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一、HJ 642-2013土壤與沉積物 揮發(fā)性有機物的測定 頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法
運輸空白TB：采樣前在實驗室將10mL 基體改性劑和2.0g石英砂放入頂空瓶中密封，將其帶到采樣現(xiàn)場。采樣時不開封，之后隨樣品運回實驗室，按與樣品相同的分析步驟進行實驗，用于檢查樣品運輸過程中是否受到污染。
全程序空白WPB：采樣前在實驗室將10mL基體改性劑和2.0g石英砂放入頂空瓶中密封，將其帶到采樣現(xiàn)場。與采樣的樣品瓶同時開蓋和密封，之后隨樣品運回實驗室，按與樣品相同的分析步驟進行實驗，用于檢查從樣品采集到分析全過程是否受到污染。
采樣瓶：具聚四氟乙烯-硅膠襯墊螺旋蓋的60mL的螺紋棕色廣口玻璃瓶。
采樣步驟：
1、使用現(xiàn)場VOCs快速檢測儀進行高低濃度篩選；
2、用鐵鏟或藥勺將樣品盡快采集到采樣瓶中，并盡量填滿。快速清除掉樣品瓶螺紋及外表面上粘附的樣品，密封樣品瓶。置于便攜式冷藏箱內(nèi)，帶回實驗室。
3、低含量樣品：實驗室內(nèi)取出樣品瓶，待恢復(fù)至室溫后，稱取2g樣品置于頂空瓶中，迅速向頂空瓶中加入10mL基體改性劑、1.0μL替代物和2.0μL內(nèi)標(biāo)，立即密封，在振蕩器上振蕩以150 次/ min 的頻率振蕩10 min，待測。
4、高含量樣品：取出用于高含量樣品測試的采樣瓶，使其恢復(fù)至室溫。稱取2g樣品置于頂空瓶中，迅速加入10 mL甲醇，密封，在振蕩器上振蕩以150 次/ min的頻率振蕩10 min 。靜置沉降后，用一次性巴斯德玻璃吸液管移取約1 mL提取液至2 mL棕色玻璃瓶中，必要時，提取液可進行離心分離。該提取液可置于冷藏箱內(nèi)4℃下保存，保存期為14 d。
在分析之前將提取液恢復(fù)到室溫后，向空的頂空瓶中加入2g石英砂、10mL基體改性劑和10～100 μL甲醇提取液。加入2.0μL內(nèi)標(biāo)和替代物，立即密封，在振蕩器上振蕩以150 次/ min 的頻率振蕩10 min，待測。
備注：當(dāng)樣品中揮發(fā)性有機物濃度大于1000μg/kg 時，視該樣品為高含量樣品。
樣品采集時切勿攪動土壤及沉積物，以免造成土壤及沉積物中有機物的揮發(fā)。
若甲醇提取液中目標(biāo)化合物濃度較高，可通過加入甲醇進行適當(dāng)稀釋。
若用高含量方法分析濃度值過低或δ檢出，應(yīng)采用低含量方法重新分析樣品。
采樣瓶：具聚四氟乙烯襯墊的60mL螺紋棕色玻璃瓶。
頂空瓶：22mL，具聚四氟乙烯襯墊密封蓋的頂空瓶（與頂空進樣器相匹配），瓶蓋（螺旋蓋或一次使用的壓蓋）。
棕色密實瓶：2mL，具聚四氟乙烯襯墊。
采樣步驟：
1、在采樣現(xiàn)場使用便攜式VOCs測定儀對樣品濃度高低進行初篩，并標(biāo)記。所有樣品均應(yīng)至少采集3個平行樣品。盡快采集樣品于采樣瓶中并盡量填滿，快速清除掉采樣瓶螺紋及外表面上粘附的樣品，密封采樣瓶。
2、低濃度樣品制樣：實驗室內(nèi)取出采樣瓶恢復(fù)至室溫，稱取2g樣品于頂空瓶中，加入10.0mL基體改性劑，2.0μL替代物和4.0μL內(nèi)標(biāo)，立即密封。振蕩10min使樣品混勻，待測。
3、高濃度樣品制樣：實驗室內(nèi)取出采樣瓶，待恢復(fù)至室溫后，稱取2g樣品于頂空瓶中，迅速加入10.0mL甲醇，密封。室溫下振蕩10min，靜置沉降后，取2.0mL提取液至2mL棕色密實瓶中，密封。該提取液可置于冷藏箱內(nèi)4 ℃下保存，保存期為14d。分析前樣品恢復(fù)至室溫，用微量注射器取適量該提取液注入到含2g石英砂、10.0mL基體改性劑的頂空瓶中，加入2.0μL替代物和4.0μL內(nèi)標(biāo)后立即密封，振蕩10min 使樣品混勻，待測。
備注：現(xiàn)場初步篩選揮發(fā)性±代烴含量測定結(jié)果大于200μg/kg 時，視該樣品為高含量樣品。
若甲醇提取液中目標(biāo)物濃度較高，可用甲醇適當(dāng)稀釋。
若用高含量方法分析濃度值過低或δ檢出，應(yīng)采用低含量方法重新分析樣品。
采樣瓶：聚四氟乙烯硅膠襯墊螺旋蓋的60mL的廣口玻璃瓶。
樣品瓶：具聚四氟乙烯襯墊螺旋蓋的40mL棕色玻璃瓶和無色玻璃瓶。
棕色密實瓶：2 mL，具聚四氟乙烯襯墊。
采樣步驟：
