| 01.什么情況下要做能力驗(yàn)證| 02.能力驗(yàn)證的常見問題| 03.驗(yàn)證結(jié)果不滿意的處理

一、什么情況下要做能力驗(yàn)證

《檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定管理辦法》

（國(guó)家質(zhì)檢總局 163號(hào)）

第三十五條 檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)應(yīng)當(dāng)按照資質(zhì)認(rèn)定部門的要求，參加其組織開展的能力驗(yàn)證或者比對(duì)，以保證持續(xù)符合資質(zhì)認(rèn)定條件和要求。

鼓勵(lì)檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)參加有關(guān)政府部門、國(guó)際組織、專業(yè)技術(shù)評(píng)價(jià)機(jī)構(gòu)組織開展的檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)能力驗(yàn)證或者比對(duì)。

《農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)機(jī)構(gòu)考核辦法》

（中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)部 令第7號(hào)）

第二十六條　農(nóng)業(yè)部負(fù)責(zé)對(duì)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)機(jī)構(gòu)進(jìn)行能力驗(yàn)證和檢查。不符合條件的，責(zé)令限期改正；逾期不改正的，由考核機(jī)關(guān)撤銷其《考核合格證書》。

CNAS-RLO2:2018《能力驗(yàn)證規(guī)則》

4.3.1.1 只要存在可獲得的能力驗(yàn)證，合格評(píng)定機(jī)構(gòu)申請(qǐng)認(rèn)可的每個(gè)子領(lǐng)域應(yīng)至少參加過１次能力驗(yàn)證且獲得滿意結(jié)果（申請(qǐng)認(rèn)可之日前３年內(nèi)參加的能力驗(yàn)證有效），或雖為有問題（可疑）結(jié)果，但仍符合認(rèn)可項(xiàng)目依據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)或規(guī)范所規(guī)定的判定要求。

4.3.2.1 只要存在可獲得的能力驗(yàn)證，獲準(zhǔn)認(rèn)可合格評(píng)定機(jī)構(gòu)參加能力驗(yàn)證的領(lǐng)域和頻次應(yīng)滿足CNAS能力驗(yàn)證領(lǐng)域和頻次的要求。對(duì)ＣＮＡＳ能力驗(yàn)證領(lǐng)域和頻次表中未列入的領(lǐng)域（子領(lǐng)域），只要存在可獲得的能力驗(yàn)證，鼓勵(lì)獲準(zhǔn)認(rèn)可合格評(píng)定機(jī)構(gòu)積極參加。

總結(jié)：從以上要求看，不管是獲得CMA、CATL、CNAS認(rèn)證的實(shí)驗(yàn)室還是初次申請(qǐng)認(rèn)證的實(shí)驗(yàn)室，檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)都應(yīng)該主動(dòng)積極參加能力驗(yàn)證。

二、能力驗(yàn)證的常見問題

1. 未按照作業(yè)指導(dǎo)書要求進(jìn)行檢測(cè)   

能力驗(yàn)證計(jì)劃的作業(yè)指導(dǎo)書是針對(duì)該項(xiàng)目特點(diǎn)而編制，其作用就是統(tǒng)一檢測(cè)過程的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，具有很強(qiáng)的操作性和針對(duì)性。檢測(cè)人員未嚴(yán)格按照作業(yè)指導(dǎo)書要求操作，造成其操作環(huán)節(jié)與其他實(shí)驗(yàn)室有所不同，可能導(dǎo)致結(jié)果的偏離（例如：在蛋白質(zhì)的能力驗(yàn)證中能力驗(yàn)證提供方通常會(huì)提供F系數(shù)，如果不按照主辦方提供的系數(shù)進(jìn)行計(jì)算，會(huì)造成結(jié)果有很大偏離）。

2. 對(duì)檢測(cè)技術(shù)關(guān)鍵點(diǎn)的掌握不夠  

檢測(cè)人員的檢測(cè)技術(shù)會(huì)影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性，檢驗(yàn)人員在操作過程中的任一點(diǎn)疏忽都可以導(dǎo)致最終結(jié)果的偏離。只有充分認(rèn)識(shí)質(zhì)量控制的重要性，加強(qiáng)學(xué)習(xí)，不斷提高自身素質(zhì)，正確理解、全面掌握實(shí)驗(yàn)技術(shù)關(guān)鍵點(diǎn)，檢驗(yàn)人員才能出色完成能力驗(yàn)證活動(dòng)。

