實(shí)驗(yàn)室采用的檢測(cè)方法包括樣品的抽取、處理、運(yùn)輸、存儲(chǔ)和制備等各個(gè)環(huán)節(jié)，確認(rèn)時(shí)應(yīng)當(dāng)記錄確認(rèn)所獲得的結(jié)果、使用確認(rèn)的程序、確認(rèn)對(duì)方法是否適合于預(yù)期的用途等，必要時(shí)還應(yīng)包括不確定度和分析數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)學(xué)處理技術(shù)。

 

下面談?wù)劸头椒òl(fā)生了變更時(shí)或頒布新標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，對(duì)方法如何進(jìn)行確認(rèn)：
 

1.在首次對(duì)外出具數(shù)據(jù)之前應(yīng)確認(rèn)（證實(shí)）標(biāo)準(zhǔn)方法已被正確的運(yùn)用。

2.標(biāo)準(zhǔn)方法發(fā)生了變化應(yīng)重新確認(rèn)。

3.對(duì)標(biāo)準(zhǔn)方法定期清理或者查新，以確保最新有效版本。

 

一、檢測(cè)方法的選擇及使用要求

 

實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)認(rèn)定(或認(rèn)可)現(xiàn)場(chǎng)考核時(shí)確定的檢測(cè)項(xiàng)目的依據(jù)是國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和地方標(biāo)準(zhǔn)。所以說(shuō)，當(dāng)沒(méi)有國(guó)際、國(guó)家、行業(yè)、地方規(guī)定的檢驗(yàn)方法時(shí)，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)盡可能選擇已經(jīng)公布或由知名的技術(shù)組織或有關(guān)科技文獻(xiàn)或雜志上公布的方法，但應(yīng)經(jīng)實(shí)驗(yàn)室技術(shù)主管確認(rèn)。如是在實(shí)驗(yàn)室計(jì)量認(rèn)證或認(rèn)可批準(zhǔn)業(yè)務(wù)范圍內(nèi)，因客戶的特殊要求而發(fā)生的情況，其檢驗(yàn)結(jié)果和報(bào)告上應(yīng)有明確的說(shuō)明。

 

另外需要使用非標(biāo)準(zhǔn)方法時(shí)，這些方法應(yīng)征得委托方同意，并形成有效文件，使出具的報(bào)告為委托方和用戶所接受。這是指必須在實(shí)驗(yàn)室計(jì)量認(rèn)證或認(rèn)可批準(zhǔn)業(yè)務(wù)范圍內(nèi)使用，所謂有效文件是指甲乙雙方對(duì)使用非標(biāo)準(zhǔn)方法檢測(cè)達(dá)成協(xié)議，一般來(lái)說(shuō)應(yīng)有雙方簽字蓋章，也可以在檢測(cè)委托（協(xié)議）書上注明，實(shí)驗(yàn)室在檢測(cè)報(bào)告中也必需加以說(shuō)明。 

 

因此，在檢測(cè)方法的選擇上，優(yōu)先使用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，然后是行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、地方標(biāo)準(zhǔn)，非標(biāo)準(zhǔn)方法僅限于委托方同意才使用。

 

對(duì)于實(shí)驗(yàn)室完成的每一項(xiàng)或每一系列檢驗(yàn)的結(jié)果，均應(yīng)按照檢驗(yàn)方法中的規(guī)定，準(zhǔn)確、清晰、明確、客觀地在檢驗(yàn)證書或報(bào)告中表述，應(yīng)采用法定計(jì)量單位。證書或報(bào)告中還應(yīng)包括為說(shuō)明檢驗(yàn)結(jié)果所必需的各種信息采用方法所要求的全部信息。除上述明確的要求外，檢測(cè)報(bào)告中必需有檢測(cè)數(shù)據(jù)和結(jié)論。

 

所以說(shuō)，檢測(cè)方法選擇的核心就是方法有效性，要特別注意的是：要使用最新有效版本的方法。

 

二、檢測(cè)方法的驗(yàn)證及確認(rèn)

 

當(dāng)自己的實(shí)驗(yàn)室將標(biāo)準(zhǔn)方法引入到自身的檢測(cè)工作時(shí)，則應(yīng)對(duì)引入的標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行驗(yàn)證，并正確有效地運(yùn)用。

