取樣量應根據試樣的種類和形狀來決定。食品的灰分與其他成分相比含量較少，取樣時應考慮稱量誤差，以灼燒后得到的灰分量為10~100毫克來決定取樣量。

坩堝是測定灰分常用的灰化容器。其中最常用的是素燒瓷坩堝，它具有耐高溫、耐酸、價格低廉等優點；但耐堿性差，灰化堿性食品時（如水果、蔬菜、豆類等）時，瓷坩堝內壁的釉層會被部分溶解，造成坩堝吸留現象，多次使用往往難以得到衡量，在這種情況下宜使用新的瓷坩堝或使用鉑坩堝。鉑坩堝具有耐高溫、耐堿、導熱性好、吸濕性小等優點，但價格是黃金的9倍，故使用時應特別注意其性能和使用規則，個別情況下可使用蒸發皿。
灰化容器的大小要根據試樣的性狀來選用，需要前處理的液體樣品，加熱易膨脹的樣品，及灰分含量低、取樣量較大的樣品，須選用稍大些的坩堝，或選用蒸發皿；但灰化容器過大會是稱量誤差增大。

灰化溫度的高低對灰分測定的結果影響很大，各種食品中無機成分的組成、性質及含量各不相同，灰化溫度也應有所不同， 一般魚類劑海產品、酒、谷類及其制品、乳制品（奶油除外）不大于550度；水果、蔬菜及其制品、糖及其制品、肉及肉制品不大于525度；奶油不大于500度；個別樣品(如谷類飼料)可以達到600度。灰化溫度過高將引起鈉、鉀、鋁等元素的揮發損失，而且磷酸鹽也會熔融，將炭粒飽藏起來，使碳粒無法氧化；灰化溫度過低則灰化速度慢、時間長、不易灰化完全。因此必須根據食品的種類和形狀兼顧各方面的因素，選擇合適的灰化溫度在保證灰化完全的前提下盡可能減少無機成分的揮發損失和縮短灰化時間。此外，加熱的速度也不可太快，以防急劇干餾時灼熱物局部產生大量氣體而使微粒飛失——爆燃。

以樣品灼燒至灰分呈白色或淺灰色，無碳粒存在并達到恒量為止。灰化達到恒量的時間因試樣不同而異，一般需2~5h。對有些樣品，即使灰化完全，殘灰也不一定呈白色或淺灰色，如鐵含量高的食品，殘灰呈褐色；錳、銅量高的食品，殘灰呈藍綠色；有時即使灰的表面呈白色，內部仍殘留碳塊。所以應根據樣品的組成、性狀注意觀察殘灰的顏色，正確判斷灰化程度。

對于含磷較多的谷物及其制品，磷酸過剩于陽離子，隨著灰化的進行磷酸將以磷酸二氫鉀、磷酸二氫鈉等形式存在，在比較低的溫度下會熔融而包住碳粒難以完全灰化，即使灰化相當長時間也達不到恒量。對于這類難灰化的樣品可采用下列方法來加速灰化。
A、改變操作方法，樣品經初步灼燒后，取出坩堝，冷卻，沿坩堝邊沿慢慢加入少量去離子水，使其中的水溶性鹽類溶解，被包住的碳粒暴露出來，然后在水浴上蒸干，置于120~130烘箱中充分干燥，再灼燒至恒重。
B、樣品經初步灼燒后，取出坩堝，冷卻，沿坩堝邊沿慢慢加入幾滴硝酸或雙氧水，蒸干后再灼燒至恒重。利用硝酸或雙氧水的氧化作用來加速碳粒灰化。也可以加入10%碳酸氨等疏松劑，在灼燒時分解為氣體逸出，使灰分呈松散狀態，促進未灰化的碳粒灰化。這些物質經灼燒后完全分解，不增加殘灰的質量。
C、加入乙酸鎂、硝酸鎂等灰化助劑，這類鎂鹽隨灰化的進行而分解，與過剩的磷酸結合，殘灰不會發生熔融而呈松散狀態，避免碳粒被包裹，可大大縮短灰化時間。此法應做空白試驗，以校正加入的鎂鹽灼燒后分解產生氧化鎂的量。

1、樣品經預處理后，在放入高溫爐灼燒前要先進行炭化處理，樣品炭化時要注意熱源強度，防止在灼燒時因高溫引起試樣中的水分極劇蒸發，使試樣飛濺；防止糖、蛋白質、淀粉等易發泡膨脹的物質在高溫下發泡膨脹而逸出坩堝；不經炭化而直接灰化碳粒易被包裹，灰化不完全。

2、把坩堝放入馬福爐或從爐中取出時，要放在爐口停留片刻，使坩堝預熱或冷卻，防止因溫度劇變而使坩堝破裂。

3、灼燒后的坩堝應冷卻到200度以下再移入干燥器中，否則因熱的對流作用，易造成殘灰飛散，且冷卻速度慢，冷卻后干燥期內形成較大真空，蓋子不易打開。從干燥器內取出坩堝時，因內部成真空，開蓋恢復常壓時，應使空氣緩慢流入以防殘灰飛散。

4、如液體樣品量過多，可分次在同一坩堝中蒸干，在測定蔬菜、水果這一類含水量高的樣品時，應預先測定這些樣品的水分，再將其干燥物繼續加熱灼燒，測定其灰分含量。

5、灰化后所的殘渣可留作Ca、P、Fe等無機成分的分析。

6、用過的坩堝經初步洗刷后，可用鹽酸溶液浸泡10~20分鐘，再用水沖洗干凈。

7、近年來灰化常采用紅外燈。

8、加速灰化時，一定要沿坩堝壁加去離子水，不可直接將水灑在樣品上，以防殘灰飛散造成損失和測定誤差。