首先是對儀器的日常維護和保養
ICP– MS 可以實現痕量和超痕量分析, 實驗室環境對儀器檢測結果有很大影響, 在日常使用時實驗室的環境和使用人員應具備一定的條件。
1、開機前需要先開空調, 使室內氣溫保持在15~30℃之間, 氣溫變化率每小時不得超過 2.8℃,推薦最佳室溫為 (20±2)℃, 相對濕度在 20%~80%之間, 不能冷凝, 推薦最佳濕度為 35%~50%。
2、進入實驗室需穿戴鞋套, 并且避免房間溫度急劇升高。
3、實驗人員需經過培訓考核合格后或者在儀器專管人指導下方可操作該儀器, 要嚴格按照規程進行操作。
4、儀器專管人需定期對儀器進行維護保養, 及時更換老化部件, 發現異常及時與維修工程師聯系處理。
常見故障與排除ICP-MS儀器因廠商品牌的不同,其故障與排除方式略有不同,以下是常見故障與排除要點。
1、靈敏度偏低 a、調用的方法文件是否正確; b、調試溶液是否正確; c、進樣管、霧化器連接是否正常,有無漏氣、堵塞現象; d、采樣錐、截取錐、炬管是否出現污漬,需要清洗; e、依次對以下項目作優化調試:霧化器流量、透鏡電壓或自動離子透鏡、X-Y調節、雙檢測器優化、質量軸校準; f、完成d項后,需要做儀器性能指標的全套優化項目,以獲得其最佳校準值。
a、蠕動泵管連接是否正常,有無漏氣、堵塞現象; b、霧化器的霧化效率情況,檢查霧化氣流的暢通性和均勻性; c、炬管是否較長時間未清洗,存在污漬。
a、清潔霧室和霧化器,確保霧化氣流暢通無阻; b、清洗采樣錐和截取錐,并觀察其孔徑有無變形,必要時更換。
a、檢查調試溶液是否被污染; b、采樣錐和截取錐的O形圈變形,引起漏氣。
a、真空度是否較前期偏差; b、近期是否拆卸過真空系統,排除安裝時可能存在的泄漏點; c、考慮調節電子參數。
a、檢查空白溶液、標準溶液是否正常,排除污染; b、重新優化雙檢測器。
a、RF電纜線連接是否正常; b、氬氣壓力是否達到適用范圍; c、真空度是否達到點火壓力要求; d、炬管連接處密閉性能是否正常,檢查O形圈,避免變形和松動; e、氬氣純度及氣路連接是否達到要求; f、霧室廢液排出是否正常,避免堵塞; g、檢查點火線圈的清潔度,清潔污漬。
a.點火后真空系統真空度達不到,檢查采樣錐和截取錐O形圈是否漏氣; b.點火前真空系統真空度變差,提示真空泵需要保養。
a、冷卻循環水設備的電源未開; b、冷卻水溫度未設置在正常值范圍; c、冷卻循環水設備制冷效果欠佳(可能漏水); d、水路管道堵塞或者漏水; e、冷卻循環水設備的濾網堵塞; f、冷卻循環水設備故障。
a、連接電纜線是否脫落; b、關閉等離子體、真空和儀器主機,重啟計算機。
使用過程中出現了故障,該怎么辦?
2、標準溶液精密度差
3、氧化物較高
4、雙電荷離子偏高
5、本底值偏高
6、線性不好
7、點不著火
8、真空系統真空度達不到。
9、點火后,顯示冷卻水流速低,水溫偏高
10、儀器無法聯機
ICP– MS 屬精密儀器, 維修及日常維護時必須嚴格遵照儀器使用規程進行。正確的使用和維護保養儀器不但能夠提高分析結果的準確性, 還能夠延長儀器的使用壽命, 減少故障率, 保障分析檢測工作的順利進行。