在進行任何一項分析測量時，所使用儀器設備的性能和準確性、試劑的質量、分析測量的環境和條件、技術人員的技術熟練程度、及所選用的分析方法的靈敏度等，只要其中一個環節發生了問題，就一定會影響到分析結果的準確性，不可避免地產生測定誤差。為了把所有誤差減少到預期水平，需要采取一系列減小誤差的措施，對整個分析過程進行質量控制，以確保分析結果的準確可靠。

一．分析質量保證

 1．質量的含義  分析測試中：從采樣過程樣品制備分析過程計算過程各個環節都有質量問題，“質量”這一概念在分析實驗室中常包含：

①數據本身的質量：

②分析方法的質量：

③分析體系的質量：

 2．分析質量保證

分析質量保證（analytical　quality  assurance）是指：

為保證分析結果能滿足規定的質量要求所必須的有計劃的、系統的全面活動。該系統能向有關部門保證實驗室所產生的結果能達到一定質量。它主要包括①質量控制和②質量評價兩個方面。

分析質量保證的目的就是通過采取包括組織、人員培訓、分析質量監督、檢查、審核等一系列的活動和措施，對整個分析過程進行質量控制，使分析結果達到預期可信賴的要求。

二．標準物質和標準分析方法

（一）標準

     由有關各方根據科學技術成就與先進經驗，共同合作起草，一致或基本上同意的技術規范或其他公開性文件，其目的在于促進最佳的公共利益，并由標準化團體批準。

（二）標準的級別(1988年12月)

  1．國家標準  由國家標準化主管機構批準、發布，在全國范圍內統一的標準。

  2．行業標準  在全國某個行業范圍內統一的標準。行業標準由國務院有關行政主管部門制定，并報國務院標準化行政主管部門備案。

  3．地方標準  地方一級行政機構制定的標準，在地方所屬的各企業與單位執行。地方標準由省、自治區、直轄市標準化行政主管部門制定，并報國務院標準化行政主管部門和國務院有關行政主管部門備案。

  4．企業標準  各企業對未發布有國家標準、行業標準和地方標準的檢驗方法所制定的標準，經有關部門審批備案。

（三）標準物質

  1．標準物質  標準物質（standard material）是一種或多種經確定了高穩定度的物理、化學和計量學特性，并經正式批準可作為標準使用，以便用來校準測量器具、評價分析方法或給材料賦值的物質或材料。標準物質包括：

 化學成分分析標準物質：微區分析、微量化學、標準化學試劑、臨床化驗、動物與植物組織、環境分析、工業衛生、痕量元素等方面的標準物質；

 物理性質與物理化學特性測量標準物質：離子活度、掃描電鏡、光學顯微鏡、熔點、燃燒熱、溶解熱、電阻率、分光光度計、反射、X射線熒光發射靶等方面的標準物質；

 工程技術特性測量標準物質

  2．標準物質的分類方法 

    （1）國際理論與應用化學聯合會（IUPAC）的分類方法：①相對原子量標準的參比物質（reference of atomic weight standard）；②基準標準物質（ultimate standard）；③一級標準物質（primary standard；④工作標準物質（working standard）；⑤二級標準物質（secondary standard）；⑥標準參考物質（standard reference materil）。

    （2）我國標準物質的等級：

一級標準物質：系指由絕對測量法或其它準確可靠的方法確定物質特性量，準確度達到國內最高水平，均勻性在準確度范圍之內；穩定性在一年以上，或達到國際上同類標準物質的先進水平，經中國計量測試學會標準物質專業委員會技術審查和國家計量局批準而頒布的，附有證書的標準物質。

二級標準物質：其特性量值通過與一級標準物質直接比對或用其他準確可靠的分析方法測試而獲得，準確度和均勻性能滿足一般測量的需要，穩定性在半年以上，或能滿足實際測量需要，經有關主管部門審查批準，報國家計量局直接備案。

3．標準物質的作用 

①      用于評價測量方法和測量結果的準確度；

②      用作校準各種測試儀器；

③      作為分析的標準；

④      研究和驗證標準分析方法，建立新方法；

⑤      用于分析質量保證計劃；

⑥      用于分析質量控制；

⑦      用于仲裁依據。

(四)標準分析方法

標準分析方法是技術標準中的一種。它必須滿足以下條件：

  1．按照規定的程序編制；

  2．按照規定的格式編寫；

  3．方法的成熟性得到公認，通過協作實驗確定了方法的誤差范圍；

  4．由權威機構審批和發布。

    標準方法是經過實驗確定了精密度和準確度，并由公認的權威機構頒布的方法。分析方法以實驗為基礎。

三.分析質量控制

(一)實驗室內部質量控制

 1．常規質量控制的基礎實驗

（1）空白實驗與檢出限：空白實驗的方法是用純水代替試液，與樣品同時進行平行測定，分析步驟與樣品測定完全相同，每天測定兩個空白試樣，共測5～6天，根據所選用公式計算測定結果的標準偏差，并按規定方法計算檢出限，該值如高于標準分析方法中的規定值，則應找出原因并予以糾正，然后重新測定，直至合格為止。

