液體溶液配制可以說是實驗室分析人員最基礎的一門技術,也是每天工作中的必選項。液體溶液的配置包括溶質的計算、移液、定容等基礎操作,還包括一些混合溶液的前后加入順序及利用一些試劑自身的化學性質,掌握了溶液配制的技巧,可以大大縮短配置時間,提高實驗效率。
二、標準溶液配制過程
標準溶液是指已知準確濃度的試劑溶液。標準溶液包括鐵、錳、鎳、銅、硅、釩等金屬、非金屬還有石油類、陰離子、標準樣品及標準溶液(單標及混標共100多種)。
我們都知道,溶液是由至少兩種物質組成的均一、穩定的混合物,被分散的物質(溶質)以分子或更小的質點分散于另一物質(溶劑)中。溶液是混合物。種類分為:一般溶液和標準溶液。物質在常溫時有固體、液體和氣體三種狀態。因此溶液也有三種狀態,大氣本身就是一種氣體溶液,固體溶液混合物常稱固溶體,如合金。一般溶液只是專指液體溶液。液體溶液包括兩種,即能夠導電的電解質溶液和不能導電的非電解質溶液。
一、一般液體溶液配制過程
(1)計算:計算配制所需固體溶質的質量或液體濃溶液的體積。
(2)稱量:用托盤天平稱量固體質量或用量筒或移液管量取液體體積。
(3)溶解:在燒杯中溶解或稀釋溶質,恢復至室溫(如不能完全溶解可適當加熱)。檢查容量瓶是否漏水。
(4)轉移:將燒杯內冷卻后的溶液沿玻璃棒小心轉入一定體積的容量瓶中(玻璃棒下端應靠在容量瓶刻度線以下)。
(5)洗滌:用蒸餾水洗滌燒杯和玻璃棒2~3次,并將洗滌液轉入容器中,振蕩,使溶液混合均勻。
(6)定容:向容量瓶中加水至刻度線以下1~2cm處時,改用膠頭滴管加水,使溶液凹面恰好與刻度線相切。
(7)搖勻:蓋好瓶塞,用食指頂住瓶塞,另一只手的手指托住瓶底,反復上下顛倒,使溶液混合均勻。
溶液的配制影響因素見下表:
常用酸、堿試劑的密度和濃度表
二、標準溶液配制過程
標準溶液是指已知準確濃度的試劑溶液。標準溶液包括鐵、錳、鎳、銅、硅、釩等金屬、非金屬還有石油類、陰離子、標準樣品及標準溶液(單標及混標共100多種)。
標準溶液有兩種配制方法:
(1)直接配制法
準確稱取一定量的基準試劑,溶解后定量轉入容量瓶中,加試劑水稀釋至刻度,充分搖勻,根據稱取基準物質的質量和容瓶體積,計算其準確濃度。
(2)間接配制法
間接配制法又稱標定法,是指將要配制的溶液先配制成近似于所需濃度的溶液,然后再用基準物或標準溶液標定出它的準確濃度。
注意事項
(1)稱樣時要準確稱量,且其量要達到一定數值(一般在200mg以上),以減少相對誤差。
(2)注意“定量轉入”操作,要100.0%全部轉入,不應有損失。
(3)注意試劑水的純度要符合要求,避免帶人雜質。
(4)搖勻時要塞緊瓶口,并注意瓶塞嚴密不漏,避免溢漏損失。
三、標準溶液的濃度及儲存要求
標準溶液的配制方法嚴格參照檢驗方法匯編與GB/T5009.1—2003國標方法進行配制。
標準溶液的配制方法嚴格參照檢驗方法匯編與GB/T5009.1—2003國標方法進行配制。
1、標定的標準溶液濃度要求:制備的標準溶液濃度與規定濃度的絕對差值與規定濃度的比值不得大于5%。直接用標準溶液濃度計算結果時,使用的溶液濃度要求其標定的濃度小數點后第四位數X≤5。(例:0.100X,0.500X,1.000X ,0.050X)如滴定原料奶、花色奶酸度使用的NaoH標準溶液其濃度應標定在0.100X。
2、溶液的儲存要求:在常溫(15℃-250C)保存時間不得超過2個月。濃度等于或低于0.02mol/l的標準溶液應于臨用前將濃度高的標準溶液用煮沸并冷卻的水稀釋制成,必要時重新標定濃度。
3、標準溶液的有效期
附:一些常用溶液配制方法
1mol/L亞精胺(Spermidine):溶解2.55g亞精胺于足量的水中,使終體積為10ml。分裝成小份,貯存于-20℃。
1mol/L亞精胺(Spermidine):溶解2.55g亞精胺于足量的水中,使終體積為10ml。分裝成小份,貯存于-20℃。
1mol/L精胺(Spermine):溶解3.48g精胺于足量的水中,使終體積為10ml。分裝成小份,貯存于-20℃。
10mol/L乙酸胺(ammonium acetate):將77.1g乙酸胺溶解于水中,加水定容至1L后,用0.22um孔徑的濾膜過濾除菌。
8mol/L乙酸鉀(potassium acetate):溶解78.5g乙酸鉀于足量的水中,加水定容到100ml。
1mol/L氯化鉀(KCl):溶解7.46g氯化鉀于足量的水中,加水定容到100ml。
3mol/L乙酸鈉(sodium acetate):溶解40.8g的三水乙酸鈉于約90ml水中,用冰乙酸調溶液的pH至5.2,再加水定容到100ml。
0.5mol/L EDTA:配制等摩爾的Na2EDTA和NaOH溶液(0.5mol/L),混合后形成EDTA的三鈉鹽。或稱取186.1g的Na2EDTA·2H2O和20g的NaOH,并溶于水中,定容至1L。
1mol/L HEPES:將23.8gHEPES溶于約90ml的水中,用NaOH調pH(6.8-8.2),然后用水定容至100ml。
1mol/L HCl:加8.6ml的濃鹽酸至91.4ml的水中。
1mol/LMgCl2:溶解20.3g MgCl2·6H2O于足量的水中,定容到100ml。
5mol/L氯化鈉(NaCl):溶解29.2g氯化鈉于足量的水中,定容至100ml。
10N氫氧化鈉(NaOH):溶解400g氫氧化鈉顆粒于約0.9L水的燒杯中(磁力攪拌器攪拌),氫氧化鈉完全溶解后用水定容至1L。
10%SDS(十二烷基硫酸鈉):稱取100gSDS慢慢轉移到約含0.9L的水的燒杯中,用磁力攪拌器攪拌直至完全溶解。用水定容至1L。
2mol/L山梨(糖)醇(Sorbitol):溶解36.4g山梨(糖)醇于足量水中使終體積為100ml。
100%三氯乙酸(TCA):在裝有500gTCA的試劑瓶中加入100ml水,用磁力攪拌器攪拌直至完全溶解。(稀釋液應在臨用前配制)。