隨著,第三次全國土壤普查(簡稱“三普”)進入實地調查的時間越來越近,相關領域工作者都在積極“備戰”,樣品制備作為普查的重要環節,今天小析姐就和大家聊一聊土壤樣品的制備及保存的過程及注意事項。隨著系列文件的公布,土壤三普工作得以有序推進。在此前河北省農業農村廳發布的《河北省農業農村廳關于開展第三次土壤普查實驗室申報工作的通知》中,發布了《全國第三次土壤普查土壤樣品制備、保存、流轉和檢測技術規范(征求意見稿)》以及《全國第三次土壤普查全程質量控制技術規范(征求意見稿)》,在此就土壤樣品的制備及保存為大家進行一個簡要的分享。
本技術規范明確了土壤樣品制備、保存、流轉和檢測的方法和技術要求。本技術規范適用于全國第三次土壤普查(以下簡稱“土壤三普”)工作。
1、制定計劃 省級土壤三普工作領導小組辦公室負責制定樣品制備計劃。樣品制備計劃應包括∶任務安排、制樣場地、制樣人員、制備流程、制備時限、樣品分裝、質量控制和相關安全保障等。
2、制備種類 根據檢測指標不同,土壤樣品制備類別分為一般樣品、水穩性大團聚體樣品和土壤剖面樣品。
3、制樣場地 場地包括風干室和制樣室。風干室應通風良好、整潔、無易揮發性化學物質,并避免陽光直射;制樣室應通風良好,每個制樣工位應做到適當隔離,避免交叉污染。制樣室內應具備互聯網絡條件,并安裝在線全方位監控攝像頭,確保可以隨時接受國家或省級質控實驗室的遠程實時檢查。風干室和制樣室制樣過程應全程攝像并保存記錄2年。
4、制樣工具 (1)盛樣用搪瓷盤、木盤等。 (2)土壤粉碎用木錘、木鏟、木輥、有機玻璃棒,有機玻璃板或硬質木板或無色聚乙烯薄板等。
(5)用于靜電吸附除去植物殘體的器具。如有機玻璃棒和絲綢,靜電除雜儀器等。 (6)磨口玻璃瓶、聚乙烯塑料瓶、牛皮紙袋等樣品分裝容器,規格根據樣品量而定,可采用不同規格的瓶(袋)分裝不同粒徑的樣品。不得使用含有待測組分或測試有干擾的材料制成的樣品瓶或樣品袋盛裝樣品。 (7)電子天平、手持終端、標簽紙、電腦、打印機、原始記錄表等。
5、樣品制備 樣品制備過程保證每一份樣品都是均勻地來自該樣品總量。 (1)一般樣品制備 a.風干 在風干室將土樣放置于盛樣器皿中,除去土壤中混雜的磚瓦石塊、石灰結核、動植物殘體等,攤成2-3cm的薄層,置于陰涼處自然風干,嚴禁暴曬或烘烤。風干過程中,應適時翻動,用木棍壓碎或用兩個木鏟搓碎土樣,進一步清理土壤中的石塊、動植物殘體等雜物。樣品風干后混勻,采用四分法分成兩份。一份用于粗磨,一份用于土壤樣品庫保存。
b.粗磨 在制樣室將用于粗磨的樣品倒在有機玻璃(或硬質木板或無色聚乙烯薄板)上,用木錘輕輕敲碎,用木輥或有機玻璃棒再次壓碎,揀出雜質,細小已斷的植物須根,采用靜電吸附的方法清除。將全部土樣手工研磨后混勻,過孔徑2mm(10目)尼龍篩,去除 2mm以上的砂粒(若砂粒含量較多,應計算它占整個土樣的百分數),大于2mm的土團要反復研磨、過篩,直至全部通過。如果檢測指標需要在孔徑2mm的基礎上細磨,承擔檢測任務的實驗室根據制備有關要求自行完成。樣品制備過程應確保每份的均勻性和代表性。
