答：

將活塞取下，用干凈的紙或布把活塞和塞套內(nèi)壁擦干，用手指蘸少量凡士林在活塞的兩頭涂上薄薄一圈，在緊靠活塞孔兩旁不要涂凡士林，以免堵隹活塞孔，涂完，把活塞放回套內(nèi)，向同一方向旋轉(zhuǎn)活塞幾次，使凡士林分布均勻呈透明狀態(tài)，然后用橡皮圈套住，將活塞固定在塞套內(nèi)，防止滑出。

2.酸式滴定管如何試漏？

答：

關(guān)閉活塞，裝入蒸餾水至一定刻線，直立滴定管約2min，仔細(xì)觀察刻線上的液面是否下降，滴定管下端有無水滴滴下，及活塞隙縫中有無水滲出，然后，將活塞轉(zhuǎn)動(dòng)180°等待2min再觀察，如有漏水現(xiàn)象應(yīng)重新擦干涂油。

3.堿式滴定管如何試漏？

答：

裝蒸餾水至一定刻線，直立滴定管約2min，仔細(xì)觀察刻線上的液面是否下降，或滴定管下端尖嘴上有無水滴滴下，如有漏水，則應(yīng)調(diào)換膠管中玻璃珠，選擇一個(gè)大小合適比較圓滑的配上再試，玻璃珠太小或不圓滑都可能漏水，太大操作不方便。

4.酸式滴定管如何裝溶液？

答：

裝之前應(yīng)將瓶中標(biāo)準(zhǔn)溶液搖勻，使凝結(jié)在瓶內(nèi)壁的水混入溶液，為了除去滴定管內(nèi)殘留的水分，確保標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度不變，應(yīng)先用此標(biāo)準(zhǔn)溶液淋洗滴定管2～3次，每次用約10mL，從下口放出少量(約1/3)以洗滌尖嘴部分，應(yīng)關(guān)閉活塞橫持滴定管并慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)，使溶液與管內(nèi)壁處處接觸，最后將溶液從管口倒出棄去，但不要打開活塞，以防活塞上的油脂沖入管內(nèi)。盡量倒空后再洗第二次，每次都要沖洗尖嘴部分，如此洗2～3次后，即可裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液至“0”刻線以上。

5.堿式滴定管如何趕氣泡？

答：

堿式滴定管應(yīng)將膠管向上彎曲，用力捏擠玻璃珠使溶液從尖嘴噴出，以排除氣泡。堿式滴定管的氣泡一般是藏在玻璃珠附近，必須對(duì)光檢查膠管內(nèi)氣泡是否完全趕盡，趕盡后再調(diào)節(jié)液面至0.00mL處，或記下初讀數(shù)。

6.滴定的正確方法？

答：

滴定時(shí)，應(yīng)使滴定管尖嘴部分插入錐形瓶口(或燒杯口)下1～2cm處，滴定速度不能太快，以每秒3～4滴為宜，切不可成液柱流下，邊滴邊搖。向同一方向作圓周旋轉(zhuǎn)而不應(yīng)前后振動(dòng)，因?yàn)椋�那樣做�?huì)濺出溶液。臨近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)1滴或半滴地加入并用洗瓶吹入少量沖洗錐形瓶內(nèi)壁，使附著的溶液全部流下，然后搖動(dòng)錐形瓶，觀察終點(diǎn)是否已達(dá)到。如終點(diǎn)未到，繼續(xù)滴定，直至準(zhǔn)確到達(dá)終點(diǎn)為止。

7.滴定管讀數(shù)應(yīng)遵守下列規(guī)則？

答：

(1)注入溶液或放出溶液后，需等待30s～1min后才能讀數(shù)；

(2)滴定管應(yīng)垂直地夾在滴定臺(tái)上讀數(shù)或用兩手指拿住滴定管的上端使其垂直后讀數(shù)；

(3)對(duì)于無色溶液或淺色溶液，應(yīng)讀彎月面下緣實(shí)際的最低點(diǎn)，對(duì)于有色溶液，應(yīng)使視線與液面兩側(cè)的最高點(diǎn)相切，初讀和終讀應(yīng)用同一標(biāo)準(zhǔn)。