1、現(xiàn)場使用便攜式VOC測定儀對樣品進行濃度高低的初篩。低濃度樣品均應(yīng)至少采集3份平行樣品。采樣前在樣品瓶中放置磁力攪拌子，密封，稱重（精確至0.01g）。采集約5g樣品至樣品瓶中，快速清除掉樣品瓶螺紋及外表面黏附的樣品，立即密封樣品瓶。另外采集一份樣品于采樣瓶中用于高含量樣品和含水率的測定。樣品采集后置于便攜式冷藏箱內(nèi)帶回實驗室。
2、低含量試樣的制備：取出樣品瓶，待恢復(fù)至室溫后稱重（精確至0.01g）。加入5.0mL實驗用水、10μL替代物和10μL內(nèi)標(biāo)物，待測。
3、高含量試樣的制備：實驗室內(nèi)取出采樣瓶，待恢復(fù)至室溫后，稱取5g 樣品置于樣品瓶中，迅速加入10.0 mL甲醇，密封，在往復(fù)式振蕩器上以150 次/min 的頻率振蕩10min。靜置沉降后，用一次性巴斯德玻璃吸液管移取約1.0mL提取液至2mL棕色密實瓶中，必要時，提取液可進行離心分離。該提取液可置于冷藏箱內(nèi)4℃下保存，保存期為14d。在分析前將提取液恢復(fù)至室溫后，向樣品瓶中加入5g 石英砂、5.0mL實驗用水、10μL～100 μL甲醇提取液、10μL替代物和10μL內(nèi)標(biāo)物，立即密封，待測。
備注：現(xiàn)場初步篩選揮發(fā)性±代烴含量測定結(jié)果大于200μg/kg 時，視該樣品為高含量樣品。
若甲醇提取液中目標(biāo)化合物濃度較高，可通過加入甲醇進行適當(dāng)稀釋。
若用高含量方法分析濃度值過低或δ檢出，應(yīng)采用低含量方法重新分析樣品。
運輸空白TB:采樣前在實驗室將一份空白試劑水放入樣品瓶中密封，將其帶到采樣現(xiàn)場。采樣時不開封，之后隨樣品運回實驗室，按與樣品相同的操作步驟進行試驗，用于檢查樣品運輸過程中是否受到污染。
全程序空白WPB：采樣前在實驗室將一份空白試劑水放入樣品瓶中密封，將其帶到采樣現(xiàn)場。與采樣的樣品瓶同時開蓋和密封，之后隨樣品運回實驗室，按與樣品相同的操作步驟進行試驗，用于檢查從樣品采集到分析全過程是否受到污染。
樣品瓶：具聚四氟乙烯-硅膠襯墊螺旋蓋的60 mL棕色廣口玻璃瓶（或大于60 mL其他規(guī)格的玻璃瓶）、40 mL棕色玻璃瓶和無色玻璃瓶。
采樣器：一次性塑料注射器或不銹鋼專用采樣器。
采樣步驟：
1、現(xiàn)場使用用于揮發(fā)性有機物測定的便攜式儀器對樣品進行目標(biāo)物含量高低的初篩。所有樣品均應(yīng)至少采集3份平行樣品，并用60mL樣品瓶（或大于60 mL其他規(guī)格的樣品瓶）另外采集一份樣品，用于測定高含量樣品中的揮發(fā)性有機物和樣品含水率。
2、手工進樣方式的采樣方法
用鐵鏟或藥勺將樣品盡快采集至60mL樣品瓶（或大于60 mL其他規(guī)格的樣品瓶）中，并盡量填滿。快速清除掉樣品瓶螺紋及外表面上黏附的樣品，密封樣品瓶。
3、自動進樣方式的采樣方法
采樣前，在ÿ個40mL棕色樣品瓶中放一個清潔的磁力攪拌棒，密封，貼標(biāo)簽并稱重（精確至0.01 g），記¼其重量并在標(biāo)簽上注明。采樣時，用采樣器采集適量樣品到樣品瓶中，快速清除掉樣品瓶螺紋及外表面上黏附的樣品，密封樣品瓶。
備注：若使用一次性塑料注射器采集樣品，針筒部分的直徑應(yīng)能夠伸入40 mL樣品瓶的頸部。針筒末端的注射器部分在采樣之前應(yīng)切斷。一個注射器只能用于采集一份樣品。若使用不銹鋼專用采樣器，采樣器需配有助推器，可將土壤推入樣品瓶。
若初步判定樣品中目標(biāo)物含量小于200μg/kg時，采集約5 g樣品；
若初步判定樣品中目標(biāo)物含量大于等于200 μg/kg時，應(yīng)分別采集約1 g和5 g樣品。
采樣設(shè)備和耗材：
土壤機械鉆頭設(shè)備：沖擊式鉆機、直推式鉆機；
土壤手工鉆探設(shè)備：管鉆或管式采樣器；
非擾動采樣器：不銹鋼專用采樣器或一次性塑料注射器；
自封袋或廣口塑料瓶：容積不小于500mL，聚乙烯材質(zhì)；
土壤樣品瓶：具聚四氟氯乙烯-硅膠襯墊螺旋蓋的40mL棕色玻璃瓶、60mL棕色廣口玻璃瓶（或大于60mL其他規(guī)格的廣口玻璃瓶）
現(xiàn)場監(jiān)測設(shè)備：
便攜式有機物快速測定儀：便攜式光離子化檢測器（PID）或便攜式火焰離子化檢測器（FID）等。
樣品篩查：
1、對快篩監(jiān)測設(shè)備現(xiàn)場進行校正丙做好記¼，校正物質(zhì)：PGM7300的異丁烯標(biāo)氣；
2、對周Χ環(huán)境和土壤裝樣自封袋進行背景VOCs的檢測；
3、將土壤樣品裝入自封袋中月1/3-1/2的體積，封閉袋口；