 

方法的確認(rèn)應(yīng)廣泛全面，以滿足預(yù)定用途或應(yīng)用領(lǐng)域的需要。標(biāo)準(zhǔn)方法確認(rèn)準(zhǔn)則是：所用的設(shè)備、環(huán)境條件、人員技術(shù)等。以證明實(shí)驗(yàn)室能夠正確使用該新標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施檢測(cè)過(guò)程。

 

標(biāo)準(zhǔn)方法的確認(rèn)或是通過(guò)核查方式，并提供客觀證據(jù)，以證實(shí)某一特定預(yù)期用途的特殊要求得到滿足。用于確定某方法性能的技術(shù)宜是下列情況之一,或是其組合：

 

a.使用參考標(biāo)準(zhǔn)或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(參考物質(zhì))進(jìn)行校準(zhǔn)；

b.與其他方法所得的結(jié)果進(jìn)行比較；

c.實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)；

d.對(duì)影響結(jié)果的因素作系統(tǒng)評(píng)審；

e.根據(jù)對(duì)方法的理論原理和實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)的科學(xué)理解，對(duì)所得結(jié)果不確定度進(jìn)行的評(píng)定。

 

實(shí)驗(yàn)室應(yīng)按照制定的相關(guān)工作程序選擇上述方法進(jìn)行驗(yàn)證，確認(rèn)將要使用的檢測(cè)方法是否滿足要求，在確認(rèn)方法確實(shí)可行后，方可投入使用。

 

對(duì)于方法確認(rèn)試驗(yàn)來(lái)說(shuō)主要有：變更后的標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)和新方法的確認(rèn)。在確認(rèn)時(shí)應(yīng)該做方法的標(biāo)準(zhǔn)曲線、添加標(biāo)準(zhǔn)回收率試驗(yàn)、最低檢出限試驗(yàn)和精密度試驗(yàn)等，并考慮方法的特異性和耐用性，如果需要時(shí)還應(yīng)進(jìn)行不確定度評(píng)估。應(yīng)用實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)真實(shí)地證明方法的適用性、準(zhǔn)確性和靈敏性。

 

1非標(biāo)方法的確認(rèn)

 

在《實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)認(rèn)定評(píng)審準(zhǔn)則》條款中規(guī)定：實(shí)驗(yàn)室自行制訂的非標(biāo)方法，經(jīng)確認(rèn)后，可以作為資質(zhì)認(rèn)定項(xiàng)目，但僅限特定委托方的檢測(cè)。非標(biāo)準(zhǔn)方法是指未經(jīng)相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)化組織批準(zhǔn)的檢測(cè)/校準(zhǔn)方法。

 

只有在尚無(wú)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、地方標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，實(shí)驗(yàn)室方可自制非標(biāo)檢測(cè)方法，應(yīng)經(jīng)過(guò)確認(rèn)：

 

a、從理論到實(shí)際對(duì)方法的理解；

b、使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或參考標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行校準(zhǔn)；

c、與不同方法所得的結(jié)果進(jìn)行比較；

d、實(shí)驗(yàn)室間的比對(duì)試驗(yàn)；

e、結(jié)果不確定度評(píng)定。

 

必要時(shí)對(duì)方法確認(rèn)過(guò)程得到的測(cè)量值是否滿足顧客的技術(shù)要求進(jìn)行評(píng)審，這些值可包括：測(cè)量結(jié)果的不確定度、檢出限、方法的選擇性、線性、重復(fù)性限、復(fù)現(xiàn)性限、抵抗外來(lái)影響的穩(wěn)健性和抵抗來(lái)自樣品的基體干擾的交互靈敏度，可根據(jù)具體方法確定。

 

當(dāng)缺乏信息時(shí)，一些指標(biāo)如：準(zhǔn)確度、檢出限、選擇性、線性、重復(fù)性、復(fù)現(xiàn)性、穩(wěn)健度和交互靈敏度等的范圍和不確定度，可以用簡(jiǎn)化方式給出。經(jīng)過(guò)驗(yàn)證和確認(rèn)后形成文件，方可依據(jù)該方法檢測(cè)（限在特定委托方的檢測(cè)），并應(yīng)征得客戶同意。

