陰涼、干燥的條件下,只能短時間(1-5年)內(nèi)保存,具體要看包裝和儲存條件是否符合規(guī)定。
有機(jī)小分子量化合物一般揮發(fā)性較強(qiáng),包裝的密閉性要好,可以長時間保存(3-5年)。但容易氧化、受熱分解、容易聚合、光敏性物質(zhì)等,在避光、陰涼、干燥的條件下,只能短時間(1-5年)內(nèi)保存,具體要看包裝和儲存條件是否符合規(guī)定。有機(jī)高分子,尤其是油脂、多糖、蛋白、酶、多肽等生命材料,極易受到微生物、溫度、光照的影響,而失去活性,或變質(zhì)腐敗,故此,要冷藏(凍)保存,而且時間也較短。
基準(zhǔn)物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和高純物質(zhì),原則上要嚴(yán)格按照保存規(guī)定來保存,確保包裝完好無損,避免受到化學(xué)環(huán)境的影響,而且保存時間不宜過長。一般情況下,基準(zhǔn)物質(zhì)必須在有效期內(nèi)使用。GB/T 601-2016中對標(biāo)準(zhǔn)溶液的有效期有明確的規(guī)定:在常溫(15℃~25℃)下保存時間一般不超過2個月。超過兩個月要重新標(biāo)定或檢查之后再用。
培養(yǎng)基:按規(guī)定配制并消毒好培養(yǎng)基,冷至室溫,保存在陰暗處(盡可能貯藏在冰箱內(nèi)),配制好的培養(yǎng)基應(yīng)在一個月內(nèi)用完,具體見培養(yǎng)基制備操作規(guī)程。除另有規(guī)定外、試液、緩沖液、指示劑(液)的有效期均為半年。HPLC用的流動相、純化水有效期為15天。
檢驗(yàn)用的試劑、配制的試液必須貼好標(biāo)簽,配制的試液必須做好配制記錄,其中培養(yǎng)基還必須做使用記錄,標(biāo)準(zhǔn)滴定液領(lǐng)用后應(yīng)做使用記錄。檢驗(yàn)用試劑的有效期必須在貯存期內(nèi)。除另有規(guī)定外,液體試劑開啟后一年內(nèi)有效,固體試劑開啟后三年內(nèi)有效。
化學(xué)試劑的妥善保存
化學(xué)試劑還沒一個保質(zhì)期的具體要求和界限。但化學(xué)試劑的管理通常要求“妥善”保存,做到“八防”(防揮發(fā)、防潮、防變質(zhì)、防毒害、防光、防震、防鼠害、防火)。變質(zhì)試劑是導(dǎo)致分析誤差的主要原因之一,遇到下列情況易出現(xiàn)試劑的變質(zhì):
(1)空氣的影響。空氣中的氧易使還原性試劑氧化而破壞。強(qiáng)堿性試劑易吸收二氧化碳而變成碳酸鹽,水分可以使某些試劑潮解、結(jié)塊;纖維、灰塵能使某些試劑還原、變色等。
(2)溫度的影響。試劑變質(zhì)的速度與溫度有關(guān)。夏季高溫會加快不穩(wěn)定試劑的分解;冬季嚴(yán)寒則促使甲醛聚合而沉淀變質(zhì)。
(3)光的影響。日光中的紫外線能加速某些試劑的化學(xué)反應(yīng)而使其變質(zhì)(例如銀鹽、汞鹽、溴和碘的鉀、鈉、銨鹽和某些酚類試劑)。
(4)雜質(zhì)的影響。不穩(wěn)定試劑的純凈與否、對其變質(zhì)情況的影響不容忽視。例如純凈的溴化汞實(shí)際上不受光的影響,而含有微量溴化亞汞或有機(jī)物雜質(zhì)的溴化汞遇光易變黑。
(5)貯存期的影響。不穩(wěn)定試劑在長期貯存后可能發(fā)生歧化聚合,分解或沉淀等變化。
在貯存期和有效期內(nèi)液體如發(fā)現(xiàn)有分層、渾濁、變色、發(fā)霉等異常現(xiàn)象,流動相用于樣品檢測時,樣品的保留時間或相對保留時間發(fā)生明顯變化,固體如發(fā)現(xiàn)吸潮、變色等異常現(xiàn)象則應(yīng)停止使用。
化學(xué)試劑的使用要求對有效期的影響