3. 儀器設(shè)備的工作狀態(tài)不佳  

儀器設(shè)備運(yùn)行狀態(tài)可影響檢測(cè)結(jié)果的精密度、準(zhǔn)確度，所以檢測(cè)人員應(yīng)調(diào)整儀器到最佳工作狀態(tài)，使儀器的各項(xiàng)指標(biāo)趨于穩(wěn)定后再開始檢測(cè)。儀器處于穩(wěn)定狀態(tài)，則檢測(cè)數(shù)據(jù)的復(fù)現(xiàn)性得以實(shí)現(xiàn)，也進(jìn)一步提高了測(cè)定結(jié)果的精密度，減小檢測(cè)數(shù)據(jù)間的偏差，從而使檢測(cè)結(jié)果更加準(zhǔn)確可靠。
在進(jìn)行能力驗(yàn)證前，需對(duì)檢測(cè)儀器的性能狀態(tài)進(jìn)行確認(rèn)，可請(qǐng)專業(yè)人員比如合知行工程師對(duì)相關(guān)檢測(cè)儀器進(jìn)行系統(tǒng)性維護(hù)保養(yǎng)，排查儀器是否存在隱患的故障問題，使儀器性能穩(wěn)定、狀態(tài)良好。

4. 標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍設(shè)計(jì)不合理   

多數(shù)理化檢驗(yàn)項(xiàng)目需事先制備標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算樣品濃度時(shí)，給出響應(yīng)值y，即可算出濃度x。在標(biāo)準(zhǔn)曲線的濃度范圍內(nèi)，根據(jù)分析方法精度的要求和對(duì)曲線的偏離情況將標(biāo)準(zhǔn)系列的第一點(diǎn)(最低濃度點(diǎn)) 稱為測(cè)定下限，標(biāo)準(zhǔn)曲線的最高濃度點(diǎn)稱為測(cè)定上限，兩限間的濃度(含兩限)范圍稱為線性范圍。也就是說只有當(dāng)測(cè)量信號(hào)處于線性范圍內(nèi)時(shí)，其對(duì)應(yīng)的濃度結(jié)果才可接受，否則就應(yīng)增加取樣量或稀釋試樣。檢驗(yàn)中遇到最多的是測(cè)量信號(hào)處于原點(diǎn)和測(cè)定下限之間的情況。解決這個(gè)問題，首先應(yīng)該確定的是，第一標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)是否能滿足分析精度要求的最低濃度點(diǎn)，可以在標(biāo)準(zhǔn)曲線低濃度區(qū)域增加幾個(gè)點(diǎn)，視測(cè)定精度而定。低于測(cè)定下限的值就不能接受。如遇測(cè)量結(jié)果超出標(biāo)準(zhǔn)曲線的上限或下限，應(yīng)重新制作標(biāo)準(zhǔn)曲線并對(duì)樣品做必要的復(fù)測(cè)。  

5. 各實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)系統(tǒng)不同導(dǎo)致偏差  

實(shí)驗(yàn)室通常是按照自己的意愿，選擇需要的儀器、試劑、操作程序等組合的檢測(cè)系統(tǒng)。近年來隨著檢驗(yàn)技術(shù)的不斷發(fā)展，越來越多的實(shí)驗(yàn)室使用原理各異的檢測(cè)系統(tǒng)。不同的儀器、方法所測(cè)定的結(jié)果間存在的差異可能導(dǎo)致能力驗(yàn)證的結(jié)果偏離，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)在查找原因時(shí)仔細(xì)分析辨別，因檢測(cè)系統(tǒng)不同而產(chǎn)生偏離是否影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。 

6. 樣品前處理不徹底  

在實(shí)際檢測(cè)過程中，樣本基質(zhì)可能與標(biāo)準(zhǔn)溶液有所不同，故樣品需經(jīng)消化、提取等前處理之后，才進(jìn)行含量測(cè)定。如果樣品前處理不完全，基質(zhì)中的干擾物質(zhì)排除不充分，或者前處理過程中造成目標(biāo)物損失，則可能導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果的不準(zhǔn)確（這種情況通常可以選擇與能力驗(yàn)證樣品相似的基質(zhì)同時(shí)進(jìn)行添加回收實(shí)驗(yàn)）。 

