资源新版在线天堂-桌下含校园污肉高h-坠落女教师-椎名由奈在线播放-六月色婷婷-六月丁香婷婷天天在线

食品伙伴網(wǎng)服務(wù)號(hào)

淺談歸一化法、內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo)法及標(biāo)準(zhǔn)加入法,明白區(qū)別很重要!

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2021-01-25
核心提示:1.歸一化法把所有出峰的組分含量之和按100%計(jì)的定量方法,稱為歸一化法。各成分校正因子一致時(shí)可用該法,該法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確,特別是
 1.歸一化法

把所有出峰的組分含量之和按100%計(jì)的定量方法,稱為歸一化法。

各成分校正因子一致時(shí)可用該法,該法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確,特別是進(jìn)樣量不容易準(zhǔn)確控制時(shí),進(jìn)樣濃度及進(jìn)樣量的變化的影響很小。

其他操作條件,如流速、柱溫等變化對(duì)定量結(jié)果的影響也很小。GC應(yīng)用廣于HPLC。

2.外標(biāo)法(標(biāo)準(zhǔn)曲線法、直接比較法)

首先用欲測(cè)組分的標(biāo)準(zhǔn)樣品繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。具體作法是:用標(biāo)準(zhǔn)樣品配制成不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)系列,在與欲測(cè)組分相同的色譜條件下,等體積準(zhǔn)確量進(jìn)樣,測(cè)量各峰的峰面積或峰高,用峰面積或峰高對(duì)樣品濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,此標(biāo)準(zhǔn)工作曲線應(yīng)是通過原點(diǎn)的直線。若標(biāo)準(zhǔn)工作曲線不通過原點(diǎn),說明測(cè)定方法存在系統(tǒng)誤差。標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的斜率即為絕對(duì)校正因子。

當(dāng)欲測(cè)組分含量變化不大,并已知這一組分的大概含量時(shí),也可以不必繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,而用單點(diǎn)校正法,即直接比較法定量。單點(diǎn)校正法實(shí)際上是利用原點(diǎn)作為標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上的另一個(gè)點(diǎn)。因此,當(dāng)方法存在系統(tǒng)誤差時(shí)(即標(biāo)準(zhǔn)工作曲線不通過原點(diǎn)),單點(diǎn)校正法的誤差較大。因此規(guī)定,y=ax+b 。b的絕對(duì)值應(yīng)不大于100%響應(yīng)值是y的2%。

標(biāo)準(zhǔn)曲線法的優(yōu)點(diǎn):繪制好標(biāo)準(zhǔn)工作曲線后測(cè)定工作就很簡(jiǎn)單了,計(jì)算時(shí)可直接從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上讀出含量,這對(duì)大量樣品分析十分合適。特別是標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制后可以使用一段時(shí)間,在此段時(shí)間內(nèi)可經(jīng)常用一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線進(jìn)行單點(diǎn)校正,以確定該標(biāo)準(zhǔn)工作曲線是否還可使用.

標(biāo)準(zhǔn)曲線法的缺點(diǎn):每次樣品分析的色譜條件(檢測(cè)器的響應(yīng)性能,柱溫度,流動(dòng)相流速及組成,進(jìn)樣量,柱效等)很難完全相同,因此容易出現(xiàn)較大誤差。另外,標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制時(shí),一般使用欲測(cè)組分的標(biāo)準(zhǔn)樣品(或已知準(zhǔn)確含量的樣品),因此對(duì)樣品前處理過程中欲測(cè)組分的變化無法進(jìn)行補(bǔ)償。

3.內(nèi)標(biāo)法

選擇適宜的物質(zhì)作為欲測(cè)組分的參比物,定量加到樣品中去,依據(jù)欲測(cè)組分和參比物在檢測(cè)器上的響應(yīng)值(峰面積或峰高)之比和參比物加入的量進(jìn)行定量分析的方法稱為內(nèi)標(biāo)法。

內(nèi)標(biāo)法的關(guān)鍵是選擇合適的內(nèi)標(biāo)物。內(nèi)標(biāo)物應(yīng)是原樣品中不存在的純物質(zhì),該物質(zhì)的性質(zhì)應(yīng)盡可能與欲測(cè)組分相近,不與被測(cè)樣品起化學(xué)反應(yīng),同時(shí)要能完全溶于被測(cè)樣品中。內(nèi)標(biāo)物的峰應(yīng)盡可能接近欲測(cè)組分的峰,或位于幾個(gè)欲測(cè)組分的峰中間,但必須與樣品中的所有峰不重疊,即完全分開。一般會(huì)選擇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的同位素物質(zhì)作為內(nèi)標(biāo)物。