大多數(shù)化學(xué)品的穩(wěn)定性還是比較好的,具體情況要由實(shí)際使用要求來判定。如果分析數(shù)據(jù)作為一般了解,或者分析結(jié)果沒有特定的準(zhǔn)確要求,如一般教學(xué)實(shí)驗(yàn),對化學(xué)試劑的質(zhì)量級別就可以做一般要求。但工廠化驗(yàn)數(shù)據(jù)為指導(dǎo)生產(chǎn)而用,化學(xué)試劑的質(zhì)量指標(biāo)絕對不能含糊。而用于一般合成制備使用的化學(xué)試劑,在大多數(shù)情況下,使用工業(yè)級別的化學(xué)試劑就可以滿足。但研究型和某些特種化學(xué)品的合成制備,有些情況下,對原料的質(zhì)量要求非常嚴(yán)格,需要嚴(yán)格把關(guān)。對于儲存期久的試劑可以用在要求不高的檢測任務(wù)中,對可能變質(zhì)的試劑可以與新購的試劑對比使用來判斷是否變質(zhì)了。只要化學(xué)性質(zhì)不變,沒有引入雜質(zhì)原則上都能用。
總之,化學(xué)試劑的有效性,首先要根據(jù)化學(xué)試劑本身的物理化學(xué)性質(zhì)作出基本判斷,再對化學(xué)試劑的保存狀況進(jìn)行外表觀察,然后根據(jù)具體需要來得出能否使用的結(jié)論。
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化學(xué)試劑的分類
化學(xué)試劑品種繁多,目前還沒有統(tǒng)一的分類方法,一般按試劑的化學(xué)組成或用途進(jìn)行分類。
化學(xué)試劑的性質(zhì)對有效期的影響
化學(xué)試劑都沒有注明保質(zhì)期,確定試劑是否變質(zhì)主要是憑經(jīng)驗(yàn)和做新舊試劑對比試驗(yàn)。要了解化學(xué)試劑的理化性質(zhì),化學(xué)試劑的有效期隨著化學(xué)品的化學(xué)性質(zhì)的改變,有著很大的區(qū)別。一般情況下,化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定的物質(zhì),保存有效期就越長,保存條件也簡單。初步判斷一個物質(zhì)的穩(wěn)定性,可遵循以下幾個原則。
無機(jī)化合物,只要妥善保管,包裝完好無損,理論上可以無限期使用。但是,那些容易氧化(如亞硫酸鹽、苯酚、亞鐵鹽、碘化物、硫化物等應(yīng)將其固體或晶體密封保存,不宜長期存放;其水溶液亞硫酸、氫硫酸溶液要密封存放;鉀、鈉、白磷更要采用液封形式)、容易潮解的物質(zhì),在避光、陰涼、干燥的條件下,只能短時間(1-5年)內(nèi)保存,具體要看包裝和儲存條件是否符合規(guī)定。
有機(jī)小分子量化合物一般揮發(fā)性較強(qiáng),包裝的密閉性要好,可以長時間保存(3-5年)。但容易氧化、受熱分解、容易聚合、光敏性物質(zhì)等,在避光、陰涼、干燥的條件下,只能短時間(1-5年)內(nèi)保存,具體要看包裝和儲存條件是否符合規(guī)定。有機(jī)高分子,尤其是油脂、多糖、蛋白、酶、多肽等生命材料,極易受到微生物、溫度、光照的影響,而失去活性,或變質(zhì)腐敗,故此,要冷藏(凍)保存,而且時間也較短。
基準(zhǔn)物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和高純物質(zhì),原則上要嚴(yán)格按照保存規(guī)定來保存,確保包裝完好無損,避免受到化學(xué)環(huán)境的影響,而且保存時間不宜過長。一般情況下,基準(zhǔn)物質(zhì)必須在有效期內(nèi)使用。GB/T 601-2016中對標(biāo)準(zhǔn)溶液的有效期有明確的規(guī)定:在常溫(15℃~25℃)下保存時間一般不超過2個月。超過兩個月要重新標(biāo)定或檢查之后再用。