7. 樣品的取樣量不足  

能力驗(yàn)證樣品濃度比較低時(shí)，按照一般的取樣量進(jìn)行測(cè)定，往往造成測(cè)定值處于標(biāo)準(zhǔn)曲線的下段，并非處于標(biāo)準(zhǔn)曲線的最佳線性范圍，可能導(dǎo)致結(jié)果出現(xiàn)偏差。因此，當(dāng)遇到低濃度的樣本時(shí)，可以考慮加大取樣量，使測(cè)定數(shù)值落在曲線的線性范圍，提高結(jié)果的準(zhǔn)確性（當(dāng)無法確定能力驗(yàn)證樣品濃度時(shí)，通常可以提前進(jìn)行預(yù)實(shí)驗(yàn)，確定樣品濃度的大約范圍）。  

8. 使用過期的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)  

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期是指標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在規(guī)定的儲(chǔ)存條件下，經(jīng)穩(wěn)定性試驗(yàn)證明其特性值穩(wěn)定的時(shí)間間隔。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性好，則有效性長(zhǎng)，反之則有效性短。在實(shí)際工作中檢驗(yàn)人員應(yīng)密切監(jiān)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的變化情況，注意收集相關(guān)信息，積累經(jīng)驗(yàn)，正確使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（在進(jìn)行能力驗(yàn)證樣品檢測(cè)前，最好對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行核查，并重新配制標(biāo)準(zhǔn)溶液）。

三、驗(yàn)證結(jié)果不滿意的處理

1. 暫停標(biāo)識(shí)的使用  

當(dāng)實(shí)驗(yàn)室在參加能力驗(yàn)證計(jì)劃中結(jié)果為不滿意且已不能符合認(rèn)可項(xiàng)目依據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)或規(guī)范所規(guī)定的判定要求時(shí)：  

要自行暫停在相應(yīng)項(xiàng)目的證書/報(bào)告中使用認(rèn)可標(biāo)識(shí)，并按照實(shí)驗(yàn)室體系文件的規(guī)定采取相應(yīng)的糾正措施，驗(yàn)證措施的有效性。  

在驗(yàn)證糾正措施有效后，實(shí)驗(yàn)室自行恢復(fù)使用認(rèn)可標(biāo)識(shí)。保存上述記錄以備評(píng)審組檢查。 

糾正措施有效性的驗(yàn)證方式包括：

（1）再次參加能力驗(yàn)證計(jì)劃（包括測(cè)量審核）；

（2）通過評(píng)審組的現(xiàn)場(chǎng)評(píng)審。 

2. 可疑結(jié)果處理  

能力驗(yàn)證結(jié)果為可疑或有問題時(shí)，應(yīng)對(duì)相應(yīng)項(xiàng)目進(jìn)行風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估，必要時(shí)，采取預(yù)防或糾正措施。 

3. 不滿意原因分析  

造成結(jié)果不滿意或可疑（有問題）的原因，主要有管理和技術(shù)上的原因。 

管理的原因如： 

抄寫錯(cuò)誤、貼錯(cuò)標(biāo)識(shí)、小數(shù)點(diǎn)錯(cuò)誤等。  

技術(shù)上的原因如： 

物品的儲(chǔ)存或前處理不當(dāng)、測(cè)量方法或內(nèi)部質(zhì)控有問題、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品異常、設(shè)備狀態(tài)不佳、環(huán)境條件不適宜或數(shù)據(jù)處理出現(xiàn)問題等。

4. 特殊情況的處理  

當(dāng)利用公議值確定能力評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)差時(shí)，如果：

（1）參加者總體水平高度一致；

（2）由于串通而使得能力評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)差較小；

導(dǎo)致參加者結(jié)果不滿意（行動(dòng)信號(hào)）時(shí)，參加者可聯(lián)系能力驗(yàn)證實(shí)施機(jī)構(gòu)了解結(jié)果離群原因。  

如果： 

（1）能力驗(yàn)證結(jié)果雖為不滿意，但仍符合認(rèn)可項(xiàng)提取中的標(biāo)準(zhǔn)或規(guī)范所規(guī)定的判定要求；

（2）當(dāng)實(shí)驗(yàn)室的能力驗(yàn)證結(jié)果為可疑或有問題時(shí)；

實(shí)驗(yàn)室要對(duì)相應(yīng)項(xiàng)目進(jìn)行風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估，必要時(shí)，采取預(yù)防或糾正措施。

5. 通常的糾正措施列舉 

（1）核查相關(guān)人員是否理解并遵循測(cè)量程序； 

（2）核查測(cè)量程序的所有細(xì)節(jié)是否正確； 

（3）核查設(shè)備校準(zhǔn)和試劑的成分；

（4）更換可疑的設(shè)備或試劑； 

（5）與另一個(gè)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行人員、設(shè)備和/或試劑的比對(duì)測(cè)試。