 

實(shí)驗(yàn)室應(yīng)使用適當(dāng)?shù)姆椒ê统绦蜻M(jìn)行所有檢測(cè)工作及職責(zé)范圍內(nèi)的其他有關(guān)業(yè)務(wù)活動(dòng)（包括樣品的抽取、處置、傳送和貯存、制備，測(cè)量不確定度的估算，檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的分析）；這些方法和程序應(yīng)與所要求的準(zhǔn)確度有關(guān)檢驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范一致。

 

主要的目的要求是建立符合實(shí)際的檢測(cè)流程圖，通過(guò)流程圖找出關(guān)鍵的要素。不同的檢測(cè)對(duì)象應(yīng)有不同的檢測(cè)流程圖。

 

2變更后的標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)

 

標(biāo)準(zhǔn)如果一旦變更，就要對(duì)照新舊標(biāo)準(zhǔn)的變化情況，對(duì)方法涉及的儀器設(shè)備、實(shí)驗(yàn)材料、環(huán)境條件的變化，以及技術(shù)人員的配備是否滿足標(biāo)準(zhǔn)方法要求進(jìn)行分析，將這些信息反饋給技術(shù)負(fù)責(zé)人，讓技術(shù)負(fù)責(zé)人決策是否提供相關(guān)的資源來(lái)適應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)變更后的要求。當(dāng)相關(guān)的資源配備后，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)通過(guò)做實(shí)驗(yàn)來(lái)驗(yàn)證能夠正確運(yùn)用變更后的標(biāo)準(zhǔn)方法。這個(gè)過(guò)程就是標(biāo)準(zhǔn)方法的確認(rèn)。

 

標(biāo)準(zhǔn)變更的處置：

 

①. 對(duì)于只是標(biāo)準(zhǔn)的代號(hào)或年號(hào)變更，其檢驗(yàn)方法、技術(shù)指標(biāo)或參數(shù)沒(méi)有變化的原已通過(guò)的認(rèn)證項(xiàng)目，只需將標(biāo)準(zhǔn)名稱和代號(hào)用文字說(shuō)明統(tǒng)一匯總后，到許可部門辦理標(biāo)準(zhǔn)變更手續(xù),填寫《計(jì)量認(rèn)證檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)變更備案審批表》，報(bào)實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)認(rèn)定部門辦理標(biāo)準(zhǔn)變更手續(xù)。

 

②. 對(duì)于不僅是“標(biāo)準(zhǔn)”年號(hào)發(fā)生變化，檢驗(yàn)方法、技術(shù)指標(biāo)或技術(shù)參數(shù)也隨之提高，實(shí)驗(yàn)室必須配備新的相應(yīng)儀器設(shè)備才能滿足標(biāo)準(zhǔn)要求，或人員須經(jīng)過(guò)培訓(xùn)才能操作儀器設(shè)備。屬于檢測(cè)性質(zhì)發(fā)生變化，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)申請(qǐng)擴(kuò)項(xiàng)(擴(kuò)標(biāo)準(zhǔn))評(píng)審，接受實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)認(rèn)定部門組織的評(píng)審，經(jīng)評(píng)審組現(xiàn)場(chǎng)確認(rèn)后，由發(fā)證機(jī)關(guān)發(fā)放新的項(xiàng)目附表。

 

如果涉及標(biāo)準(zhǔn)方法換版時(shí)，應(yīng)重新對(duì)檢測(cè)方法進(jìn)行驗(yàn)證及確認(rèn)，驗(yàn)證及確認(rèn)包括以下內(nèi)容：

 

a、新舊標(biāo)準(zhǔn)的差異分析；

b、執(zhí)行新標(biāo)準(zhǔn)所需人員的評(píng)價(jià)，必要時(shí)進(jìn)行培訓(xùn)，經(jīng)考核確認(rèn)后授權(quán)上崗；

c、現(xiàn)有儀器設(shè)備適用性以及校準(zhǔn)方法的評(píng)價(jià)，必要時(shí)補(bǔ)充相應(yīng)儀器設(shè)備或重新校準(zhǔn)；

d、環(huán)境條件的評(píng)審，必要時(shí)增添設(shè)施；

e、原始記錄表格和報(bào)告格式的評(píng)審，必要時(shí)要進(jìn)行修訂。

 

