錳的測定
一、主要試劑
1、硝酸-硝酸銀(0.4%)溶液;在(1+4)的稀硝酸1000ml中,加4g硝酸銀;
2、過硫酸銨溶液(15%);
二、分析操作
稱樣40mg于250ml高型燒杯中,加10ml硝酸-硝酸銀溶液,加熱溶解后,加5ml過硫酸銨溶液,煮沸10S,取下,加40ml水,搖勻,倒入2cm比色杯中,水為參比,在NJSB系列分析儀上直讀含量。
硅的測定(亞鐵還原-硅鉬藍光度法)
一、主要試劑
1、硝酸(1+4);
2、高錳酸鉀溶液(5%):
3、堿性鉬酸銨溶液:稱取5g鉬酸銨,加12.5碳酸鉀,溶解后,稀至100ml;
4、草酸溶液(2.5%)
5、硫酸亞鐵銨溶液(1%):每100ml溶液中加濃硫酸1ml。
二、分析操作
稱取試樣30mg于250ml高型燒杯中,加硝酸(1+4)10ml,加熱至樣品溶清,搖動使黃色氣體逸去,加3滴高錳酸鉀溶液,加熱到沸,取下,立即加入堿性溶液10ml,搖動10S,加入40ml草酸溶液,40ml硫酸亞鐵銨溶液,搖勻,倒入0.5cm比色杯中,水為參比,NJSB系列分析儀上直讀含量。
磷的測定(氟化鈉-氯化亞錫-磷鉬藍光度法)
一、主要試劑
1、硝酸(1+2.5);
2、高錳酸鉀溶液(5%);
3、鉬酸銨(10%)-酒石酸鉀鈉(10%)溶液(1+1比例當天混合使用);
4、氟化鈉-氯化亞錫溶液:先配制氟化鈉溶液(2.4%),貯于塑料桶中備用,當班時稱取氯化亞錫2g,加鹽酸(1+1)5ml,加熱至全部溶清,以氟化鈉溶液(2.4%)稀至1000ml。
二、分析操作
稱取操作
稱取試樣50mg,置于250ml高型燒杯中,加入硝酸(1+2.5)10ml,加熱至試樣溶清,滴加高錳酸鉀溶液(5%)6滴,至穩定的紫紅色,煮沸至有棕色二氧化錳沉淀析出。立即加鉬酸銨-酒石酸鉀鈉溶液10ml,搖勻,加氟化鈉-氯化亞錫溶液40ml,搖勻。倒入2cm比色杯中,水為參比,在NJSB系列分析儀上直讀含量。