(1)常用監測方法為甲醛緩沖溶液吸收鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法。

(2)采樣方法：采樣用內裝10mL甲醛緩沖吸收液的U型多孔玻板吸收管，用空氣采樣器(流量范圍0~1.0L/min)，以0.5L/min的流量采樣，采樣時間視空氣中二氧化硫濃度高低而定，采樣時吸收液溫度最佳范圍在23~29°C。

(3)樣品采集、運輸、貯存過程應避光，可在導氣管外安裝絕熱材料保護。進氣口與吸收瓶間的導氣管應盡量短。避免用硫酸-鉻酸洗液洗滌玻璃儀器。

(4)二氧化硫易溶于水，空氣中水蒸氣冷凝在進氣導管管壁上，會吸附、溶解二氧化硫，使測定結果偏低。進氣導管內壁應光滑，吸附性小，應采用聚四氟乙烯管。為避光，導氣管外可用絕緣材料保護。導氣管應定期清洗，使用前用(1+4)鹽酸溶液、水、乙醇依次沖洗，通清潔、干燥空氣吹干備用。 

氮氧化物的無組織排放監測采樣方法和注意事項：

(1)常用方法為鹽酸萘乙二胺分光光度法。

(2)采樣用內裝10.0mL吸收液的多孔玻板吸收瓶兩支和一支內裝5~10mL酸性高錳酸鉀溶液的氧化瓶，用盡量短的硅橡膠管將氧化瓶串聯在兩支吸收管之間。

(3)用便攜式空氣采樣器以0.4L/min流量采氣4~24L。

(4)采樣期間、樣品運輸和存放過程應避光。氣溫超過24°C時，長時間運輸及存放樣品應采取降溫措施。注意若空氣中臭氧濃度超過0.250mg/m³時，會對氮氧化物的測定產生負干擾，采樣時在吸收瓶入口端串接一段15~20cm長的硅橡膠管，排除干擾。 

氨的無組織排放監測采樣方法和注意事項： 

(1)常用納氏試劑分光光度法。

(2)采樣用內裝吸收液的10mL或50mL大型玻板吸收管(密封避光保存)。

(3)用空氣采樣器0.5L/min采集，至少45min。采樣后盡快分析，以防止吸收空氣中的氨，若不能立即分析，2~5°C可保存7d。 

硫化氫無組織排放監測采樣方法和注意事項： 

(1)常用亞甲基藍分光光度法。

(2)采樣用內裝吸收液的10mL大型氣泡吸收管，用空氣采樣器(流量范圍0~1L/min)以1.0L/min流量避光采氣30~60min。采樣后現場加顯色劑，操作要迅速，以防硫化氫溢出，8h內測定。采樣、樣品運輸和存放過程應避光。

(3)應采用氣泡式吸收管采樣，避免使用多孔玻板吸收瓶，以防金屬硫化物氧化和堵塞玻板。 

氯化氫的無組織排放監測采樣方法和注意事項： 

(1)常采用硫氰酸汞分光光度法。

(2)采樣儀器為空氣采樣器(流量范圍0~1L/min)，將0.3μm乙酸纖維微孔濾膜裝在與之相配的聚四氟乙烯濾膜夾內，后面串聯兩支各裝5mL吸收液的大型氣泡吸收管，以1L/min流量采氣30~60min，樣品采集后用聚四氟乙烯管密封，于2~5℃冷藏保存，48h分析測定。

(3)注意：在采集環境空氣樣品時，濾膜夾與第一吸收管，第一吸收管與第二吸收管之間不可用乳膠管連接，應采用聚四氟乙烯或聚乙烯塑料管以內接外套法連接，即將塑料管插入濾膜夾出口及吸收管管口，用聚四氟乙烯膠帶纏好，接口處再套一小段硅橡膠管。  

苯系物無組織排放監測采樣方法和注意事項： 

采樣用活性炭采樣管，將其用橡膠管與采樣器連接，采樣時采樣管垂直向上進行采樣，采樣流量0.5L/min，采樣時間為20~120min。采樣結束后，將采樣管兩端封閉，在4C冷藏保存。 

總烴和非甲烷總烴無組織排放監測采樣方法和注意事項：

無組織排放采樣按GB 16297-1996附錄C規定。

方法一：用真空瓶和注射器于現場直接采樣，在安裝前要進行漏氣檢查，具體參考GB 16157-1998固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態污染物采樣方法相應的章節。

方法二：采用鋁箔復合氣袋采樣。兩種方法采樣前均需用樣品氣反復置換3次，采樣結束后密封容器避光保存，放置時間不超過12h。 

顆粒物的無組織排放監測采樣方法和注意事項： 

參照GB/T 15432-1995《環境空氣總懸浮顆粒物的測定重量法》，采用大流量或中流量總懸浮顆粒物采樣器，采用超細玻璃纖維濾膜采樣，樣品采樣數量不少于3個，采樣時間不小于1h。采樣前需要對濾膜進行前處理，采樣時注意將濾膜絨面向上，樣品采完后，需用鑷子輕輕取~下濾膜，采樣面向里將濾膜對折，放入號碼相同的濾膜袋中。取濾膜時，如發現濾膜損壞，或濾膜上塵的邊緣輪廓不清晰、濾膜安裝歪斜(說明漏氣)，則本次采樣作廢，需重新采樣。采樣后需記錄平均環境溫度和平均大氣壓。 

汞的無組織排放監測采樣方法和注意事項： 

采樣用巰基棉采樣管，需注明采樣管中的吸附劑材料，細口端與采樣器連接，大口徑朝下，用空氣采樣器(流量范圍0~1L/min)以3~0.5L/min流量，采樣時間30~60min，操作時應避免手指玷污巰基棉采樣管管端。采樣后兩端用塑料帽密封。 

鉛的無組織排放監測采樣方法和注意事項： 

采樣用聚氯乙烯等有機濾膜，用總懸浮顆粒物采樣器(大流量或中流量)，采樣80~150m，采樣時應將濾膜毛面朝上，詳細記錄采樣條件。采樣時操作要防止外界污染，樣品保存要密封防污染。 

三點比較式嗅袋法中使用真空采樣器(無動力瞬時采樣器)應注意事項： 

(1)新購置的真空采樣器先將密封螺栓和硅橡膠塞拆下，再用真空采樣器專用清潔劑認真清洗，待洗凈控干后，放入溫度為100~110℃的烘干箱中進行烘干，待真空瓶采樣器烘干后，從烘箱中取出，放置室內直至采樣器溫度降至室溫，再安裝好密封螺栓和硅橡膠塞。

(2)清洗完烘干而且安裝好密封件的真空采樣器，為了樣品采集時的安全，應用寬的透明膠帶將其纏繞好，以防真空采樣器意外破碎傷人。

(3)經以上步驟準備好的真空采樣器可以將其抽成真空，以便進行樣品采集。

(4)為了樣品采集時的安全，要將已抽成真空的真空采樣器及時放入真空采樣器的箱子里，樣品采集時一定要輕拿、輕放，樣品采集完后應將真空采樣器及時放回箱子里。

(5)真空采樣器是玻璃承壓容器，因此，使用是有時限的，主要標志是聚四氟乙烯采樣閥門的密封作用是否有效，如果無效要進行調節，若調節后依然無效，則應更換該真空采樣器。