對(duì)換版后的標(biāo)準(zhǔn)方法經(jīng)上述各方面驗(yàn)證及確認(rèn)后，條件均能滿足要求，方可按照該標(biāo)準(zhǔn)方法實(shí)施投入檢測(cè)使用。

 

3新方法的確認(rèn)

凡是未使用過(guò)的標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)實(shí)驗(yàn)室來(lái)說(shuō)就意味著是新方法,對(duì)新方法也都

應(yīng)進(jìn)行確認(rèn)。檢測(cè)方法確認(rèn)的技術(shù)要求有如下方法:

①.回收率試驗(yàn)

對(duì)于食品中的禁用物質(zhì),回收率應(yīng)在方法的測(cè)定低限、兩倍方法測(cè)定低限

和十倍方法測(cè)定低限進(jìn)行三水平試驗(yàn);對(duì)于已制定最高殘留量(MRL)的,回收率

應(yīng)在方法測(cè)定低限、MRL、選-適合點(diǎn)進(jìn)行三水平試驗(yàn):對(duì)于未制定MRL的，

回收率應(yīng)在方法測(cè)定低限、常見限量指標(biāo),選適給點(diǎn)進(jìn)行三水平試驗(yàn)。回收

率的參考范圍見表1。

②.校準(zhǔn)曲線

應(yīng)描述校準(zhǔn)曲線的數(shù)學(xué)方程式以及校準(zhǔn)曲線的工作范圍，濃度范圍盡可能

覆蓋一個(gè)數(shù)量級(jí),至少作5個(gè)檢測(cè)點(diǎn)(不包括空白)。對(duì)于篩選方法,線性回昉

程的相關(guān)系數(shù)(r )不應(yīng)壓于0.98 ,對(duì)于驗(yàn)證方法,相關(guān)系數(shù)(r )不應(yīng)低于0.99。測(cè)

試溶液中被測(cè)組分濃度應(yīng)在校準(zhǔn)曲線的線性范圍內(nèi)。

③.精密度試驗(yàn)

對(duì)于食品中的禁用物質(zhì),精密度實(shí)驗(yàn)應(yīng)在方法測(cè)定低限、兩倍方法測(cè)定低

限和十倍方法測(cè)定低限三水平進(jìn)行:對(duì)于需制定MRL的,精密度試驗(yàn)應(yīng)在方法

測(cè)定低限、常見限量指標(biāo)、選-適合點(diǎn)三水平進(jìn)行。重復(fù)測(cè)定次數(shù)至少為6次。

實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部的變異系數(shù)參考范圍見表2。

④.測(cè)定低限

方法的測(cè)定低限按下式計(jì)算:

CL =3Sb/b

式中: CL一方法的測(cè)定低限 ;

Sb一空白值標(biāo)準(zhǔn)偏差(一 般平行測(cè)定20次得到) ;

b一方法校準(zhǔn)曲線的斜率。

對(duì)于已制定MRL的物質(zhì),方法測(cè)定低限加上樣品在MRL處的標(biāo)準(zhǔn)偏差的三

倍,應(yīng)超過(guò)MRL值。對(duì)于禁用物質(zhì),方法測(cè)定低限應(yīng)盡可能低。( 也可采用標(biāo).

準(zhǔn)加入試驗(yàn)法確定。)

⑤.準(zhǔn)確度

重復(fù)分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(實(shí)物標(biāo)樣)或水平測(cè)試樣品,測(cè)定含量(經(jīng)回收率校

正后) , 得出平均值與真值的偏差(變異系數(shù))。指導(dǎo)范圍見表3。

⑥提取效率

提取效率可用以下方法進(jìn)行試驗(yàn):

a、用陽(yáng)性的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和水平測(cè)試的陽(yáng)性樣品進(jìn)行試驗(yàn);

b、陽(yáng)性樣品用桶-溶劑反復(fù)提取,觀察被分析物的濃度變化;

C、不同提取技術(shù)或不同提取溶劑進(jìn)行比較。

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