硅的測定
一、試劑:
1、稀硝酸(1+4):在80毫升水中加硝酸20毫升,搖勻。
2、高錳酸鉀溶液(5%)稱5克高錳酸鉀溶于水,用水稀至100毫升。
3、堿性鉬酸銨溶液:稱取5克鉬酸銨,加12.5克碳酸鉀,溶解后,稀至100毫升。
4、草酸(2.5%)在500毫升水中加草酸12.5克,溶解。
5、硫酸亞鐵銨溶液(1%),100毫升水中加1克硫酸亞鐵銨,1毫升硫酸。
二、操作步驟:
稱取試樣30毫克于250毫升高型燒杯中,加硝酸(1+4)10毫升,回?zé)嶂翗悠啡芮澹瑩u動使黃色氣體逸去,加3滴高錳酸鉀溶液,加熱至沸,取下,立即加入堿性鉬酸銨溶液10毫升,搖動10秒,加入40毫升草酸溶液,40毫升硫酸亞鐵銨溶液,搖勻,水為參比,測其吸光度。
錳的測定
一、試劑:
1、定錳混合液:硝酸20毫升,硝酸銀0.4克溶后稀至100毫升。
2、過硫酸銨溶液(15%):在100毫升水中加過硫酸銨15克,溶解。
二、操作步驟:
稱試樣40毫克置于250毫升高型燒杯中,溶于預(yù)熱定錳混合液10毫升,待試樣溶解完畢,加入過硫酸銨溶液(15%)10毫升,繼續(xù)加熱煮沸并出現(xiàn)大氣泡,約10秒后,加水40毫升,進(jìn)行測試。
三、注意事項(xiàng):
1、過硫酸銨加入后,需控制煮沸10秒。
2、記取含量時(shí),要等少量小氣泡逸去后。
磷的測定
一、試劑:
1、稀硝酸(1+2.5):在75毫升水中加硝酸30毫升,搖勻。
2、高錳酸鉀溶液(5%)在100毫升水中加高錳酸鉀5克,溶解。
3、鉬酸銨——酒石酸鉀鈉溶液:在200毫升水中加鉬酸銨和酒石酸鉀鈉各10克,溶解。
4、氟化鈉——氯化亞錫溶液:先大量配制氟化鈉溶液(2.4%),貯于塑料桶中用,稱取氯化亞錫2克,加鹽酸(1+1)5毫升,加熱至全部溶清,以氟化鈉溶液(2.4%)稀至1000毫升。
二、操作步驟:
稱樣50毫克,置于250毫升高型燒杯中,加入預(yù)熱稀硝酸(1+2.5)10毫升,加熱至試樣溶解,逸去氮化物氣體,滴加高錳酸鉀6滴,繼續(xù)加熱至沸10秒不褪色,加入鉬酸銨——酒石酸鉀鈉10毫升,搖勻,再加氟化鈉——氯化亞錫溶液40毫升,以水作參比測量其含量。
三、注意事項(xiàng):
1、氧化時(shí)應(yīng)使溶液致沸并保持5-10秒。
2、分析操作手續(xù)相對保持一致,以保證分析結(jié)果重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性。
3、含量大于0.05%時(shí),讀數(shù)時(shí)間較短、不可耽誤。