一是大多數食品具有不均勻性。食品的種類繁多,形態各異,不同種類的食品因品種、生產條件、加工及貯存條件不同,食品中營養成分和含量,以及被污染程度差異較大;同種食品由于成熟程度、加工及外界環境的影響不同,個體之間、同一個體不同部位的組分和含量也不相同。
二是食品樣品具有較大的易變性。多數食品來自動植物組織,本身就是具有生物活性的細胞;食品中營養物質豐富,又是微生物的天然培養基。因此,在樣品采集、運輸、保存、銷售等過程中其營養成分和污染狀況都有可能發生變化。應根據實際情況,選擇合適的采樣方法,將可能引起的誤差降至最低,使采集的樣品能夠真正反映待檢食品的整體水平。
在食品樣品采集前,應先進行周密細致的衛生學調查。了解待檢食品的全部情況,包括其原料、輔料、加工工藝、運輸、貯存等環節和采樣現場樣品的存放條件及包裝等;審查有關的證明材料,如生產記錄、流轉過程、標簽、說明書、生產日期、批號、衛生檢疫證書等。結合調查情況,制訂出切實可行的采樣方案。需要注意的是,對感官性狀不同的食品應分別采樣,并分別檢驗。采樣的同時應詳細記錄現場情況、采樣地點、時間、所采集的食品名稱、樣品編號、采樣單位及采樣人等事項。根據檢驗項目,選用硬質玻璃瓶或聚乙烯制品作為采樣容器。
一、采集原則
食品理化檢驗根據樣品的數量通常分為全數檢驗與抽樣檢驗。全數檢驗是一種理想的檢驗方法,但是檢驗工作量大、費用高、耗時長,而且多數分析方法具有破壞性,因此,全數檢驗在實際工作中應用極少。抽樣檢驗通常是從整批被檢的食品中抽取一部分進行檢驗,用于分析和判斷該批食品的安全性和某些質量特性。被檢驗的“一批食品”的全體稱為總體(population);從總體中取出一部分,作為總體的代表,稱為樣品(sample)。樣品來自于總體,代表總體進行檢驗。抽驗具有檢驗量少、檢驗費用低等優點。
由于抽樣檢驗的處理對象是批而不是個體,因而可能存在錯判的風險。在實際工作中,制訂合理的采樣方案非常重要,一般要對采樣方法、采樣數量、樣品簽封及采樣單的填寫等程序做出明確規定。正確的采樣必須遵循三個原則:
①所采集的樣品對總體應具有充分的代表性。即所采集的食品樣品應能反映總體的組成、質量和衛生狀況。采樣時必須注意食品的生產日期、批號和均勻性,盡量使處于不同方位、不同層次的食品樣品有均等的被采集機會,即采樣時不帶有選擇性;
②對于特定的檢驗目的,應采集具有典型性的樣品。例如,對于食物中毒食品、摻偽食品及污染或疑似污染食品,應采集可疑部分作為樣品;
③采樣過程中應盡量保持食品原有的理化性質,防止待測成分的損失或污染。
二、采集方法
食品樣品的采集方法有隨機采樣和代表性取樣兩種。隨機采樣是按照隨機原則從大批食品中抽取部分樣品,抽樣時應使所有食品的各個部分都有均等的機會被采集。常用的隨機采樣方法有簡單隨機抽樣、系統隨機抽樣和分層隨機抽樣等方法。代表性取樣是根據食品樣品的空間位置和時間變化規律進行采樣,使采集的樣品能代表其相應部分的組成和質量,如分層取樣、在生產過程的各個環節中采樣、定期抽取貨架上不同陳列時間的食品等。采樣時,一般采用隨機采樣和代表性抽樣相結合的方式,具體的采樣方法則隨分析對象的性質而異。
(一)固態食品
1.大包裝固態食品根據大包裝食品的總件數確定應采集的件數,計算公式為:采樣件數計算結果如為小數,則進為整數。在食品堆放的不同部位隨機采樣,取出選定的大包裝,用采樣器在每一個包裝的上、中、下三層和五點(周圍四點和中心)取出樣品。將采集的樣品充分混勻,并縮減至所需采樣量。
