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實(shí)驗(yàn)室溶液制備是準(zhǔn)確進(jìn)行各類實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)，今天，和大家一起學(xué)習(xí)了解一下標(biāo)準(zhǔn)溶液相關(guān)配制知識(shí)。
標(biāo)準(zhǔn)溶液就是已確定其主體物質(zhì)濃度或其他量值的溶液。不同的情況需使用不同的標(biāo)準(zhǔn)溶液，可千萬(wàn)別一概而論。
表一化學(xué)檢驗(yàn)常用的標(biāo)準(zhǔn)溶液
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標(biāo)準(zhǔn)溶液名稱 |
濃度表示方法 濃度常用單位 |
有效數(shù)字位數(shù) |
配制方法 |
用途 |
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滴定分析用 標(biāo)準(zhǔn)溶液 （標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液） |
物質(zhì)的量濃度 （CB） mol/L |
4位 |
1.基準(zhǔn)物質(zhì)可直接配制 2.非標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用標(biāo)定法 |
主要用于試樣主體成分常量成分分析 |
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雜質(zhì)測(cè)定用 標(biāo)準(zhǔn)溶液 （包括：元素標(biāo)準(zhǔn)溶液、標(biāo)準(zhǔn)比對(duì)溶液） |
質(zhì)量濃度 （ρB） mg/mL、μg/mL |
2位 最多3位 |
1.用優(yōu)級(jí)純?cè)噭┲苯优渲?/span> 2.用高純?cè)噭Ｓ迷噭┲苯优渲?/span> |
主要用于對(duì)樣品中微量成分定量、半微量或限量分析 |
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pH測(cè)定用 標(biāo)準(zhǔn)緩沖液 |
物質(zhì)的量濃度 （CB） |
3位 |
具有準(zhǔn)確的數(shù)值，由pH基準(zhǔn)試劑配制 |
用于對(duì)酸度計(jì)（pH計(jì)）的校準(zhǔn)（定位） |
滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
1.一般規(guī)定（GB/T601《滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液制備》）
GB/T 601-2016對(duì)滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液制備的一般要求：
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序號(hào) |
項(xiàng)目 |
具體要求 |
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1 |
試劑純度/實(shí)驗(yàn)用水 |
分析純以上/至少應(yīng)符合GB/T6682中三級(jí)水的規(guī)格 |
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2 |
1.制標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的溫度 2.分析天平、砝碼、滴定管、容量瓶、單標(biāo)線吸管 |
1.制備標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，系指20℃時(shí)的濃度標(biāo)定和使用時(shí)，如有溫差，按GB/T601附錄A補(bǔ)正。 2.均須定期校正。 |
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3 |
標(biāo)定、使用時(shí)：滴定速度 |
一般應(yīng)保持在6mL/min—8mL/min。 |
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4 |
稱量工作基準(zhǔn)試劑的質(zhì)量 |
小于等于0.5g：按精確至0.01mg；大于0.5g：按精確至0.1mg稱量。 |
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5 |
制備時(shí)：濃度值 |
應(yīng)在規(guī)定濃度值的±5%范圍以內(nèi)。 |
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6 |
標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度 |
須兩人進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，分別各做四平行；兩人共八平行測(cè)定結(jié)果極差的相對(duì)值不得大于臨界極差的相對(duì)值0.18%（每人四平行要求不大于0.15%）。取兩人八平行測(cè)定結(jié)果的平均值為測(cè)定結(jié)果。運(yùn)算過(guò)程中保留五位有效數(shù)字，濃度值報(bào)出結(jié)果取四位有效數(shù)字。 |
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7 |
濃度平均值的擴(kuò)展不確定度 |
一般不應(yīng)大于0.2%。 |
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8 |
低濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 |
配制濃度≤0.02mol/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)： 1.臨用前用濃標(biāo)準(zhǔn)溶液以新煮沸冷卻水稀釋。 2.必要時(shí)重新標(biāo)定。 |
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9 |
儲(chǔ)存標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的容器 |
