a)使用有證標準物質或次級標準物質開展內部質量控制;
b)參加實驗室間比對實驗或能力驗證計劃;
c)使用人員比對、方法比對、儀器比對等進行復現性檢測;
d)對存留物品進行再檢測;
e)分析一個物品不同特性結果的相關性;
f)其他有效的技術核查方法。
質量控制的目的:監控檢測、校準的有效性,保證檢測結果可靠。
1、實驗室硬件設施、包括場地、使用材料、建筑要求等要按相關實驗室標準執行。
2、實驗室內部技術質量控制:也就是檢驗人員的檢驗技術控制具體方法有:
(1)標準物質(樣品)盲樣檢測:由檢測人員對標準物質(樣品)盲樣檢測,將檢測結果與標準值比較,以驗證檢測測量能力。
(2)樣品復測:某一樣品的檢測完成后,再用相同的方法對該樣品的相同參數進行復測,將兩次的檢測結果進行對比,以驗證檢測結果的可靠性。
(3)人員比對:由不同的檢測人員對某一樣品進行相同方法的檢測,將兩次的檢測結果進行對比,以驗證檢測結果的可靠性。
(4)樣品不同特性的相關性檢驗:同一樣品的某些參數之間往往有一定的內在聯系,對這些參數的檢測結果進行比較,亦可作為判斷檢測結果可靠性的方式之一,若相關參數檢測結果相互矛盾,應查找原因,對有疑問的項目進行復測,使相關參數間的關系趨于合理。
3、第二步在實驗室硬件軟件的質控下,要做好實驗室檢測環節的質量控制。
首先要做好實驗室標準物質以及試劑的管理
(1)標準物質(參考物質、標準溶液、對照品)對檢測質量有重要的影響。對標準物質嚴格進行選擇、采購、驗收、標識、保存、使用、維護、校準。
(2)采購標準物質必須確保選購有充分質量保證的供應商。如果供應商無獨立質量保證、我們又對其質量無法實施檢查或驗證、不能證實其質量符合要求的,不得采購。
(3)標準物質存儲
標準物質需要在特殊條件下存儲,需要配置必要的設施時,標準物質的存放環境、存放條件應符合規定要求和安全要求,并對標準物質存放場所做出明顯標志。
(4)標準物質使用
使用標準物質必須進行領用登記并對其質量進行跟蹤記錄;標準物質、參考物質的使用和保管由專人負責,存放在干燥、清潔的環境中,存放要求有序整齊,嚴禁變質、污染。
標準物質使用應按登記表做好使用、消耗記錄,并按說明書規定的條件使用,標準物質只準取出不準倒回。
4、在實驗室檢測質控中其中一個關鍵的環節就是做好樣品的質量保證供檢驗用的樣品的質量雖不屬于實驗室檢驗的內容,但它卻直接影響
實驗室質量保證—為保證分析結果能滿足規定的質量要求,所必須的有計劃的、系統的、全面管理的策略和手段。
實驗室質量控制—采用有效的質量控制措施,消除或控制誤差,確保實驗室分析結果在可接受的誤差范圍內的技術活動,是質量保證的重要環節。
實驗室質量控制組成—實驗室內質量控制和實驗室間質量控制。
分析方法的質量控制;
實驗室人員的質量控制;
實驗室環境和條件的質量控制;
實驗室儀器設備的質量控制;
標準物質的質量控制;
試劑的質量控制;
實驗過程的質量控制;
檢驗報告的質量控制;
實驗室間質量控制。
分光光度法—可見光、紫外光、熒光分光光度法,廣泛用于無機和有機化合物的測定;使用最多的為可見光分光光度法。
原子光譜法—原子吸收分光光度法、等離子體發射光譜法和原子熒光光譜法,主要用于金屬和類金屬及其化合物的測定。
色譜法—有離子色譜法、氣相色譜法和高效液相色譜法等,應用最多的是氣相色譜法。
電化學法
—有離子選擇性電極法、催化極譜法、電位溶出法等,在測定氟及一些金屬及其化合物時具有高度靈敏度。