內(nèi)標(biāo)法的優(yōu)點(diǎn):進(jìn)樣量的變化,色譜條件的微小變化對(duì)內(nèi)標(biāo)法定量結(jié)果的影響不大,特別是在樣品前處理(如濃縮、萃取,衍生化等)前加入內(nèi)標(biāo)物,然后再進(jìn)行前處理時(shí),可部分補(bǔ)償欲測(cè)組分在樣品前處理時(shí)的損失。若要獲得很高精度的結(jié)果時(shí),可以加入數(shù)種內(nèi)標(biāo)物,以提高定量分析的精度。

內(nèi)標(biāo)法的缺點(diǎn):選擇合適的內(nèi)標(biāo)物比較困難,內(nèi)標(biāo)物的稱量要準(zhǔn)確,操作較麻煩。使用內(nèi)標(biāo)法定量時(shí)要測(cè)量欲測(cè)組分和內(nèi)標(biāo)物的兩個(gè)峰的峰面積(或峰高),根據(jù)誤差疊加原理,內(nèi)標(biāo)法定量的誤差中,由于峰面積測(cè)量引起的誤差是標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量,但是由于進(jìn)樣量的變化和色譜條件變化引起的誤差,內(nèi)標(biāo)法比標(biāo)準(zhǔn)曲線法要小很多,所以總的來說,內(nèi)標(biāo)法定量比標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量的準(zhǔn)確度和精密度都要好。

4.標(biāo)準(zhǔn)加入法

標(biāo)準(zhǔn)加入法實(shí)質(zhì)上是一種特殊的內(nèi)標(biāo)法,是在選擇不到合適的內(nèi)標(biāo)物時(shí),以欲測(cè)組分的純物質(zhì)為內(nèi)標(biāo)物,加入到待測(cè)樣品中,然后在相同的色譜條件下,測(cè)定加入欲測(cè)組分純物質(zhì)前后欲測(cè)組分的峰面積(或峰高),從而計(jì)算欲測(cè)組分在樣品中的含量的方法。

標(biāo)準(zhǔn)加入法的優(yōu)點(diǎn):不需要另外的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作內(nèi)標(biāo)物,只需欲測(cè)組分的純物質(zhì),進(jìn)樣量不必十分準(zhǔn)確,操作簡(jiǎn)單。若在樣品的前處理之前就加入已知準(zhǔn)確量的欲測(cè)組分,則可以完全補(bǔ)償欲測(cè)組分在前處理過程中的損失,是色譜分析中較常用的定量分析方法。

標(biāo)準(zhǔn)加入法的缺點(diǎn):要求加入欲測(cè)組分前后兩次色譜測(cè)定的色譜條件完全相同,以保證兩次測(cè)定時(shí)的校正因子完全相等,否則將引起分析測(cè)定的誤差。

編輯:songjiajie2010

 
分享:
 

 
 
推薦圖文
推薦檢驗(yàn)技術(shù)
點(diǎn)擊排行
檢驗(yàn)技術(shù)
 
 
Processed in 0.026 second(s), 14 queries, Memory 0.94 M
主站蜘蛛池模板: 国产精品成人不卡在线观看 | 亚洲人成无码久久久AAA片| 日本免费一区二区三区四区五六区| 久久爽狠狠添AV激情五月| 国产一区亚洲| 国产亚洲精品久久久久5区| 国产AV精品一区二区三区漫画| 东北真实仑乱| 成人a毛片久久免费播放| 菠萝菠萝蜜高清观看在线| yellow视频免费观看| s8sp视频高清在线播放| www.av一区| 超污视频带污疼免费视频| 成人女人A级毛片免费软件| caoporn 超碰免费视频| 爱人 qvod| 国产99在线视频| 国产免费内射又粗又爽密桃视频 | 一个人看的WWW高清电影| 一本大道香蕉中文在线视频观看 | 女性BBWBBWBBWBBW| 欧美 亚洲 另类 综合网| 欧美精品色婷婷五月综合| 亲伦在线观看| 色www永久免费| 午夜日韩久久影院| 亚洲无吗精品AV九九久久| 一区二区三区高清视频| 51国产午夜精品免费视频| adc免费观看| 哒哒哒高清视频在线观看| 国产精品igao视频网网址| 国产在线精彩视频| 久久精品天天中文字幕| 美女扒开腿让男生桶爽免费APP | 国产精品无码AV天天爽人妻蜜桃| 国产人妖一区二区| 久久超碰国产精品最新| 男男h开荤粗肉h文1v1| 日本 稀土矿|