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默克密理博實(shí)驗(yàn)室解決方案
白酒產(chǎn)品的塑化劑主要源于料接酒桶、塑料輸酒管、酒泵進(jìn)出乳膠管、封酒缸塑料布、成品酒塑料內(nèi)蓋、成品酒塑料袋包裝、成品酒塑料瓶包裝、成品酒塑料桶包裝等。塑料袋、瓶裝的成品酒，隨著時(shí)間的推移，產(chǎn)品中的塑化劑含量會(huì)逐漸增高。尤其是酒泵進(jìn)出乳膠管，溶進(jìn)白酒產(chǎn)品塑化劑最高，每10米乳膠管可在白酒中增加塑化劑含量0.1mg/kg。
鄰苯二甲酸酯是最普遍使用的塑化劑，這類的塑化劑并非食品或食品添加物，具有毒性。常見(jiàn)的鄰苯二甲酸酯類塑化劑有鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)，鄰苯二甲酸二異壬酯(DINP)，鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)等。
默克一直致力開發(fā)食品質(zhì)量分析檢測(cè)高效液相色譜解決方案，關(guān)注各種常見(jiàn)食品的塑化劑檢測(cè)，第一時(shí)間開發(fā)了食品中塑化劑常規(guī)檢測(cè)和快速檢測(cè)方案。
樣品處理
準(zhǔn)確稱取樣品10.0g于25ml容量瓶中，加乙腈15ml，混勻，于50℃下超聲30min，冷卻，用乙腈定容，搖勻。處理液于低速離心機(jī)中離心（R=3700轉(zhuǎn)/min）,取上清液直接注入液相色譜檢測(cè)。其他方法詳見(jiàn)《默克密理博果汁飲料塑化劑含量檢測(cè)解決方案》
HPLC 條件:
色譜柱: Merck Purospher@STAR 250-4.6mm(1.51456.0001)
流動(dòng)相:A-H2O B-ACN
梯度:
| Time/min | A/% | B/% |
| 0 | 70 | 30 |
| 3 | 50 | 50 |
| 12 | 40 | 60 |
| 30 | 30 | 70 |
| 35 | 0 | 100 |
| 50 | 0 | 100 |
檢測(cè)波長(zhǎng):225nm 柱溫.:30C 流速:1ml/min 進(jìn)樣量:20ul
測(cè)試結(jié)果：
色譜數(shù)據(jù)：
| NO | 保留時(shí)間RetTime[min] | 容量因子k' | 對(duì)稱因子Symm | 塔板數(shù)Plates | 分離度Resol |
| 1 | 8.921 | 2.58 | 0.92 | 44851 | - |
| 2 | 9.169 | 2.68 | 0.93 | 45865 | 1.46 |
| 3 | 13.129 | 4.27 | 0.94 | 54811 | 19.99 |
| 4 | 13.626 | 4.47 | 0.95 | 57731 | 2.2 |
| 5 | 29.696 | 10.91 | 0.96 | 82057 | 50.03 |
| 6 | 30.761 | 11.34 | 0.94 | 80627 | 2.51 |
| 7 | 31.459 | 11.62 | 0.97 | 74957 | 1.56 |
| 8 | 37.664 | 14.11 | 0.97 | 1133119 | 20.61 |
| 9 | 38.006 | 14.25 | 0.97 | 1147932 | 2.41 |
| 10 | 39.104 | 14.69 | 0.95 | 1557751 | 8.2 |
| 11 | 39.678 | 14.92 | 0.95 | 1396819 | 4.42 |
| 12 | 43.402 | 16.41 | 0.94 | 601993 | 20.77 |
| 13 | 44.543 | 16.87 | 0.94 | 487944 | 4.76 |
| 14 | 48.658 | 18.52 | 0.94 | 300575 | 13.47 |
塑化劑對(duì)照品: DMP,DEP, BBP, BMPP, DMEP, DEEP, DBP,DIBP,DPP,DHXP, DBEP,DCHP,DEHP,DNOP,DNP (50ppm)。除31.45min處色譜峰為DBP和DIBP(同分異構(gòu))外，所有色譜峰均得到良好的分離，峰對(duì)稱成性良好，檢測(cè)限0.3ppm。