4、適度揉碎樣品，對已凍結(jié)的樣品，應(yīng)在室溫下解凍后揉碎；
5、樣品在自封袋中放置10min后，搖晃或振蕩30s，之后再靜止2min；
6、將設(shè)備探頭申至自封袋約1/2頂空處，緊閉自封袋；記¼儀器得我測量最高數(shù)據(jù)。
采樣步驟：略
棕色密實瓶：2 mL，具聚四氟乙烯襯墊和實芯螺旋蓋。
采樣瓶：具聚四氟乙烯-硅膠襯墊螺旋蓋的60 mL或200mL的螺紋棕色廣口玻璃瓶。
運輸空白TB：采樣前在實驗室將10.0 mL飽和氯化鈉溶液和2 g（精確至0.01g）石英砂放入頂空瓶中密封，將其帶到采樣現(xiàn)場。采樣時不開封，之后隨樣品運回實驗室。
采樣步驟：采集樣品的工具應(yīng)用鐵鏟和不銹鋼藥勺。所有樣品均應(yīng)至少采集3份代表性樣品；用鐵鏟和不銹鋼藥勺將樣品盡快采集到采樣瓶中，并盡量填滿。快速清除掉樣品瓶螺紋及外表面上粘附的樣品，密封樣品瓶。置于便攜式冷藏箱內(nèi)，帶回實驗室。
采樣瓶中的樣品用于樣品測定和土壤中干物質(zhì)含量及沉積物含水率的測定。
低含量試樣：實驗室內(nèi)取出采樣瓶，待恢復(fù)至室溫后，稱2g（精確至0.01g）樣品置于頂空瓶中，迅速向頂空瓶中加入10.0 mL飽和氯化鈉溶液，立即密封，在往復(fù)式振蕩器上以150 次/ min 的頻率振蕩10 min，待測。
高含量試樣：取出采樣瓶，使其恢復(fù)至室溫。稱取2g（精確至0.01g）樣品置于頂空瓶中，迅速加入10.0 mL甲醇，密封，在往復(fù)式振蕩器上以150 次/ min 的頻率振蕩10 min 。靜置沉降后，用一次性巴斯德玻璃吸液管移取約1 mL提取液至2 mL棕色密實瓶中。該提取液可置于冷藏箱內(nèi)4℃下保存，保存期為14 d。
在分析之前將提取液恢復(fù)到室溫后，向空的頂空瓶中加入2 g（精確至0.01 g）石英砂、10.0 mL飽和氯化鈉溶液和0.010～0.100 mL甲醇提取液。立即密封，在往復(fù)式振蕩器上以150 次/ min 的頻率振蕩10 min，待測。
備注：現(xiàn)場使用用于揮發(fā)性芳香烴測定的便攜式儀器對樣品進行濃度高低的初篩。當(dāng)樣品中揮發(fā)性芳香烴濃度大于1000 μg/kg 時，視該樣品為高含量樣品。
樣品采集時切勿攪動土壤及沉積物，以免造成有機物的揮發(fā)。
若甲醇提取液中目標(biāo)化合物濃度較高，可通過加入甲醇進行適當(dāng)稀釋。
若用高含量方法分析濃度值過低或δ檢出，應(yīng)采用低含量方法重新分析樣品。
運輸空白TB：采樣前在實驗室將10.0 mL飽和氯化鈉溶液和2g（精確至0.01 g）石英砂放入頂空瓶中密封，將其帶到采樣現(xiàn)場。采樣時不開封，之后隨樣品運回實驗室。在振蕩器上以150 次/min的頻率振蕩10 min，待測。用于檢查樣品運輸過程中是否受到污染。
自動頂空進樣器：頂空瓶（22 mL）、密封墊（聚四氟乙烯/硅氧烷材料）、瓶蓋（螺旋蓋或一次使用的壓蓋）。
棕色密實瓶：2mL，具聚四氟乙烯襯墊和實芯螺旋蓋。
采樣瓶：具聚四氟乙烯-硅膠襯墊螺旋蓋的60mL或200mL的螺紋棕色廣口玻璃瓶。
采樣步驟：采集樣品的工具應(yīng)用金屬制品，用前應(yīng)經(jīng)過進行清洗。所有樣品均應(yīng)至少采集3份代表性樣品。
①、樣品采集時加飽和氯化鈉溶液：22mL頂空瓶中加入10.0 mL飽和氯化鈉溶液，稱重（精確至0.01g）后，帶到現(xiàn)場。用采樣器采集約2g的土壤或沉積物樣品于頂空瓶中，立即密封，置于冷藏箱內(nèi)，帶回實驗室。
②、樣品采集時δ加飽和氯化鈉溶液：用鐵鏟或藥勺將樣品盡快采集到采樣瓶中，并盡量填滿。快速清除掉采樣瓶螺紋及外表面上黏附的樣品，密封采樣瓶。置于便攜式冷藏箱內(nèi)，帶回實驗室。采樣瓶中的樣品用于土壤中干物質(zhì)含量、沉積物含水率和高含量樣品的測定。
低含量試樣：① 步驟采集到樣品的制備：在實驗室內(nèi)取出裝有樣品的頂空瓶，待恢復(fù)至室溫后，稱重，精確至0.01g。在振蕩器上以150 次/min 的頻率振蕩10 min，待測。
②步驟采集到樣品的制備：在實驗室內(nèi)取出裝有樣品的樣品瓶，待恢復(fù)至室溫后，稱取2 g（精確至0.01 g）樣品置于頂空瓶中，迅速加入10.0 mL飽和氯化鈉溶液，立即密封，在振蕩器上以150 次/min 的頻率振蕩10 min，待測。
高含量試樣：如果現(xiàn)場初步篩選揮發(fā)性有機物為高含量或低含量樣品測定結(jié)果大于1000 μg/kg 時應(yīng)視為高含量試樣。
