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酒是人們?nèi)粘Ｉ钪胁豢苫蛉钡囊环N獨(dú)特飲品,其品質(zhì)好壞在國內(nèi)外受到了廣泛的關(guān)注。在酒類品質(zhì)的研究中,對(duì)于酒中有機(jī)風(fēng)味組分研究較多,而無機(jī)元素方面研究相對(duì)較少。這不，小析姐今日又收到一篇粉絲的投稿，針對(duì)氣象色譜在酒類分析應(yīng)用中的注意事項(xiàng)做出了詳細(xì)說明。
一．氣相色譜儀器應(yīng)用基本原理
氣相色譜分析的分離原理：
如果把色譜柱比作一個(gè)分餾塔，那么色譜柱就是由許多的塔板構(gòu)成。一部分空間被涂在擔(dān)體上的液相占據(jù)，另一部分空間充滿著載氣（氣相），基于不同物質(zhì)在兩相間具有不同的分配系數(shù)，當(dāng)兩相作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí)，試樣中的各組分就在兩相中進(jìn)行反復(fù)多次的分配，使得原來分配系數(shù)只有微小差異的各組分產(chǎn)生很大的分離效果，從而各組分彼此分離開來。
二．氣相色譜基本組成
目前，在市面上生產(chǎn)氣相色譜的廠家眾多，型號(hào)各異，但是基本的構(gòu)成都是相似的。基本上都是由氣路系統(tǒng)，檢測(cè)系統(tǒng)，數(shù)據(jù)分析處理系統(tǒng)，進(jìn)樣系統(tǒng)，柱系統(tǒng)組成。他們之間各司其職，分工合作做，最終檢測(cè)出結(jié)果來。
三．酒樣前處理
對(duì)于白酒樣品，不需要進(jìn)行樣品前處理，可以直接進(jìn)樣，但是，配制酒及葡萄酒、果酒就有必要進(jìn)行簡單的處理，如，對(duì)樣品進(jìn)行簡單的蒸餾處理，除去樣品中的雜質(zhì)等有可能影響儀器的物質(zhì)既可。
四．酒樣上機(jī)中的注意事項(xiàng)
1.進(jìn)樣量要少：
用氣相色譜儀器分析酒類樣品，要求進(jìn)樣量要少。在進(jìn)樣量少的情況下，儀器污染的機(jī)會(huì)相對(duì)而言就會(huì)降低，同時(shí)靈敏度也會(huì)提升。目前進(jìn)樣大部分都是自動(dòng)進(jìn)樣，進(jìn)樣速度由儀器設(shè)定既可。
2.溫度要盡可能低：
①對(duì)于做酒樣品來說，汽化室的作用就是使酒樣進(jìn)入儀器后瞬間汽化以便進(jìn)入色譜柱。如果溫度過高有可能造成樣品裂解影響樣品分析。
②做酒一般用毛細(xì)管柱分離，載氣中存在的微量試樣,在用比沸點(diǎn)更低的溫度時(shí)也可以作為蒸氣進(jìn)行移動(dòng)，因此，溫度不宜過高。
③做酒樣品時(shí)目前用的檢測(cè)器大多是FID檢測(cè)器，要在色譜柱流出的組分不會(huì)凝聚的溫度下使用，這樣才能減少污染。
3.做酒類樣品，一般用的載氣是氮?dú)猓兌纫笪鍌�(gè)九以上，即，99.999%。氫氣的純度也是同樣的要求。氣體純度越高，越有利于保護(hù)色譜柱和檢測(cè)器。純度不高的氣體進(jìn)入色譜柱和檢測(cè)器，會(huì)對(duì)其造成損壞。從經(jīng)濟(jì)效益上說，毛細(xì)管柱和檢測(cè)器相比氣體的價(jià)格貴得多，所以一定要注意氣體的純度要求。
4.在儀器使用時(shí)一定要用穩(wěn)壓電源，使得電流穩(wěn)定。還有實(shí)驗(yàn)室所有用到的電線都需要接地。這樣才會(huì)使得儀器在穩(wěn)定的電壓電流情況下正常運(yùn)行。否則會(huì)影響基線的噪聲，增大儀器的靈敏度。
5.在操作過程中一定要注意安全，不能在儀器室隨意吸煙，因?yàn)椋瑑x器室有可燃性氣體，遇到明火有可能造成火災(zāi)的危險(xiǎn)，所以使用氣瓶時(shí)一定要格外注意，開啟時(shí)要緩慢。使用完后除了氮?dú)猓渌麣怏w及時(shí)關(guān)閉。氮?dú)獾葍x器溫度降下來后再關(guān)閉以保護(hù)色譜柱。
五．結(jié)果分析
1.出現(xiàn)拖尾峰
分析原因：
有可能汽化室的溫度低；汽化室污染；進(jìn)樣操作不當(dāng)；色譜柱不合適；柱子溫度低。
2.色譜峰出現(xiàn)前沿現(xiàn)象
分析原因：
有可能是進(jìn)樣量過多色譜柱超載；
試樣在系統(tǒng)內(nèi)部凝聚。
3.出現(xiàn)峰尾偏向負(fù)測(cè)
分析原因：
可能是檢測(cè)器污染。
4.升溫時(shí)基線也會(huì)上升
分析原因：
載氣流量沒有調(diào)整好；色譜柱污染；
5.升溫時(shí)基線發(fā)生不規(guī)則變動(dòng)
分析原因：
柱子未老化好；載氣流量未調(diào)整好；色譜柱污染。
6.基線不能回零，峰呈平頂狀
分析原因：
有可能是裝置接地不良。
7.本底噪聲大
分析原因：
有可能是色譜柱污染；也有可能是載氣污染；汽化室污染；色譜柱和檢測(cè)器的連接導(dǎo)管污染；檢測(cè)器污染；空氣或者氫氣污染。
小結(jié)
無論是酒樣上機(jī)過程，還是結(jié)果分析過程，都需要注意細(xì)節(jié)，馬虎不得，不然，可是會(huì)鑄成大錯(cuò)的哦！
