(一)測(cè)定意義及方法
1、意義
(1)保持食品良好性狀(感觀)
如新鮮面包 水分 32-42%<28% 則干癟失去光澤 餅干 2.5-4.5% 各種食品都含有各自的含水量。
(2)控制水分含量,增加保存期
如脫水蔬菜 6-9%, 高了易發(fā)生非酶促褐變。
(3)保證產(chǎn)品質(zhì)量
對(duì)于果汁、番茄醬、糖水、糖漿 等質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中列入固形物含量
固形物%=100%-水分%。
2、測(cè)定方法
直接法:烘箱干燥、紅外干燥、重量法、干燥劑法、蒸餾法、卡爾—費(fèi)休法。
間接法:比重、折射法、電導(dǎo)、介電常數(shù)。
其它法:化學(xué)干燥法、氣相色譜法、微波法、紅外線(xiàn)吸收光譜法。
(二)
1、直接干燥法
(1) 105℃ 恒重法 (1-3 mg)。
(2) 130℃ 定溫定時(shí)烘干法(熱穩(wěn)定的谷物等)1-2h。
(3) 二步干燥法(先稱(chēng)重量,自然風(fēng)干15-20h)
當(dāng)水分>16% 固態(tài)樣品 可采用
濃稠態(tài)樣品:加入精制海砂或無(wú)水硫酸鈉,使其增大蒸發(fā)面積,防止結(jié)硬殼焦化,內(nèi)部水蒸發(fā)受阻。
液態(tài)樣品:為防止沸騰造成損失,先低溫濃縮--再干燥(熱水浴) 或 用比重法,折光法測(cè)固形物。
水分% = 100% - 固形物%。
2、減壓干燥
使用范圍:易發(fā)生熱分解,變質(zhì),不易除去結(jié)合水的食品(糖漿,果糖,味精,麥乳糖,果蔬制品……)。
原理:低壓下,沸點(diǎn)下降,即低溫下干燥。
測(cè)定方法:減壓干燥。
3、 紅外線(xiàn)干燥法
特點(diǎn)及適用范圍:
快速(10-30min)。
精密度差,一定允許范圍,偏差。
原理:紅外燈管為熱源,利用輻射熱及直射熱加熱試樣,快速蒸去水分,并同時(shí)稱(chēng)重。
4、蒸餾法
原理:二互不相溶的液體沸點(diǎn)低于各組分的沸點(diǎn),將食品中的水分與有機(jī)溶劑甲苯、二甲苯等沸蒸出、冷凝、收集、分層,即可測(cè)水分含量。
有機(jī)溶劑的物理常數(shù)表。
特點(diǎn)及適用范圍:
高效換熱,水分迅速移去。密封,加熱溫度低,設(shè)備簡(jiǎn)單,操作方便。適用于因加熱易氧化,分解,含有大量揮發(fā)性組分的樣品。
特別適用于香料、油類(lèi)水分的測(cè)定。
測(cè)定方法:
試劑制備:新蒸餾甲苯或二甲苯(以水飽和,蒸餾,收集液備用)。
樣品--→燒瓶以50-75ml 甲苯浸沒(méi)樣品,從冷凝管上口蒸餾至水分量不再增加(水被集中在計(jì)量管下部,溢出的甲苯又被蒸餾)讀水的容量。
計(jì)算:H2O%= V/W*100
(V—ml,W—g)
5、卡爾.費(fèi)休法
(1)原理
根據(jù)下列反應(yīng)能定量進(jìn)行
SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI
為使反應(yīng)順利進(jìn)行,需加入吡啶(C5H5N),中和H2SO4,甲醇(CH3OH),防止硫酸吡啶于H2O發(fā)生副反應(yīng)。
總反應(yīng):(I2+SO2+3C5H5N+CH3OH)+H2O→2C5H5N.HI +C5H5N.HSO4·CH3終點(diǎn)滴定方法:>1%,過(guò)量I2棕黃色;
電極安培滴定法適用于深色樣品,微量水分測(cè)定。
(2)適用范圍
是測(cè)定痕量水分的理想方法可測(cè)1ppm H2O。
適用范圍廣,固、液、氣 1ppm-100% H2O。
(3)測(cè)定
卡爾.費(fèi)休試劑的制備及標(biāo)定。
a 配比:85gI2,670ml CH3OH,270ml C5H5N,60-70gSO2;暗處24h。
b 標(biāo)定:
向水分測(cè)定儀的反應(yīng)器中加入50mlCH3OH ,用卡爾費(fèi)休試劑滴入,使其作用無(wú)水CH3OH中痕量水分,使其微安表指向一定刻度值,(45或 48μA)用微量注射器注入10μg水,滴入卡爾費(fèi)休試劑,記錄用量卡爾費(fèi)休試劑對(duì)H2O的定度T(mg/ml),
T = G×1000 / V (G-水重,V-卡爾.費(fèi)休試劑ml)。
測(cè)定:稱(chēng)樣0.3-0.5g(H2O 20-40 mg)(代替10μg H2O標(biāo)定中)加入反應(yīng)器中,以下同標(biāo)定(CH3OH作萃取劑)。
計(jì)算H2O % =(TV×100)/(w×1000)(w-樣重)
說(shuō)明:快速,準(zhǔn)確,含維生素C 等還原性組分的樣品不適宜用此法。
測(cè)得水分為總水分=自由水+結(jié)合水。
二、水分活度的測(cè)定
1測(cè)定意義及測(cè)定方法
測(cè)定方法有:蒸汽壓力法、電濕度計(jì)法、附敏感器的濕動(dòng)儀法、水分活度測(cè)定儀法、擴(kuò)散法、溶劑萃取法,常用的為后三種。