培養(yǎng)基:按規(guī)定配制并消毒好培養(yǎng)基,冷至室溫,保存在陰暗處(盡可能貯藏在冰箱內(nèi)),配制好的培養(yǎng)基應(yīng)在一個月內(nèi)用完,具體見培養(yǎng)基制備操作規(guī)程。除另有規(guī)定外、試液、緩沖液、指示劑(液)的有效期均為半年。HPLC用的流動相、純化水有效期為15天。
檢驗(yàn)用的試劑、配制的試液必須貼好標(biāo)簽,配制的試液必須做好配制記錄,其中培養(yǎng)基還必須做使用記錄,標(biāo)準(zhǔn)滴定液領(lǐng)用后應(yīng)做使用記錄。檢驗(yàn)用試劑的有效期必須在貯存期內(nèi)。除另有規(guī)定外,液體試劑開啟后一年內(nèi)有效,固體試劑開啟后三年內(nèi)有效。
化學(xué)試劑的妥善保存
化學(xué)試劑還沒一個保質(zhì)期的具體要求和界限。但化學(xué)試劑的管理通常要求“妥善”保存,做到“八防”(防揮發(fā)、防潮、防變質(zhì)、防毒害、防光、防震、防鼠害、防火)。變質(zhì)試劑是導(dǎo)致分析誤差的主要原因之一,遇到下列情況易出現(xiàn)試劑的變質(zhì):
(1)空氣的影響。空氣中的氧易使還原性試劑氧化而破壞。強(qiáng)堿性試劑易吸收二氧化碳而變成碳酸鹽,水分可以使某些試劑潮解、結(jié)塊;纖維、灰塵能使某些試劑還原、變色等。
(2)溫度的影響。試劑變質(zhì)的速度與溫度有關(guān)。夏季高溫會加快不穩(wěn)定試劑的分解;冬季嚴(yán)寒則促使甲醛聚合而沉淀變質(zhì)。
(3)光的影響。日光中的紫外線能加速某些試劑的化學(xué)反應(yīng)而使其變質(zhì)(例如銀鹽、汞鹽、溴和碘的鉀、鈉、銨鹽和某些酚類試劑)。
(4)雜質(zhì)的影響。不穩(wěn)定試劑的純凈與否、對其變質(zhì)情況的影響不容忽視。例如純凈的溴化汞實(shí)際上不受光的影響,而含有微量溴化亞汞或有機(jī)物雜質(zhì)的溴化汞遇光易變黑。
(5)貯存期的影響。不穩(wěn)定試劑在長期貯存后可能發(fā)生歧化聚合,分解或沉淀等變化。
在貯存期和有效期內(nèi)液體如發(fā)現(xiàn)有分層、渾濁、變色、發(fā)霉等異常現(xiàn)象,流動相用于樣品檢測時,樣品的保留時間或相對保留時間發(fā)生明顯變化,固體如發(fā)現(xiàn)吸潮、變色等異常現(xiàn)象則應(yīng)停止使用。
化學(xué)試劑的使用要求對有效期的影響
大多數(shù)化學(xué)品的穩(wěn)定性還是比較好的,具體情況要由實(shí)際使用要求來判定。如果分析數(shù)據(jù)作為一般了解,或者分析結(jié)果沒有特定的準(zhǔn)確要求,如一般教學(xué)實(shí)驗(yàn),對化學(xué)試劑的質(zhì)量級別就可以做一般要求。但工廠化驗(yàn)數(shù)據(jù)為指導(dǎo)生產(chǎn)而用,化學(xué)試劑的質(zhì)量指標(biāo)絕對不能含糊。而用于一般合成制備使用的化學(xué)試劑,在大多數(shù)情況下,使用工業(yè)級別的化學(xué)試劑就可以滿足。但研究型和某些特種化學(xué)品的合成制備,有些情況下,對原料的質(zhì)量要求非常嚴(yán)格,需要嚴(yán)格把關(guān)。對于儲存期久的試劑可以用在要求不高的檢測任務(wù)中,對可能變質(zhì)的試劑可以與新購的試劑對比使用來判斷是否變質(zhì)了。只要化學(xué)性質(zhì)不變,沒有引入雜質(zhì)原則上都能用。
總之,化學(xué)試劑的有效性,首先要根據(jù)化學(xué)試劑本身的物理化學(xué)性質(zhì)作出基本判斷,再對化學(xué)試劑的保存狀況進(jìn)行外表觀察,然后根據(jù)具體需要來得出能否使用的結(jié)論。
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