8.滴定管使用注意事項(xiàng)？

答：

(1)用畢滴定管后，倒去管內(nèi)剩余溶液，用水洗凈，裝入蒸餾水至刻度以上，用大試管套在管口上，這樣，下次使用前可不必再用洗液清洗；

(2)酸式滴定管長期不用時(shí)，活塞部分應(yīng)墊上紙，否則，時(shí)間一久，塞子不易打開，堿式滴定管不用時(shí)膠管應(yīng)拔下，蘸些滑石粉保存。

9.移液管和吸量管的洗滌方法？

答：

移液管和吸量管均可用自來水洗滌，再用蒸餾水洗凈，較臟時(shí)(內(nèi)壁掛水珠時(shí))可用鉻酸洗液洗凈。

10.用洗液洗移液管或吸量管的方法是什么？

答：

右手拿移液管或吸量管，管的下口插入洗液中，左手拿洗耳球，先將球內(nèi)空氣壓出，然后把球的尖端接在移液管或吸量管的上口，慢慢松開左手手指，將洗液慢慢吸入管內(nèi)直至上升到刻度以上部分，等待片刻后，將洗液放回原瓶中。

11.用吸量管吸取溶液的方法？

答：

用右手的拇指和中指捏住移液管或吸量管的上端，將管的下口插入欲取的溶液中，插入不要太淺或太深，太淺會(huì)產(chǎn)生吸空，把溶液吸到洗耳球內(nèi)弄臟溶液，太深又會(huì)在管外沾附溶液過多。

12.使用吸量管和滴定管注意事項(xiàng)？

答：

(1)在精密分析中使用的移液管和吸量管都不允許在烘箱中烘干；

(2)移液管與容量瓶常配合使用，因此，使用前常作兩者的相對(duì)體積的校準(zhǔn)；

(3)為了減少測(cè)量誤差，吸量管每次都應(yīng)從最上面刻度為起始點(diǎn)，往下放出所需體積，而不是放出多少體積就吸取多少體積。

13.容量瓶試漏方法？

答：

使用前，應(yīng)先檢查容量瓶瓶塞是否密合，為此，可在瓶內(nèi)裝入自來水到標(biāo)線附近，蓋上塞子，用手按住塞子，倒立容量瓶，觀察瓶口是否有水滲出，如果不漏，把瓶直立后，轉(zhuǎn)動(dòng)瓶塞約180°后再倒立試一次，為使塞子不丟失不搞亂，常用塑料線繩將其拴在瓶頸上。

14.使用容量瓶注意事項(xiàng)？

答：

(1)在精密要求高的分析工作中，容量瓶不允許放在烘箱中烘干或加熱；

(2)不要用容量瓶長期存放配好的溶液；

(3)容量瓶長期不用時(shí)，應(yīng)該洗凈，把塞子用紙墊上，以防時(shí)間久后，塞子打不開。

15.化學(xué)試劑按其用途分為哪幾種？

答：

分為以下幾種，一般試劑，基準(zhǔn)試劑，無機(jī)離子分析用有機(jī)試劑，色譜試劑與制劑，指示劑與試紙等。

16.做為基準(zhǔn)物應(yīng)具備哪些條件？

答：

(1)純度高，在99.9%以上；

(2)組成和化學(xué)式完全相符；

(3)穩(wěn)定性好，不易吸水，不易被空氣氧化等；

(4)摩爾質(zhì)量較大，稱量多，稱量誤差可減小。

17.一般溶液的濃度表示方法有哪幾種？

答：

質(zhì)量百分濃度，體積百分濃度，質(zhì)量體積百分濃度。

18.簡述物質(zhì)在溶解過程中發(fā)生哪兩個(gè)變化？

答：

一個(gè)是溶質(zhì)分子(或離子)克服它們相互間的吸引力向水分子之間擴(kuò)散，即物理變化，另一個(gè)是溶質(zhì)分子(或離子)與水分子相互吸引，結(jié)合成水合分子，即為化學(xué)變化。