材料不應(yīng)與溶液起理化作用，壁厚最薄處不小于0.5mm。 |
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10 |
保存時(shí)間 |
常溫（15℃～25℃）下，保存時(shí)間一般不超過(guò)2個(gè)月，渾濁….重新配制。 |
2.配制和標(biāo)定方法
（1）直接配制法
基準(zhǔn)物→干燥處理→分析天平稱量→溶于純水→轉(zhuǎn)入容量瓶（已校正）→純水稀釋至刻度→搖勻。
（2）標(biāo)定法
標(biāo)定：
①非基準(zhǔn)物質(zhì)先配置成近似（略高）所需濃度溶液；
②再用基準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定其準(zhǔn)確濃度，這一操作稱為標(biāo)定。
三種方法：
包括直接滴定法、間接滴定法、比較法。
3.能用于直接配制或標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的物質(zhì)，稱為基準(zhǔn)物質(zhì)。基準(zhǔn)物質(zhì)必須符合下列要求：
①物質(zhì)必須具有足夠的純度，其純度要求達(dá)到99.9%以上；而雜質(zhì)含量應(yīng)低于滴定分析所允許的誤差限度；
②物質(zhì)的組成（包括：其結(jié)晶水含量）應(yīng)恒定并與化學(xué)式相符；
③試劑性質(zhì)穩(wěn)定，不易吸收空氣中水分、二氧化碳或發(fā)生其他化學(xué)變化；
④具有較大的摩爾質(zhì)量。
能夠滿足上述要求的物質(zhì)稱為基準(zhǔn)物質(zhì)，如，無(wú)水碳酸鈉、鄰苯二甲酸氫鉀、重鉻酸鉀、氧化鋅、碳酸鈣等。對(duì)于如，鹽酸、氫氧化鈉、高錳酸鉀、硫代硫酸鈉等不符合基準(zhǔn)物質(zhì)條件的試劑，不能用直接法配制標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，需要采用間接法。
4.制備標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的注意事項(xiàng)
在配制和標(biāo)定滴定溶液時(shí)，必須注意盡可能地降低操作中的誤差，其中最重要的是：
（1）試樣質(zhì)量不能太小，以保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確度，一般分析天平的稱量誤差為±0.0002g，因此，試樣量必須大于0.0002g。而滴定管讀數(shù)常有±0.02mL的誤差，所以消耗滴定劑的體積必須在20mL以上。
（2）應(yīng)使用校準(zhǔn)過(guò)的儀器。通常應(yīng)將所使用的設(shè)備、量器如滴定管、容量瓶、移液管等做相對(duì)校準(zhǔn)。
（3）標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液于測(cè)定試樣組分時(shí)的實(shí)驗(yàn)條件，應(yīng)力求一致，以便抵消實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的系統(tǒng)誤差。
雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
GB/T602對(duì)雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)液制備的一般規(guī)定
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序號(hào) |
項(xiàng)目 |
具體要求 |
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1 |
配置標(biāo)準(zhǔn)用水 |
至少符合GB/T6682中二級(jí)水的規(guī)格 |
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2 |
所用試劑純度 |
應(yīng)為優(yōu)級(jí)純 |
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3 |
移液管每次量取體積V |
0.05mL≤V＜2.00mL |
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4 |
保存期 |
常溫（15～25℃）下一般為2個(gè)月 當(dāng)出現(xiàn)渾濁、沉淀或顏色變化時(shí)重新配制 |
溶液配制的注意事項(xiàng)
1.分析實(shí)驗(yàn)所用的溶液應(yīng)用純水配制，容器應(yīng)用純水洗滌三次以上，特殊要求的溶液應(yīng)事先做純水的空白檢驗(yàn)。
2.溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝；見(jiàn)光易分解的溶液要裝于棕色瓶中；揮發(fā)性試劑（如，有機(jī)試劑）配制的溶液，瓶塞要嚴(yán)密；見(jiàn)空氣易變質(zhì)及放出腐蝕性氣體的溶液也要蓋緊，長(zhǎng)期存放要用蠟封住；濃堿溶液應(yīng)用塑料瓶裝，如裝在玻璃瓶中，要用橡皮塞塞緊，不能用玻璃磨口塞。
3.每瓶試劑瓶必須有標(biāo)明名稱、規(guī)格、濃度和配制日期的標(biāo)簽。
4.配制硫酸、磷酸、硝酸、鹽酸等溶液時(shí)，都應(yīng)把酸倒入水中。對(duì)于溶解時(shí)放熱較多的試劑，不可在試劑瓶中配制，以免炸裂。配制硫酸溶液時(shí)，應(yīng)將濃硫酸分為小份慢慢倒入水中，邊加邊攪拌，必要時(shí)以冷水冷卻燒杯外壁。
5.有機(jī)溶劑配制溶液（如，配制指示劑溶液時(shí)），有時(shí)有機(jī)物溶解較慢，應(yīng)不時(shí)攪拌，可以再熱水浴中溫?zé)崛芤海豢梢灾苯蛹訜幔兹既軇┦褂脮r(shí)要遠(yuǎn)離明火。幾乎所有的有機(jī)溶劑都有毒，應(yīng)在通風(fēng)柜內(nèi)操作。應(yīng)避免有機(jī)溶劑不必要的蒸發(fā)，燒杯應(yīng)加蓋。
6.要熟悉一些常用溶液的配制方法。如碘溶液應(yīng)將碘溶于較濃的碘化鉀水溶液中，才可稀釋。配制易水解的鹽類的水溶液應(yīng)先加酸溶解后，再以一定濃度的稀酸稀釋，如，配制SnCl2溶液時(shí)，如果操作不當(dāng)已發(fā)生水解，加相當(dāng)多的酸仍難溶解沉淀。
7.不能用手接觸腐蝕性及有劇毒的溶液。劇毒廢液應(yīng)作解毒處理，不可直接倒入下水道。
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