取出裝有高含量樣品的樣品瓶，待其恢復(fù)至室溫。稱取2 g（精確至0.01 g）樣品置于頂空瓶中，迅速加入10.0 mL甲醇，密封，在振蕩器上以150 次/min 的頻率振蕩10min。靜置沉降后，用一次性巴斯德玻璃吸管移取約1 mL甲醇提取液至2 mL棕色密實瓶中。該提取液可冷凍密封避光保存，保存期為14 d。若甲醇提取液中目標(biāo)化合物濃度較高，可通過加入甲醇進行適當(dāng)稀釋。然后，向空的頂空瓶中依次加入2 g（精確至0.01 g）石英砂、10.0 mL飽和氯化鈉溶液和10 μL～100 μL上述甲醇提取液，立即密封，在振蕩器上以150 次/min的頻率振蕩10 min，待測。
備注：若用高含量方法分析濃度值過低或δ檢出，應(yīng)采用低含量方法重新分析樣品。
注釋：現(xiàn)場使用用于揮發(fā)性有機物測定的便攜式儀器對樣品進行濃度高低的初篩。當(dāng)樣品中揮發(fā)性有機物濃度大于1000 μg/kg 時，視該樣品為高含量樣品。
樣品采集時切勿攪動土壤及沉積物，以免造成土壤及沉積物中有機物的揮發(fā)。
采樣步驟：樣品應(yīng)于潔凈的具塞磨口棕色玻璃瓶中保存。運輸過程中應(yīng)密封、避光、4 ℃以下冷藏。運至實驗室后，若不能及時分析，應(yīng)于4 ℃以下冷藏、避光、密封保存，保存時間不超過10天。
用適當(dāng)潔凈工具(不能使用塑料制品)將采集到的樣品轉(zhuǎn)移到潔凈的具塞磨口棕色廣口玻璃瓶中(巖石樣品要現(xiàn)場破碎成粉末狀)，樣品盡量充滿整個空間。轉(zhuǎn)滿后，蓋好蓋子，瓶口用鋁箔紙包裝好， 貼上標(biāo)簽，做好相關(guān)記¼，放入冷藏箱中，盡快送實驗室監(jiān)測。
備注：用于篩選污染物為目的的樣品，應(yīng)對新鮮樣品進行處理
固定劑：硫酸銅溶液：5g無水硫酸銅溶于1L水，玻璃試劑瓶保存
樣品瓶：30mL具螺旋蓋的棕色玻璃廣口瓶；
樣品瓶：容量至少為100mL的具螺旋蓋和聚四氟乙烯襯墊的玻璃瓶；
廣口聚乙烯瓶：500mL具螺旋蓋。
全程序空白WPB：用石英砂代替樣品裝滿稱重后的樣品瓶，密封帶至現(xiàn)場，開蓋，按照采樣時間暴¶于現(xiàn)場環(huán)境后加蓋密封，并按照與樣品相同的條件進行運算和保存。
采樣步驟：先在30mL的樣品瓶中加入10mL硫酸銅溶液，并準(zhǔn)確稱量記¼樣品瓶的重量（0.1g）；
用于測定土壤和沉積物中揮發(fā)酚的樣品采集到樣品瓶中，將樣品瓶填滿，密封。ÿ個點至少采集2個平行樣。4℃，冷藏3d。
采樣瓶：100 mL，棕色廣口玻璃瓶。
樣品瓶：40 mL棕色玻璃瓶，具硅橡膠-聚四氟乙烯襯墊螺旋蓋。
采樣步驟：所有樣品均應(yīng)采集2份平行樣品，裝入采樣瓶，裝滿壓實并密封。樣品采集后，4℃以下避光保存，7 d內(nèi)完成分析。
全程序空白WPB：在現(xiàn)場加入5 mL同批次的水到樣品瓶中，蓋緊瓶蓋，與樣品一起運回實驗室。
棕色密實瓶：2 mL，具聚四氟乙烯襯墊和實芯螺旋蓋。
樣品瓶：具聚四氟乙烯-硅膠襯墊螺旋蓋的40 mL棕色廣口玻璃瓶（或大于40mL其他規(guī)格的玻璃瓶）。
采樣器：土壤采樣器選用不銹鋼材質(zhì)，內(nèi)徑1cm，長度20cm，或使用與樣品瓶口徑匹配的一次性塑料注射器；沉積物采樣器采用抓斗式或錐式采泥器。
采樣步驟：
可現(xiàn)場使用便攜式揮發(fā)性有機物測定儀器對樣品進行濃度高低的初篩。所有樣品均應(yīng)至少采集3份平行樣品。樣品應(yīng)盡快采集到樣品瓶中并填滿，快速清除掉樣品瓶螺紋及外表面上粘附的樣品，密封樣品瓶。置于便攜式冷藏箱內(nèi)，帶回實驗室。
采集的土壤或沉積物樣品，要輕緩的放入采樣瓶中，不留空間，迅速密封。
低含量樣品：取出樣品瓶，待恢復(fù)至室溫后，稱取2g樣品于頂空瓶中，迅速加入10mL基體改性劑立即密封，在振蕩器上以150 次/ min 的頻率振蕩10 min，待測。
高含量樣品：另取一個δ啟封的樣品，恢復(fù)到室溫后，稱取2 g樣品置于頂空瓶中，迅速加入10 mL甲醇，密封，在振蕩器上振搖10 min。靜置沉降后，移取1-2 mL甲醇提取液（必要時，可先離心后取上清液）至2 mL棕色玻璃瓶中。該提取液在4℃暗處保存，丙烯醛保存期為2d，若只測乙腈和丙烯腈，則可保存7d。
在分析之前將甲醇提取液恢復(fù)到室溫后，向空的頂空瓶中加入2 g 石英砂、10 mL基體改性劑和10～200μL的甲醇提取液，立即密封，在振蕩器上以150 次/ min 的頻率振蕩10 min，待測。
注釋：樣品采集時切勿攪動土壤及沉積物，以免造成土壤及沉積物中有機物的揮發(fā)。