（2）校準曲線的繪制

① 校準曲線的定義  校準曲線是用于描述待測物質的濃度或量與相應的測量儀器的響應量或其它指示量之間的定量關系的曲線。

校準曲線包括：

工作曲線——繪制校準曲線的標準溶液的分析步驟與樣品分析步驟完全相同；

標準曲線——繪制校準曲線的標準溶液的分析步驟與樣品分析步驟相比有所省略。

② 校準曲線的繪制  按統一標準方法測繪在線性范圍內的校準曲線。

一般用4～6個濃度的標準溶液進行測定，根據標準溶液的濃度及其測量信號繪制校準曲線，求出直線回歸方程式。

一般校準曲線的相關系數的絕對值 >0.999，則該校準曲線可判定為合格，

（3）方法精密度評價：一般用高、中、低三種濃度的標準溶液，用相同的方法分別進行多次平行測定，并應分散在一段適當長的時間里進行分析，計算相對標準偏差，評價實驗方法精密度。

 (4)方法準確度評價：可以用測量標準參考物質或將不同濃度的標準物質加到實際樣品中做回收率測定等方法評價分析方法準確度。

①      用標準物質進行評價：對標準參考物質進行分析測定，計算平均值（）和標準偏差（S），用t檢驗法將分析結果與標準參考物質的含量進行比較，判斷分析方法的準確度。

測定樣品加標回收率：在測定成批樣品時，隨機抽取10%～20%的樣品，加入一定量的待測組分的標準物質，與樣品一起在相同條件下進行分析，并計算百分回收率：

式中，P—為加入標準物質的回收率， m—為加入標準物質的量，

     x₁—為加標樣品測定值，       x₀—為樣品測定值。

一般要求，被測定物質的回收率應達85%～110%。

②      比較實驗：采用具有可比性的不同分析方法，對同一樣品進行分析，根據所得測定值的符合程度來估計測定的準確度。

2．質量控制圖 

    制作質量控制圖常用的方法是：在常規樣品分析過程中，每分析一批樣品插入一個“控制標準樣”，或者在分析大批樣品時，每隔10～20個樣品插入一個“控制標準樣”，其分析方法應與試樣完全相同，并至少獨立分析20次以上，然后以實驗測定結果為縱坐標，實驗順序為橫坐標，在普通方格紙上繪制而成。常用的質量控制圖有精密度控制圖和準確度控制圖。

 （1）精密度控制圖（均值控制圖）：

① 以測定結果的平均值為控制圖的中心線，并計算出測量值的標準偏差S，

② 以±2S作為上、下警告限（上警告限，UWL；下警告限，LWL）用虛線表示；±3S作為上、下控制限（上控制限，UCL；下控制限，LCL）

③ 繪制控制圖

這一控制圖通常用來控制精密度，因此稱精密度控制圖。

（2）準確度控制圖(回收率控制圖)：

向不同濃度的樣品中加入不同的已知量的標準物,積累測得的回收率數據，計算百分平均回收率及其標準偏差S_P，以±2S_P為上、下警告限，±3S_P為上、下控制限，繪制成準確度控制圖。

在進行樣品分析時，將“控制標準樣”插入樣品組內，在相同條件下進行分析測定，把測定結果“打點”于控制圖中，如果“點”在警告限內，說明測定過程處于控制狀態；如果“點”在警告限外，但仍在控制限內，則提示分析結果開始變劣，應進行初步檢查；如“點”超出控制限，表示測定過程失控，應找出原因并糾正；如雖然所有“點”均在控制限內，但有七個“點”連續在中心線的同一側，亦為異常，應查明原因并加以糾正。

（3）    實驗室間質量控制

  1．用標準物質作平行測定 

實驗室間質量控制通常由中心實驗室指導和負責，向各個實驗室分發均勻、穩定、已知準確濃度的標準溶液，各實驗室使用統一規定的方法測定后報分析結果，中心實驗室可以根據每個實驗室測定標準物質的結果與“證書值”的相符程度來判定該實驗室分析未知樣品結果的可靠性。

 2．雙樣品法  在沒有標準物質的情況下，中心實驗室可將兩個濃度不同但很類似的樣品同時分發給各實驗室，各實驗室分別對樣品進行單次測定，將數據上報。中心實驗室對數據進行處理。如發現實驗室間存在著影響分析結果的可比性的系統誤差，則應立即找出原因并采取相應的措施。