質譜法及其聯機技術—利用質譜的優越的定性性能和色譜的高分離性能,進行定性和定量檢測,氣相色譜儀與質譜儀聯用更多見。
按以下次序選擇:
按照國家頒布的標準方法進行檢測;
按照國外的標準方法進行檢測;
按照國內外公認的權威機構推薦的方法;
委托單位認可的測定方法;
自行研制并進行驗證獲得批準的方法。
(一)——校準曲線的意義和評價
意義:
1.反映方法的精密度和靈敏度;
2.分析儀器的精密度;
3.量取標準溶液量具的準確度;
4.分析人員的操作水平;
評價:
1.相關系數
|r|≥0.999;
2.第1管和最后1管的吸光度差值以達到0.8為佳;
3.任取標準曲線的2點代入方程,其理論值和擬合值的相對偏差≤5%。
(二)——準確度及其評價準確度:反映分析方法或測量系統存在的系統和隨機誤差的綜合指標。評價準確度的方法有3種:----分析標準物質----加標回收法----采用不同原理(儀器)的分析方法
(三)——精密度及其評價
精密度:反映分析方法或測量系統存在的隨機誤差大小。室內精密度用絕對偏差和相對偏差表示。
平行性:同一實驗室,分析人員、分析設備和分析時間都相同,用同一分析方法對同一樣品進行雙份或多份平行樣測定,所得結果之間的符合程度。
再現性:用相同的分析方法,對同一樣品在不同條件(實驗室、分析人員、設備,時間)下獲得的單個結果之間的接近程度
采樣不當引起的誤差;
樣品運輸、保存過程產生的誤差;
空白值(固體吸附劑、試劑、水、器皿);
玻璃儀器、天平的計量誤差;
樣品處理不當產生的誤差;
環境條件的差異;
標準物質的值不準;
分析方法本身不夠完善;
儀器的性能指標不穩定性;
主觀誤差。
實驗室質量控制措施(一)
分析人員的測試水平和技能的培訓,并持證上崗;
定期進行檢定或校驗和期間核查,保證儀器設備的溯源性;
標準溶液
1 標準溶液配制執行
GB/T 601-GB/T 603 或相關分析標準;
2 新配置標準溶液應進行溯源或比對后方可使用;
3 標準溶液應在規定的存放時間內使用;
4 實驗用水執行GB/T 6682 的要求;
實驗室質量控制措施(二)
試劑:
1 新購買的試劑要進行驗收;
2 對質量要求較高的試劑單個驗收;
3 試劑要分類放置;
樣品、標準系列、空白試液、質控樣同時測量;
用空白樣品的測量值評估試劑、水或溶劑的質量和環境污染情況;
用質控樣考察儀器和分析條件是否受控;
繪制工作曲線(5點以上)之斜率和截距判斷儀器測量是否正常;
移液管、容量瓶、比色管等計量器具應進行檢定,合格后方可使用,每次使用前應洗滌干凈;
制作質控圖控制分析質量,若質控圖失控,則需查找原因,重新設置實驗系統。
定期使用有證標準物質進行監控,開展內部質量控制;
參加實驗室間的比對或能力驗證計劃;
利用相同或不同方法進行重復檢測或校準;
對存留物品進行再檢測或再校準;
分析一個物品不同特性結果的相關性。
實驗室質量控制措施(四)
發現質量控制數據失控,采取有計劃的措施糾正出現的問題,并防止報告錯誤的結果。
按數據修約規則整理分析數據,計算過程中,可多保留1位有效數字;最終結果保留的有效數字可比職業接觸限值標準的數值多1位。
對報告的編制、修改、簽發進行控制,保證實驗室所提供的都是準確的檢驗報告。
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