現(xiàn)場初步篩選揮發(fā)性有機物為高含量或低含量測定結(jié)果大于300mg/kg 時應(yīng)視為高含量試樣。
全程序空白WPB：采樣前在實驗室將10mL基體改性劑和2.0g石英砂放入頂空瓶中密封，將其帶到采樣現(xiàn)場。與采樣的樣品瓶同時開蓋和密封，之后隨樣品運回實驗室，按與樣品相同的分析步驟進行實驗，用于檢查從樣品采集到分析全過程是否受到污染。
采樣瓶：具聚四氟乙烯-硅膠襯墊螺旋蓋的60mL的螺紋棕色廣口玻璃瓶。
采樣步驟：
1、使用現(xiàn)場VOCs快速檢測儀進行高低濃度篩選；
2、用鐵鏟或藥勺將樣品盡快采集到采樣瓶中，并盡量填滿。快速清除掉樣品瓶螺紋及外表面上粘附的樣品，密封樣品瓶。置于便攜式冷藏箱內(nèi)，帶回實驗室。
3、低含量樣品：實驗室內(nèi)取出樣品瓶，待恢復(fù)至室溫后，稱取2g樣品置于頂空瓶中，迅速向頂空瓶中加入10mL基體改性劑、1.0μL替代物和2.0μL內(nèi)標(biāo)，立即密封，在振蕩器上振蕩以150 次/ min 的頻率振蕩10 min，待測。
4、高含量樣品：取出用于高含量樣品測試的采樣瓶，使其恢復(fù)至室溫。稱取2g樣品置于頂空瓶中，迅速加入10 mL甲醇，密封，在振蕩器上振蕩以150 次/ min的頻率振蕩10 min 。靜置沉降后，用一次性巴斯德玻璃吸液管移取約1 mL提取液至2 mL棕色玻璃瓶中，必要時，提取液可進行離心分離。該提取液可置于冷藏箱內(nèi)4℃下保存，保存期為14 d。
在分析之前將提取液恢復(fù)到室溫后，向空的頂空瓶中加入2g石英砂、10mL基體改性劑和10～100 μL甲醇提取液。加入2.0μL內(nèi)標(biāo)和替代物，立即密封，在振蕩器上振蕩以150 次/ min 的頻率振蕩10 min，待測。
備注：當(dāng)樣品中揮發(fā)性有機物濃度大于1000μg/kg 時，視該樣品為高含量樣品。
樣品采集時切勿攪動土壤及沉積物，以免造成土壤及沉積物中有機物的揮發(fā)。
若甲醇提取液中目標(biāo)化合物濃度較高，可通過加入甲醇進行適當(dāng)稀釋。
若用高含量方法分析濃度值過低或δ檢出，應(yīng)采用低含量方法重新分析樣品。
二、HJ 736-2015土壤和沉積物 揮發(fā)性±代烴的測定 頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法
頂空瓶：22mL，具聚四氟乙烯襯墊密封蓋的頂空瓶（與頂空進樣器相匹配），瓶蓋（螺旋蓋或一次使用的壓蓋）。
棕色密實瓶：2mL，具聚四氟乙烯襯墊。
采樣步驟：
1、在采樣現(xiàn)場使用便攜式VOCs測定儀對樣品濃度高低進行初篩，并標(biāo)記。所有樣品均應(yīng)至少采集3個平行樣品。盡快采集樣品于采樣瓶中并盡量填滿，快速清除掉采樣瓶螺紋及外表面上粘附的樣品，密封采樣瓶。
2、低濃度樣品制樣：實驗室內(nèi)取出采樣瓶恢復(fù)至室溫，稱取2g樣品于頂空瓶中，加入10.0mL基體改性劑，2.0μL替代物和4.0μL內(nèi)標(biāo)，立即密封。振蕩10min使樣品混勻，待測。
3、高濃度樣品制樣：實驗室內(nèi)取出采樣瓶，待恢復(fù)至室溫后，稱取2g樣品于頂空瓶中，迅速加入10.0mL甲醇，密封。室溫下振蕩10min，靜置沉降后，取2.0mL提取液至2mL棕色密實瓶中，密封。該提取液可置于冷藏箱內(nèi)4 ℃下保存，保存期為14d。分析前樣品恢復(fù)至室溫，用微量注射器取適量該提取液注入到含2g石英砂、10.0mL基體改性劑的頂空瓶中，加入2.0μL替代物和4.0μL內(nèi)標(biāo)后立即密封，振蕩10min 使樣品混勻，待測。
備注：現(xiàn)場初步篩選揮發(fā)性±代烴含量測定結(jié)果大于200μg/kg 時，視該樣品為高含量樣品。
若甲醇提取液中目標(biāo)物濃度較高，可用甲醇適當(dāng)稀釋。
若用高含量方法分析濃度值過低或δ檢出，應(yīng)采用低含量方法重新分析樣品。
三、HJ 735-2015土壤和沉積物 揮發(fā)性±代烴的測定 吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法
樣品瓶：具聚四氟乙烯襯墊螺旋蓋的40mL棕色玻璃瓶和無色玻璃瓶。
棕色密實瓶：2 mL，具聚四氟乙烯襯墊。
采樣步驟：
1、現(xiàn)場使用便攜式VOC測定儀對樣品進行濃度高低的初篩。低濃度樣品均應(yīng)至少采集3份平行樣品。采樣前在樣品瓶中放置磁力攪拌子，密封，稱重（精確至0.01g）。采集約5g樣品至樣品瓶中，快速清除掉樣品瓶螺紋及外表面黏附的樣品，立即密封樣品瓶。另外采集一份樣品于采樣瓶中用于高含量樣品和含水率的測定。樣品采集后置于便攜式冷藏箱內(nèi)帶回實驗室。
