標準試劑

分析化學中使用的那些具有已知含量(有的是指純度)或特性值，其存在量和反應消耗量可作為分析測定度量標準的試劑稱為標準試劑。

滴定分析用：

1、基準試劑，如鄰苯二甲酸氫鉀、無水碳酸鈉、氯化鈉等等。

2、標準滴定溶液:我國國家標準27種標準滴定溶液按用途可分6類。

(1)酸堿滴定用氫氧化鈉、鹽酸、硫酸等。

(2)氧化還原滴定用硫代硫酸鈉、碘等。

(3)沉淀滴定用硝酸銀、氯化鈉等。

(4)絡合滴定用乙二胺四乙酸二鈉等。

(5)非水滴定用高氯酸標準滴定溶液。

(6)有機功能團測定用溴、溴酸鉀、亞硝酸鈉標準滴定溶液。

標準試劑-滴定分析

配制方法:

1、直接配制法:葡萄糖、氯化鈉等；

2、2、間接配制法(標定法) :氫氧化鈉、硫酸、鹽酸等；

注意事項:

1、稱量工作基準試劑的質量數值≤0.5g時， 按精確至0.01mg稱量；數值>0.5g時， 按精確至0.lmg稱量。

2、制備標準滴定溶液的濃度應在規定濃度的±5%范圍以內。

3、運算過程中保留5位有效數字，最終結果取4位有效數字。

4、開封使用過的標準滴定溶液保存時間不超過2個月；碘、氫氧化鉀-甲醇標液一般不超過1個月；亞硝酸鈉標液一般不超過15d,高氯酸標液開封后當天使用。

5、標準滴定溶液的濃度小于或等于0.02mol/L時，應于臨用前將濃度高的標準滴定溶液用煮沸并冷卻的水稀釋，必要時重新標定。

6、溶液出現渾濁、沉淀、顏色變化等現象時，應重新制備。

標準試劑-儀器分析

標準物質通常分為一級標準物質和二級標準物質，一級標準物質主要用于標定比它低一級的標準物質、校準高準確度的計量儀器、研究與評定標準方法:二級標準物質主要用于滿足一些一般的檢測分析需求，以及社會行業的一- 般要求，作為工作標準物質直接使用，用于現場方法的研究和評價，用于較低要求的日常分析測量。

配制注意事項:

1、選取有證標準物質(有效期內)，與稀釋溶液(如水)共同放在標準配置區一定時間，與室溫相同后再進行稱取、稀釋。稀釋用容量瓶、移液管或移液槍必須經過計量校準合格。

2、儲備液、中間液與工作液一逐級稀釋: 移取體積越大、容量瓶定容體積越大，所得相對標準偏差越小。

3、有效期- GB/T 27404-2008《實驗室質量控制規范食品理化檢測》

用于農獸藥殘留檢測的標準溶液一般配制成0.5mg/mL~ lmg/mL的標準儲備液，保存于0℃左右的冰箱中，有效期為6個月:稀釋成濃度為0.5ug/mL-lμg/mL或適當濃度的標準工作液，保存在0℃-5℃的冰箱中，有效期為2周~3周。

元素標準溶液一般配制成濃度為100μg/mL的標準儲備液，保存在0℃-5℃的冰箱中，有效期為6個月:稀釋成濃度為1μg/mL-10ug/mL或適當濃度的標準工作液，保存在0℃-5℃的冰箱中，有效期為1個月。

標準試劑-溶液的稀釋

溶質+水：

1.濃溶液加水稀釋

2.濃溶液加稀溶液混合

3.溶質加稀溶液

4.稀溶液蒸發得到相應的濃溶液

稀釋前后溶質的物質的量守恒C₁V₁ =C₂V₂

稀釋前后溶質的質量守恒M₁W₁= M₂W₂

標準試劑-例

混標配制一苯甲酸、山梨酸、糖精鈉:

1、儲備液(1000mg/L) :分別準確稱取苯甲酸鈉、山梨酸鉀和糖精鈉0.118g、0.134g和0.117g, (精確到0.0001g) ，用水溶解并分別定容至100mL。于4℃貯存， 保存期為6個月。

2、苯甲酸、山梨酸和糖精鈉混合標準中間溶液(200mg/L) :分別準確吸取苯甲酸、山梨酸和糖精鈉標準儲備溶液各10.0mL于50mL容量瓶中，用水定容于4℃貯存，保存期為3個月。

3、苯甲酸、山梨酸和糖精鈉混合標準系列工作溶液:分別準確吸取苯甲酸、山梨酸和糖精鈉混合標準中間溶液0mL、0.05mL、0.25mL、0.50mL、 1.00mL、 2.50mL、 5.00mL和10.0mL， 用水定容至10mL，配制成質量濃度分別為0mg/L、1.00 mg/L、5.00 mg/L、10.0 mg/L、20.0 mg/L、50.0mg/L、 100mg/L和200mg/L的混合標準系列工作溶液。

標準試劑-稱量

稱量揮發性較強的的標準物質:

1、保證天平穩定。

2、若是多組分混標，考慮每種組分的揮發性。

3、先放入一定量的溶解試劑，或是先稱取揮發性小的組分。

4、快速稱取揮發性較強的組分，不要掛壁，直接稱入容量瓶底部，盡量減少稱量次數。

5、定容、轉移儲存。存儲試劑瓶應控制容量，減少瓶中空氣，以防止組分揮發，開蓋即損失。

稱量微量固體標準物質：

1、震動標準瓶，盡量將標物集中到瓶身范圍，盡量減少瓶蓋里殘留標物。

2、將標準瓶外標簽及一切標識清洗干凈，恢復至室溫后備用。

3、稱量標準瓶，質量m₁。

4、用溶解溶劑將標物溶解，少量多次震蕩沖洗標準瓶(帶蓋震蕩)，轉移至容量瓶中，直至標物完全溶解并轉移。

5、氮氣吹干標準瓶，稱量瓶重m₂。

6、標準品凈重m₂-m₁。

7、如果實際稱重與標識重量嚴重不符，棄用。