標準物質定義、分級、編號及量值的溯源體系
⑴ 定義
有證標準物質是經權威部門認證的標準物質,其一種或多種特性量值通過建立了溯源性的程序確定,并可溯源到準確復現表示該特性量值的計量單位。我國有證標準物質由國家標準計量主管部門批準、頒布并授權生產。
⑵ 分級
我國將標準物質分為一級和二級,它們都符合有證標準物質的定義。
一級標準物質(Primary Reference Material)定值準確度高,主要用于評價標準方法、作仲裁分析的標準,為二級標準物質定值,是量值傳遞的依據。
一級標準物質具備如下條件:
① 用絕對測量法或兩種以上不同原理的準確可靠的方法定值。在只有一種方法的情況下,用多個實驗室以同種準確可靠的方法定值。
② 準確度具有國內最高水平,均勻性在準確度范圍之內。
③ 穩定性在一年以上,或達到國際同類標準物質水平。
④ 包裝形式符合標準物質技術規范要求。
二級標準物質(Secondary Reference Material)主要特點是滿足現場測量的需要,可作為工作標準直接使用,準確度能適應現場測量的需要。
二級標準物質具備如下條件:
① 用與一級標準物質進行比較測量的方法或一級標準物質定值方法定值。
② 準確度和均勻性未達到一級標準物質的水平,但能滿足一般測量的需要。
③ 穩定性在半年以上,或能滿足實際一級標準物質測量的需要。
④ 包裝形式符合標準物質技術規范要求。
⑶編號
一級標準物質的編號是以標準物質代號“GBW”冠于編號前部,編號的前兩位數是標準物質的大類號,第三位數是標準物質的小類號,第四、五位數是同一類標準物質的順序號。復制批號用英文小寫字母表示,排于標準物質編號的最后一位。
二級標準物質的編號是以二級標準物質代號“GBW(E)”冠于編號前部,編號的前兩位數是標準物質的大類號,后四位數為該大類標準物質的順序號。復制批號用英文小寫字母表示,排于標準物質編號的最后一位。
⑷ 量值的溯源體系
量值的溯源體系見下圖。
標準物質的作用
⑴ 保存和傳遞特性量值,建立測量溯源性
標準物質是特性量準確、均勻性和穩定性良好的計量標準,具有在時間上保持特性量值,在空間上傳遞量值的功能。通過使用標準物質,可以使實際測量結果獲得量值溯源性。
⑵ 保證測量結果的一致性、可比性
通過校準測量儀器,評價測量過程,由標準物質將測量結果溯源到國家單位制(SI),保證測量結果的一致性、可比性,從而達到量值統一。
⑶ 研究與評價測量方法
標準物質可作為特性量值已知的物質,用于研究和評價測量這些成分或特性的方法,從而判斷該方法的準確度和重復性,并通過驗證和改進測量方法的準確度,評價檢測方法在特定場合的適應性,促進測試技術的發展。
⑷ 建立測量系統的質量保證
檢測機構通過使用標準物質進行質量控制,實現質量保證,這是確保檢測數據準確、可靠,具有可比性的做好方法。
標準物質使用與管理
⑴ 標準物質統一采購,采購時應考慮使用的要求,如量值范圍、基體組成和標準值的不確定度等;
⑵ 建立標準物質總帳,并實行領用登記制度。標準物質總帳內容包括:名稱、組成、供應商、批號、購入日期、有效日期、證書號、驗收情況或結論、存放地點等信息;
⑶ 標準物質按證書或有關的儲藏條件要求進行安全處置,指定專人保管,設專門存放區域。存放區要標識明顯,并有防污染措施,以確保標準物質處于標準狀態,維持其有效性;
⑷ 使用國家或有關部門正式批準的有證標準物質,以便能溯源到國家基準、國家測量基準或國家標準物質基準。對于使用未經正式批準的標準物質,必須經過分析、比對驗證,證明符合要求方能使用;
⑸ 標準溶液的量值必須按規定的方法測試、核定、比對確定,能溯源到國家基準;無法溯源到國家基準的,要按標準測試的數據證明滿足要求時方能使用,標準溶液的配制、定值、保管按有關規定執行;
⑹ 標準物質已超過其有效期限,或在有效期限內,但已出現異常情況,經測試分析已發生變化,由管理人員填寫標準物質報廢申請,經審批后,及時處理;
⑺ 屬于劇毒化學品的標準物質及標準溶液按劇毒化學品的管理規定進行管理,對使用進行跟蹤記錄。
標準溶液配制管理要點
⑴ 準確稱(量)取溶質
對于固體試劑,要按照規定,先進行充分干燥,并冷卻至室溫后立即稱重以供配制,稱量時,準確稱量至0.1mg。對于液體試劑,應根據需要計算出所需體積后,直接量取。標準溶液配制應使用合格的A級容量瓶。
⑵ 正確選擇溶劑
選擇溶劑的總原則是溶劑純度要與試劑純度等級大致相同。必要時,應對溶劑質量進行檢驗,若其純度不符合要求則應進行處理,以保證標準溶液的質量。
⑶ 控制配制數量
應根據標準溶液的穩定性、濃度以及需要量進行配制。濃度較高、穩定性較好的標準溶液一次可配制一個月左右的使用量,濃度較低、穩定性差的標準溶液則應分次少量配制。
⑷ 做好標定工作
應對標準溶液濃度進行定期標定,尤其是對濃度不穩定的標準溶液,最好每次使用前進行標定,確保準確無誤。