采集的固態樣品可以用“四分法”進行縮分。即將采集的樣品倒在清潔的玻璃板或塑料布上,充分混合,鋪平,用分樣板在樣品上畫兩條對角線,將其平均分成四等份,去除其中對角的兩份,取剩余的兩份再混合,重復操作,直至所剩的樣品為所需的采樣量。
2.小包裝食品對于罐頭、聽裝或其他小包裝食品,一般應根據班次或批號隨機抽樣。對于同一批號食品的取樣件數,250g以上的包裝不得少于6個;25飛以下的包裝不得少于10個。如果小包裝的外面還有大包裝(如紙箱等),可在堆放的不同部位抽取一定數量的大包裝,開啟后從各包裝中按“三層、五點”抽取小包裝,再用四分法縮減到所需的采樣量。
3.散裝固態食品對于糧食類散裝固態食品,應采用取樣器自每批食品的上、中、下三層中的不同部位分別采集樣品,混勻后用“四分法,,對角取樣,經數次混合和縮分,最后取出代表性樣品。對于稻谷、小麥、豆類等顆粒糧食,若采集的樣品量很大,可采用鐘鼎式分樣器進行混樣和縮分。
采集固體顆粒及粉末樣品的采樣器,可分為小型和大型兩種。小型采樣器由空心薄壁金屬管制成,前端尖后端圓,其尖端部分可直接刺入包裝袋內,使樣品沿采樣管的內壁流出,進行收集,即可得到不同層次的固體食品樣品。大型采樣器適用于散裝食品的采集,如倉庫、散裝船、散堆的顆粒及粉末樣品。近年來出現了自動糧食取樣器和自動糧食扦樣機,適用于車載包裝糧食和散糧無蓋運輸車的自動扦樣。
(二)液體及半流體食品
對貯存在桶、缸、罐等大容器內的液體或半流體食品(如植物油、鮮乳、酒類、液態調味品和飲料等),應先允分混勻后再采樣。采用虹吸法按上、中、下三層取出部分樣品,充分混合后盛放在三個清潔的容器中,分別供檢驗、復檢和備查用;對于散(池)裝的液體食品,可采用虹吸法在儲存池的四角及中心五點分層取樣,每層取500ml左右,混合后再縮減至所需的采樣量。若樣品量較多,可采用旋轉攪拌法混勻;樣品量少時,可采用反復傾倒法。
液體樣品的采集可用直徑為0.8~1.0cm、長為50~60cm的玻璃管,上端套有帶彈簧夾的橡皮管二使用時先松開彈簧夾,將采樣器緩緩插入液體食品中,到達一定深度時,再夾緊彈簧夾,將其提出液面,并將管內的樣品轉入收集瓶中。
(三)組成不均勻的食品
對于組成不均勻的肉、魚、水果、蔬菜等食品,由于本身組成或部位很不均勻,個體大小及成熟程度差異較大,取樣時更應注意代表性,可按下述方法進行取樣。
1.肉類、水產品等應按分析項目的要求,分別采取不同部位的樣品,如檢測六六六、DDT農藥殘留,可在肉類食品中脂肪較多的部位取樣或從不同部位取樣,混合后作為樣品。對于小魚、小蝦等,可隨機抽取多個樣品,切碎、混勻后,縮分至所需采樣量。
2.果蔬個體較大的果蔬類食品(如蘋果、西瓜、大白菜、蘿卜等),可按成熟程度及個體大小的組成比例,選取若干個體,按生長軸縱剖分成4或8份,取對角2份,切碎混勻,縮分至所需采樣量。個體較小的果蔬類食品(如葡萄、櫻桃、蒜、青菜等),隨機抽取若干個整體,切碎混勻,縮分至所需采樣量。
(四)食物中毒和摻偽食品
應采集具有典型性的樣品,盡可能采集含毒物或摻偽最多的部位。不能簡單混勻后取樣。
采樣完畢后,應將所采集的食品樣品裝在適當的容器中,密封后,貼好標簽,帶回實驗室分析。采樣容器應密閉、清潔、干燥、無異味。對于某些不穩定的待測成分,在不影響檢測的前提下,在采樣后立即加入適當的試劑,再密封。
食品樣品所需的采樣量通常根據檢驗項目、分析方法、待測食品樣品的均勻程度等確定。采集的數量應能反映該食品的衛生質量和滿足檢驗項目對樣品的要求。一般散裝食品樣品采集量不少于1.5kg,將其分為三份,分別供檢驗、復驗和備查或仲裁用。如標準檢驗方法中對樣品數量有規定的,則應按要求采集。