2、低含量試樣的制備：取出樣品瓶，待恢復(fù)至室溫后稱重（精確至0.01g）。加入5.0mL實驗用水、10μL替代物和10μL內(nèi)標(biāo)物，待測。
3、高含量試樣的制備：實驗室內(nèi)取出采樣瓶，待恢復(fù)至室溫后，稱取5g 樣品置于樣品瓶中，迅速加入10.0 mL甲醇，密封，在往復(fù)式振蕩器上以150 次/min 的頻率振蕩10min。靜置沉降后，用一次性巴斯德玻璃吸液管移取約1.0mL提取液至2mL棕色密實瓶中，必要時，提取液可進行離心分離。該提取液可置于冷藏箱內(nèi)4℃下保存，保存期為14d。在分析前將提取液恢復(fù)至室溫后，向樣品瓶中加入5g 石英砂、5.0mL實驗用水、10μL～100 μL甲醇提取液、10μL替代物和10μL內(nèi)標(biāo)物，立即密封，待測。
備注：現(xiàn)場初步篩選揮發(fā)性±代烴含量測定結(jié)果大于200μg/kg 時，視該樣品為高含量樣品。
若甲醇提取液中目標(biāo)化合物濃度較高，可通過加入甲醇進行適當(dāng)稀釋。
若用高含量方法分析濃度值過低或δ檢出，應(yīng)采用低含量方法重新分析樣品。
四、HJ 605-2011土壤和沉積物 揮發(fā)性有機物的測定 吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法
全程序空白WPB：采樣前在實驗室將一份空白試劑水放入樣品瓶中密封，將其帶到采樣現(xiàn)場。與采樣的樣品瓶同時開蓋和密封，之后隨樣品運回實驗室，按與樣品相同的操作步驟進行試驗，用于檢查從樣品采集到分析全過程是否受到污染。
樣品瓶：具聚四氟乙烯-硅膠襯墊螺旋蓋的60 mL棕色廣口玻璃瓶（或大于60 mL其他規(guī)格的玻璃瓶）、40 mL棕色玻璃瓶和無色玻璃瓶。
采樣器：一次性塑料注射器或不銹鋼專用采樣器。
采樣步驟：
1、現(xiàn)場使用用于揮發(fā)性有機物測定的便攜式儀器對樣品進行目標(biāo)物含量高低的初篩。所有樣品均應(yīng)至少采集3份平行樣品，并用60mL樣品瓶（或大于60 mL其他規(guī)格的樣品瓶）另外采集一份樣品，用于測定高含量樣品中的揮發(fā)性有機物和樣品含水率。
2、手工進樣方式的采樣方法
用鐵鏟或藥勺將樣品盡快采集至60mL樣品瓶（或大于60 mL其他規(guī)格的樣品瓶）中，并盡量填滿。快速清除掉樣品瓶螺紋及外表面上黏附的樣品，密封樣品瓶。
3、自動進樣方式的采樣方法
采樣前，在ÿ個40mL棕色樣品瓶中放一個清潔的磁力攪拌棒，密封，貼標(biāo)簽并稱重（精確至0.01 g），記¼其重量并在標(biāo)簽上注明。采樣時，用采樣器采集適量樣品到樣品瓶中，快速清除掉樣品瓶螺紋及外表面上黏附的樣品，密封樣品瓶。
備注：若使用一次性塑料注射器采集樣品，針筒部分的直徑應(yīng)能夠伸入40 mL樣品瓶的頸部。針筒末端的注射器部分在采樣之前應(yīng)切斷。一個注射器只能用于采集一份樣品。若使用不銹鋼專用采樣器，采樣器需配有助推器，可將土壤推入樣品瓶。
若初步判定樣品中目標(biāo)物含量小于200μg/kg時，采集約5 g樣品；
若初步判定樣品中目標(biāo)物含量大于等于200 μg/kg時，應(yīng)分別采集約1 g和5 g樣品。
五、HJ 1019-2019 地塊土壤與地下水中揮發(fā)性有機物采樣技術(shù)導(dǎo)則
土壤機械鉆頭設(shè)備：沖擊式鉆機、直推式鉆機；
土壤手工鉆探設(shè)備：管鉆或管式采樣器；
非擾動采樣器：不銹鋼專用采樣器或一次性塑料注射器；
自封袋或廣口塑料瓶：容積不小于500mL，聚乙烯材質(zhì)；
土壤樣品瓶：具聚四氟氯乙烯-硅膠襯墊螺旋蓋的40mL棕色玻璃瓶、60mL棕色廣口玻璃瓶（或大于60mL其他規(guī)格的廣口玻璃瓶）
現(xiàn)場監(jiān)測設(shè)備：
便攜式有機物快速測定儀：便攜式光離子化檢測器（PID）或便攜式火焰離子化檢測器（FID）等。
樣品篩查：
1、對快篩監(jiān)測設(shè)備現(xiàn)場進行校正丙做好記¼，校正物質(zhì)：PGM7300的異丁烯標(biāo)氣；
2、對周Χ環(huán)境和土壤裝樣自封袋進行背景VOCs的檢測；
3、將土壤樣品裝入自封袋中月1/3-1/2的體積，封閉袋口；
4、適度揉碎樣品，對已凍結(jié)的樣品，應(yīng)在室溫下解凍后揉碎；