19.常期用玻璃瓶貯裝的溶液會(huì)發(fā)生如何變化？

答：

會(huì)使溶液中含有鈉，鈣，硅酸鹽雜質(zhì)或使溶液中的某些離子吸附玻璃表面，使溶液中該離子的濃度降低。

20.在夏季如何打開易揮發(fā)的試劑瓶，應(yīng)如何操作？

答：

首先不可將瓶口對(duì)準(zhǔn)臉部，然后把瓶子在冷水中浸一段時(shí)間，以避免因室溫高，瓶內(nèi)氣液沖擊以至危險(xiǎn)，取完試劑后要蓋緊塞子，放出有毒，有味氣體的瓶子還應(yīng)用蠟封口。

21.提高分析準(zhǔn)確度的方法有那些？

答：

選擇合適的分析方法，增加平行測(cè)定的次數(shù)，消除測(cè)定中的系統(tǒng)誤差。

22.偶然誤差的特點(diǎn)及消除方法？

答：

特點(diǎn)：在一定條件下，有限次測(cè)量值中其誤差的絕對(duì)值，不會(huì)超過一定界限，同樣大小的正負(fù)偶然誤差，幾乎有相等的出現(xiàn)機(jī)會(huì)，小誤差出現(xiàn)機(jī)會(huì)多，大誤差出現(xiàn)機(jī)會(huì)少。

消除方法：增加測(cè)定次數(shù)，重復(fù)多次做平行試驗(yàn)，取其平均值，這樣可以正負(fù)偶然誤差相互抵消，在消除系統(tǒng)誤差的前提下，平均值可能接近真實(shí)值。

23.系統(tǒng)誤差的特點(diǎn)及消除方法？

原因：A儀器誤差B方法誤差C試劑誤差D操作誤差；

消除方法：做空白試驗(yàn)、校正儀器、對(duì)照試驗(yàn)；

24.準(zhǔn)確度與精密度兩者之間關(guān)系？

答：

欲使準(zhǔn)確度高，首先，必須要求精密度也高，但是，精密度高，并不說明其準(zhǔn)確度也高，因?yàn)椋�可能在測(cè)定中存在系統(tǒng)誤差，可以說，精密度是保證準(zhǔn)確度的先決條件。

25.系統(tǒng)誤差？

答：

系統(tǒng)誤差又稱可測(cè)誤差，它是由分析過程中某些經(jīng)常原因造成的，在重復(fù)測(cè)定中，它會(huì)重復(fù)表現(xiàn)出來，對(duì)分析結(jié)果影響比較固定。

26.新玻璃電極為什么要浸泡24小時(shí)以上？

答：

玻璃膜只有浸泡在水中，使玻璃膜表面溶脹形成水化層，才能保持對(duì)H⁺的傳感靈敏性，為了使不對(duì)稱電位減小并達(dá)到穩(wěn)定。

27.在比色分析時(shí)，如何控制標(biāo)準(zhǔn)溶液與試液的吸光數(shù)值在0.05～1.0之間？

答：

(1)調(diào)節(jié)溶液濃度，當(dāng)被測(cè)組分含量較高時(shí)，稱樣量可少些，或?qū)⑷芤合♂屢钥刂迫芤何�光度�?/span>0.05～1.0之間。

(2)使用厚度不同的比色皿，因吸光度A與比色皿的厚度成正比，因此，增加比色皿的厚度吸光度值亦增加。

(3)選擇空白溶液，當(dāng)顯色劑及其它試劑均無色，被測(cè)溶液中又無其它有色離子時(shí)，可用蒸餾水作空白溶液，如顯色劑本身有顏色，則應(yīng)采用加顯色劑的蒸餾水作空白。如顯色劑本身無色，而被測(cè)溶液中有其它有色離子，則應(yīng)采用不加顯色劑的被測(cè)溶液作空白。