c.分裝 粗磨后樣品應充分混勻,四分法取出分裝送檢樣品(500g/份,分樣數量由各地自行確定,確保檢測需求),分裝后剩余樣品由承擔土壤樣品制備工作的實驗室留存。需制備密碼平行樣的樣品要另外分裝2份送檢樣品,1份用于實驗室內平行樣品檢測,1份用于外部質量監督檢查,每份不少于500g。
(2)土壤水穩性大團聚體樣品制備 a.風干 將野外采集的土壤沿自然結構輕輕剝成10mm-12mm 直徑的小土塊,棄去根系與植物殘渣、石塊和雜物。剝樣時應沿土壤的自然結構而輕輕撥開,避免受機械壓力而變形。然后將樣品按上文提到的“一般樣品制備”放置風干,風干時應盡可能保持樣品形態,嚴禁壓碎或搓碎樣品。
b.分裝 樣品風干后及時裝瓶分裝送檢樣品(600g,分樣數量由各地自行確定,確保檢測需求),分裝后剩余樣品由承擔樣品制備任務的實驗室留存。
(3)土壤剖面樣品制備 按照"一般樣品制備”風干后,按土壤發生層次將樣品分別裝入容器中,每份不少于500g,流轉至國家土壤樣品庫保存。剩余樣品按照“一般樣品制備”的殂沒、分裝操作。
省級土壤三普工作領導小組辦公室負責組織樣品保存工作。普查土壤樣品保存分別為國家土壤樣品庫長期保存和承擔制備任務的實驗室、承擔檢測任務的實驗室短期保存。樣品信息需及時錄入土壤普查工作平臺。
1、國家土壤樣品保存 國家建立土壤樣品庫。土壤樣品庫建設以安全、準確、便捷為基本原則。其中安全包括樣品性質安全、樣品信息安全、設備運行安全;準確包括樣品信息準確、樣品存取位置準確、技術支持(人為操作)準確;便捷包括工作流程便捷、系統操作便捷、信息交流便捷。入庫保存樣品存放溫度不高于25℃,相對濕度不高于70%,應避免日光、潮濕、高溫和酸堿氣體等的影響。
承擔國家土壤樣品庫建設單位,接受承擔土壤制備任務的實驗室流轉的土壤樣品后,將1kg風干原狀土樣裝入棕色玻璃樣品瓶中,瓶口處蠟封,完整填寫標簽(至少包括樣品編號、取樣時間、地理位置、經緯度、海拔高度、土壤類型、取樣深度、取樣人等信息)貼在玻璃瓶表面,同時瓶內放置內標簽。
土壤樣品庫中樣品原則上不得擅自使用。如特殊情況,需向農業農村部提出申請,同意后方可使用。
2、檢測實驗室樣品保存 檢測實驗室負責制備留存樣品、檢測預留樣品和檢測剩余樣品的保存。實驗室保存樣品存放溫度不高于25℃,相對濕度不高于70%,應避免日光、潮濕、高溫和酸堿氣體等的影響。
承擔制備任務的實驗室對分裝后的剩余制備樣品,需移交本實驗室樣品保存室造冊保存,為復檢提供樣品,保存時間不少于2年。
承擔檢測任務的實驗室接收其他實驗室流轉的土壤樣品后,應預留一部分樣品,并造冊保存。檢測全部完成且數據報出后,剩余樣品移交到實驗室樣品保存室。預留樣品一般保存2年,檢測剩余樣品一般保存半年。
樣品制備
各省(區、市)土壤三普工作領導小組辦公室根據本區域土壤樣品采集數量情況,統籌安排樣品制備工作任務,采取就近原則,由本區域確定的檢測實驗室操作實施。
(3)細磨用瑪瑙球磨機、瑪瑙研缽、瓷研缽等。
(4)孔徑為2mm的尼龍篩。
注意事項:
1、樣品風干、粗磨、分裝過程中樣品編碼必須始終保持一致。
2、制樣所用工具每處理完1批樣品后需清洗干凈并烘干,避免交叉污染。
3、定期檢查樣品標簽,嚴防樣品標簽模糊不清或脫落丟失。
4、樣品制備時填寫樣品制備記錄表,相關制備信息上報土壤普查工作平臺。
樣品保存