5、樣品在自封袋中放置10min后，搖晃或振蕩30s，之后再靜止2min；
6、將設(shè)備探頭申至自封袋約1/2頂空處，緊閉自封袋；記¼儀器得我測量最高數(shù)據(jù)。
采樣步驟：略
六、HJ 742-2015 土壤和沉積物 揮發(fā)性芳香烴的測定 頂空/氣相色譜法
采樣瓶：具聚四氟乙烯-硅膠襯墊螺旋蓋的60 mL或200mL的螺紋棕色廣口玻璃瓶。
運輸空白TB：采樣前在實驗室將10.0 mL飽和氯化鈉溶液和2 g（精確至0.01g）石英砂放入頂空瓶中密封，將其帶到采樣現(xiàn)場。采樣時不開封，之后隨樣品運回實驗室。
采樣步驟：采集樣品的工具應(yīng)用鐵鏟和不銹鋼藥勺。所有樣品均應(yīng)至少采集3份代表性樣品；用鐵鏟和不銹鋼藥勺將樣品盡快采集到采樣瓶中，并盡量填滿。快速清除掉樣品瓶螺紋及外表面上粘附的樣品，密封樣品瓶。置于便攜式冷藏箱內(nèi)，帶回實驗室。
采樣瓶中的樣品用于樣品測定和土壤中干物質(zhì)含量及沉積物含水率的測定。
低含量試樣：實驗室內(nèi)取出采樣瓶，待恢復(fù)至室溫后，稱2g（精確至0.01g）樣品置于頂空瓶中，迅速向頂空瓶中加入10.0 mL飽和氯化鈉溶液，立即密封，在往復(fù)式振蕩器上以150 次/ min 的頻率振蕩10 min，待測。
高含量試樣：取出采樣瓶，使其恢復(fù)至室溫。稱取2g（精確至0.01g）樣品置于頂空瓶中，迅速加入10.0 mL甲醇，密封，在往復(fù)式振蕩器上以150 次/ min 的頻率振蕩10 min 。靜置沉降后，用一次性巴斯德玻璃吸液管移取約1 mL提取液至2 mL棕色密實瓶中。該提取液可置于冷藏箱內(nèi)4℃下保存，保存期為14 d。
在分析之前將提取液恢復(fù)到室溫后，向空的頂空瓶中加入2 g（精確至0.01 g）石英砂、10.0 mL飽和氯化鈉溶液和0.010～0.100 mL甲醇提取液。立即密封，在往復(fù)式振蕩器上以150 次/ min 的頻率振蕩10 min，待測。
備注：現(xiàn)場使用用于揮發(fā)性芳香烴測定的便攜式儀器對樣品進行濃度高低的初篩。當(dāng)樣品中揮發(fā)性芳香烴濃度大于1000 μg/kg 時，視該樣品為高含量樣品。
樣品采集時切勿攪動土壤及沉積物，以免造成有機物的揮發(fā)。
若甲醇提取液中目標(biāo)化合物濃度較高，可通過加入甲醇進行適當(dāng)稀釋。
若用高含量方法分析濃度值過低或δ檢出，應(yīng)采用低含量方法重新分析樣品。
七、HJ 741-2015土壤和沉積物 揮發(fā)性有機物的測定 頂空/氣相色譜法
自動頂空進樣器：頂空瓶（22 mL）、密封墊（聚四氟乙烯/硅氧烷材料）、瓶蓋（螺旋蓋或一次使用的壓蓋）。
棕色密實瓶：2mL，具聚四氟乙烯襯墊和實芯螺旋蓋。
采樣瓶：具聚四氟乙烯-硅膠襯墊螺旋蓋的60mL或200mL的螺紋棕色廣口玻璃瓶。
采樣步驟：采集樣品的工具應(yīng)用金屬制品，用前應(yīng)經(jīng)過進行清洗。所有樣品均應(yīng)至少采集3份代表性樣品。
①、樣品采集時加飽和氯化鈉溶液：22mL頂空瓶中加入10.0 mL飽和氯化鈉溶液，稱重（精確至0.01g）后，帶到現(xiàn)場。用采樣器采集約2g的土壤或沉積物樣品于頂空瓶中，立即密封，置于冷藏箱內(nèi)，帶回實驗室。
②、樣品采集時δ加飽和氯化鈉溶液：用鐵鏟或藥勺將樣品盡快采集到采樣瓶中，并盡量填滿。快速清除掉采樣瓶螺紋及外表面上黏附的樣品，密封采樣瓶。置于便攜式冷藏箱內(nèi)，帶回實驗室。采樣瓶中的樣品用于土壤中干物質(zhì)含量、沉積物含水率和高含量樣品的測定。
低含量試樣：① 步驟采集到樣品的制備：在實驗室內(nèi)取出裝有樣品的頂空瓶，待恢復(fù)至室溫后，稱重，精確至0.01g。在振蕩器上以150 次/min 的頻率振蕩10 min，待測。
②步驟采集到樣品的制備：在實驗室內(nèi)取出裝有樣品的樣品瓶，待恢復(fù)至室溫后，稱取2 g（精確至0.01 g）樣品置于頂空瓶中，迅速加入10.0 mL飽和氯化鈉溶液，立即密封，在振蕩器上以150 次/min 的頻率振蕩10 min，待測。
高含量試樣：如果現(xiàn)場初步篩選揮發(fā)性有機物為高含量或低含量樣品測定結(jié)果大于1000 μg/kg 時應(yīng)視為高含量試樣。