50.滴定管的種類？

答：

按其容積不同分為常量、半微量及微量滴定管，按構(gòu)造上的不同，又可分為普通滴定管和自動(dòng)滴定管等。

29.在比色分析時(shí)，如何控制標(biāo)準(zhǔn)溶液與試液的吸光數(shù)值在0.05～1.0之間？

答：

(1)調(diào)節(jié)溶液濃度，當(dāng)被測(cè)組分含量較高時(shí)，稱樣量可少些，或?qū)⑷芤合♂屢钥刂迫芤何�光度�?/span>0.05～1.0之間。

(2)使用厚度不同的比色皿，因吸光度A與比色皿的厚度成正比，因此，增加比色皿的厚度吸光度值亦增加。

(3)選擇空白溶液，當(dāng)顯色劑及其它試劑均無色，被測(cè)溶液中又無其它有色離子時(shí)，可用蒸餾水作空白溶液，如顯色劑本身有顏色，則應(yīng)采用加顯色劑的蒸餾水作空白。如顯色劑本身無色，而被測(cè)溶液中有其它有色離子，則應(yīng)采用不加顯色劑的被測(cè)溶液作空白。

30.簡述什么叫標(biāo)準(zhǔn)加入法？

答：

標(biāo)準(zhǔn)加入法的做法是在數(shù)份樣品溶液中加入不等量的標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后，按照繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的步驟測(cè)定吸光度，繪制吸光度—加入濃度曲線，用外推法求得樣品溶液的濃度。

31.進(jìn)行滴定分析，必須具備以下幾個(gè)條件？

答：

共具備三個(gè)條件：

(1)要有準(zhǔn)確稱量物質(zhì)的分析天平和測(cè)量溶液體積的器皿。

(2)要有能進(jìn)行滴定的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

(3)要有準(zhǔn)確確定理論終點(diǎn)的指示劑。

32.滴定分析法的分類？

答：

共分四類：

酸堿滴定法；

絡(luò)合滴定法；

氧化還原滴定法；

沉淀滴定法。

33.進(jìn)行滴定分析，必須具備以下幾個(gè)條件？

答：

共具備三個(gè)條件：

(1)要有準(zhǔn)確稱量物質(zhì)的分析天平和測(cè)量溶液體積的器皿。

(2)要有能進(jìn)行滴定的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

(3)要有準(zhǔn)確確定理論終點(diǎn)的指示劑。

34.滴定分析法的分類？

答：

共分四類，酸堿滴定法，絡(luò)合滴定法，氧化還原滴定法，沉淀滴定法。

35.例行分析？

答：例行分析是指一般化驗(yàn)室配合生產(chǎn)的日常分析，也稱常規(guī)分析，為控制生產(chǎn)正常進(jìn)行需要迅速報(bào)出分析結(jié)果，這種例行分析稱為快速分析也稱為中控分析。

36.仲裁分析(也稱裁判分析)。

答：

在不同單位對(duì)分析結(jié)果有爭議時(shí)，要求有關(guān)單位用指定的方法進(jìn)行準(zhǔn)確的分析，以判斷原分析結(jié)果的可靠性，這種分析工作稱為仲裁分析。

37.簡述光電比色法與吸光光度法的主要區(qū)別？

答：

主要區(qū)別在于獲取單色光的方式不同，光電比色計(jì)是用濾光片來分光，而分光光度計(jì)用棱鏡或光柵等分光，棱鏡或光柵將入射光色散成譜帶，從而，獲得純度較高，波長范圍較窄的各波段的單色光。

38.簡述吸光光度法的工作原理？

答：

吸光光度法的基本原理是使混合光通過光柵或棱鏡得到單色光，讓單色光通過被測(cè)的有色溶液，再投射到光電檢測(cè)器上，產(chǎn)生電流信號(hào)，由指示儀表顯示出吸光度和透光率。

39.什么叫互補(bǔ)色？

答：

利用光電效應(yīng)測(cè)量通過有色溶液后透過光的強(qiáng)度，求得被測(cè)物含量的方法稱為光電比色法。

40.構(gòu)成光電比色的五個(gè)主要組成部分是什么？

答：

光源，濾光片，比色皿，光電池，檢流計(jì)。

41.如何求得吸光光度法測(cè)量物質(zhì)含量的標(biāo)準(zhǔn)曲線？

答：

首先配制一系列(5～10個(gè))不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，在溶液吸收最大波長下，逐一測(cè)定它們的吸光度A(或透光率T%)，然后，用方格坐標(biāo)紙以溶液濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)作圖，若被測(cè)物質(zhì)對(duì)光的吸收符合光的吸收定律，必然得到一條通過原點(diǎn)的直線，即，標(biāo)準(zhǔn)曲線。

