食物中鉀、鈉的測(cè)定方法

 

火焰發(fā)射法

 

1.原理

 

樣品處理后，導(dǎo)入火焰光度計(jì)中，經(jīng)原子化后，分別測(cè)定鉀、鈉的發(fā)射強(qiáng)度，其發(fā)射強(qiáng)度與它們的含量成正比。鉀、鈉最低檢出限分別為0.05μg和0.3μg

 

2.適用范圍

 

依據(jù)中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，鉀：GB-1239790，鈉：GB-1239790，此方法適用于所有食品及保健品中元素含量的測(cè)定。

 

3.儀器

 

原子吸收光譜分光光度計(jì)

 

4.試劑

 

(1)硝酸(GB)高氯酸(GB)

 

(2)混合酸消化液：硝酸 高氯酸按4：1混合

 

(3)去離子水：(KΩ)80萬(wàn)以上。

 

(4)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心：鉀、鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度均為1000μg/mL,

 

(5)標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)控物：豬肝粉。

 

以上溶液需4℃保存，質(zhì)控物室溫干燥保存。

 

5.操作步驟

 

5.1樣品消化：實(shí)驗(yàn)操作需在無(wú)元素污染的環(huán)境中進(jìn)行。準(zhǔn)確稱取樣品干樣(0.3-0.7g左右),濕樣(1.0g左右),飲料等其他液體樣品(1.0-2.0g左右),然后將其放入50mL消化管中,加混酸15mL左右,過(guò)夜。次日，將消化管放入消化爐中，消化開(kāi)始時(shí)可將溫度調(diào)低(約130℃左右)，然后逐步將溫度調(diào)高(最終調(diào)至200℃左右)進(jìn)行消化，一直消化到樣品冒白煙并使之變成無(wú)色或黃綠色為止。若樣品未消化好可再加幾毫升混酸，直到消化完全。消化完后，待涼，再加5mL去離子水，再加熱，直到消化管中的液體約剩2mL左右，取下，放涼，然后轉(zhuǎn)移至10mL試管中，再用去離子水沖洗消化管2-3次，并最終定溶至10mL。

 

樣品進(jìn)行消化時(shí)，應(yīng)同時(shí)進(jìn)行空白消化。

 

5.2測(cè)定：將標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液分別配置成不同濃度系列的標(biāo)準(zhǔn)稀釋液，然后上機(jī)測(cè)定。

 

不同濃度系列標(biāo)準(zhǔn)稀釋液的配制

 

7.注意事項(xiàng)

 

樣品處理要防止污染，所用器皿均應(yīng)使用塑料制品，使用的試管及器皿均應(yīng)在使用前泡酸，并用去離子水沖洗干凈，干燥后使用。樣品消化時(shí)注意酸不要燒干，以免發(fā)生危險(xiǎn)。

 

注：測(cè)定鉀、鈉也可用原子吸收的方法，其原理與原子吸收的原理相同，其實(shí)驗(yàn)步驟、測(cè)定條件同火焰發(fā)射法相同，優(yōu)點(diǎn)是靈敏度比火焰發(fā)射法要高，最低檢出限比火焰發(fā)射法低，并且抗干擾能力較強(qiáng)。但火焰發(fā)射不需要光源，因而比較經(jīng)濟(jì)，二者結(jié)果是相同的。