取出裝有高含量樣品的樣品瓶，待其恢復(fù)至室溫。稱取2 g（精確至0.01 g）樣品置于頂空瓶中，迅速加入10.0 mL甲醇，密封，在振蕩器上以150 次/min 的頻率振蕩10min。靜置沉降后，用一次性巴斯德玻璃吸管移取約1 mL甲醇提取液至2 mL棕色密實瓶中。該提取液可冷凍密封避光保存，保存期為14 d。若甲醇提取液中目標(biāo)化合物濃度較高，可通過加入甲醇進行適當(dāng)稀釋。然后，向空的頂空瓶中依次加入2 g（精確至0.01 g）石英砂、10.0 mL飽和氯化鈉溶液和10 μL～100 μL上述甲醇提取液，立即密封，在振蕩器上以150 次/min的頻率振蕩10 min，待測。
備注：若用高含量方法分析濃度值過低或δ檢出，應(yīng)采用低含量方法重新分析樣品。
注釋：現(xiàn)場使用用于揮發(fā)性有機物測定的便攜式儀器對樣品進行濃度高低的初篩。當(dāng)樣品中揮發(fā)性有機物濃度大于1000 μg/kg 時，視該樣品為高含量樣品。
樣品采集時切勿攪動土壤及沉積物，以免造成土壤及沉積物中有機物的揮發(fā)。
八、HJ 834-2017土壤和沉積物 半揮發(fā)性有機物的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法
用適當(dāng)潔凈工具(不能使用塑料制品)將采集到的樣品轉(zhuǎn)移到潔凈的具塞磨口棕色廣口玻璃瓶中(巖石樣品要現(xiàn)場破碎成粉末狀)，樣品盡量充滿整個空間。轉(zhuǎn)滿后，蓋好蓋子，瓶口用鋁箔紙包裝好， 貼上標(biāo)簽，做好相關(guān)記¼，放入冷藏箱中，盡快送實驗室監(jiān)測。
備注：用于篩選污染物為目的的樣品，應(yīng)對新鮮樣品進行處理
九、HJ 998-2018 土壤和沉積物 揮發(fā)酚的測定 4-氨基安替比林分光光度法
樣品瓶：30mL具螺旋蓋的棕色玻璃廣口瓶；
樣品瓶：容量至少為100mL的具螺旋蓋和聚四氟乙烯襯墊的玻璃瓶；
廣口聚乙烯瓶：500mL具螺旋蓋。
全程序空白WPB：用石英砂代替樣品裝滿稱重后的樣品瓶，密封帶至現(xiàn)場，開蓋，按照采樣時間暴¶于現(xiàn)場環(huán)境后加蓋密封，并按照與樣品相同的條件進行運算和保存。
采樣步驟：先在30mL的樣品瓶中加入10mL硫酸銅溶液，并準(zhǔn)確稱量記¼樣品瓶的重量（0.1g）；
用于測定土壤和沉積物中揮發(fā)酚的樣品采集到樣品瓶中，將樣品瓶填滿，密封。ÿ個點至少采集2個平行樣。4℃，冷藏3d。
十、HJ 1020-2019 土壤和沉積物 石油烴（C6-C9）的測定 吹掃捕集/氣相色譜法
樣品瓶：40 mL棕色玻璃瓶，具硅橡膠-聚四氟乙烯襯墊螺旋蓋。
采樣步驟：所有樣品均應(yīng)采集2份平行樣品，裝入采樣瓶，裝滿壓實并密封。樣品采集后，4℃以下避光保存，7 d內(nèi)完成分析。
全程序空白WPB：在現(xiàn)場加入5 mL同批次的水到樣品瓶中，蓋緊瓶蓋，與樣品一起運回實驗室。
十一.HJ 679-2013 土壤和沉積物 丙烯醛、丙烯腈、乙腈的測定 頂空-氣相色譜法
樣品瓶：具聚四氟乙烯-硅膠襯墊螺旋蓋的40 mL棕色廣口玻璃瓶（或大于40mL其他規(guī)格的玻璃瓶）。
采樣器：土壤采樣器選用不銹鋼材質(zhì)，內(nèi)徑1cm，長度20cm，或使用與樣品瓶口徑匹配的一次性塑料注射器；沉積物采樣器采用抓斗式或錐式采泥器。
采樣步驟：
可現(xiàn)場使用便攜式揮發(fā)性有機物測定儀器對樣品進行濃度高低的初篩。所有樣品均應(yīng)至少采集3份平行樣品。樣品應(yīng)盡快采集到樣品瓶中并填滿，快速清除掉樣品瓶螺紋及外表面上粘附的樣品，密封樣品瓶。置于便攜式冷藏箱內(nèi)，帶回實驗室。
采集的土壤或沉積物樣品，要輕緩的放入采樣瓶中，不留空間，迅速密封。
低含量樣品：取出樣品瓶，待恢復(fù)至室溫后，稱取2g樣品于頂空瓶中，迅速加入10mL基體改性劑立即密封，在振蕩器上以150 次/ min 的頻率振蕩10 min，待測。
高含量樣品：另取一個δ啟封的樣品，恢復(fù)到室溫后，稱取2 g樣品置于頂空瓶中，迅速加入10 mL甲醇，密封，在振蕩器上振搖10 min。靜置沉降后，移取1-2 mL甲醇提取液（必要時，可先離心后取上清液）至2 mL棕色玻璃瓶中。該提取液在4℃暗處保存，丙烯醛保存期為2d，若只測乙腈和丙烯腈，則可保存7d。
在分析之前將甲醇提取液恢復(fù)到室溫后，向空的頂空瓶中加入2 g 石英砂、10 mL基體改性劑和10～200μL的甲醇提取液，立即密封，在振蕩器上以150 次/ min 的頻率振蕩10 min，待測。
注釋：樣品采集時切勿攪動土壤及沉積物，以免造成土壤及沉積物中有機物的揮發(fā)。
現(xiàn)場初步篩選揮發(fā)性有機物為高含量或低含量測定結(jié)果大于300mg/kg 時應(yīng)視為高含量試樣。