42.在比色分析時(shí)，如何控制標(biāo)準(zhǔn)溶液與試液的吸光數(shù)值在0.05～1.0之間？

答：

(1)調(diào)節(jié)溶液濃度，當(dāng)被測(cè)組分含量較高時(shí)，稱樣量可少些或?qū)⑷芤合♂屢钥刂迫芤何�光度�?/span>0.05-1.0之間。

(2)使用厚度不同的比色皿。因吸光度A與比色皿的厚度成正比，因此，增加比色皿的厚度吸光度值亦增加。

(3)選擇空白溶液，當(dāng)顯色劑及其它試劑均無色，被測(cè)溶液中又無其它有色離子時(shí)，可用蒸餾水作空白溶液，如顯色劑本身有顏色，則應(yīng)采用加顯色劑的蒸餾水作空白。如顯色劑本身無色，而被測(cè)溶液中有其它有色離子，則應(yīng)采用不加顯色劑的被測(cè)溶液作空白。

43.玻璃具有哪些性質(zhì)，它的主要化學(xué)成分是什么？

答：

它有很高的化學(xué)穩(wěn)定性，熱穩(wěn)定性，有很好的透明度，一定的機(jī)械強(qiáng)度和良好的絕緣性能。它的化學(xué)成分主要是SiO₂、CaO、Na₂O、K₂O。

44.砂芯玻璃濾器的洗滌方法？

答：

(1)新的濾器使用前應(yīng)以熱的鹽酸或鉻酸洗液邊抽濾邊清洗，再用蒸餾水洗凈，可正置或倒置用水反復(fù)抽洗。(2)針對(duì)不同的沉淀物采用適當(dāng)?shù)南礈靹┫热芙獬恋砘蚍粗糜盟�抽洗沉淀物，再用蒸餾水沖洗干凈，在110℃烘干，然后，保存在無塵的柜或有蓋的容器中，若不然積存的灰塵和沉淀堵塞濾孔很難冼凈。

45.帶磨口塞的儀器如何保管？

答：

容量瓶或比色管待最好在清洗前就用小線繩或塑料細(xì)套管把塞和管口栓好，以免打破塞子或互相弄混，需長期保存的磨口儀器要在塞間墊一張紙片，以免日久粘住。長期不用的滴定管要除掉凡士林后墊紙，用皮筋拴好活塞保存。磨口塞間如有砂粒不要用力轉(zhuǎn)動(dòng)，以免損傷其精度。同理，不要用去污粉擦洗磨口部位。

46.采樣的重要性？

答：

一般地說，采樣誤差常大于分析誤差，因此，掌握采樣和制的一些基本知識(shí)是很重要的，如果采樣和制樣方法不正確，即使，分析工作做得非常仔細(xì)和正確，也是毫無意義的，有時(shí)甚至給生產(chǎn)科研帶來很壞的后果。

47.什么是天平的最大稱量？

答：

最大稱量，又稱最大載荷，表示天平可稱量的最大值，天平的最大稱量必須大于被稱物體可能的質(zhì)量。

48.化工產(chǎn)品的采樣注意事項(xiàng)？

答：

組成比較均勻的化工產(chǎn)品可以任意取一部分為分析試樣，批量較大時(shí)，定出抽樣百分比，各取出一部分混勻作為分析試樣。

49.分解試樣的一般要求？

答：

(1)試樣應(yīng)分解完全，處理后的溶液不應(yīng)殘留原試樣的細(xì)悄或粉末。

(2)試樣分解過程待測(cè)成分不應(yīng)有揮發(fā)損失。

(3)分解過程不應(yīng)引入被測(cè)組分和干擾物質(zhì)。